磺胺醋酰钠的合成工艺

磺胺醋酰钠的合成工艺研究

进入实验室的注意事项

（一）、安全守则

1．实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求知道教师同意之后，才可进行实验。

2．实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂的现象。

3．当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼睛、面罩或橡皮手套等。

4．使用易燃易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。

5．严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。

6．熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。

（二）、实验事故的预防

1．火灾的预防

实验室中使用的有机溶剂大多是易燃的，着火是实验室常见的事故之一。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离的远些，尽量不用明火直接加热。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源。数量较多的易燃有机溶剂应放在危险品橱内，而不存放在实验室内。

回流或蒸馏液体时应放沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放沸石，应停止加热，带稍冷后在放。否则在过热溶液中放入沸石回导致液体突然沸腾，冲出容器外而起火灾。不要用火焰直接加热，而应根据液体沸点高低使用石棉网、油浴、水浴或电热套。冷凝水要保持通畅，若冷凝管忘记通水，大量废气来不及冷凝而逸出，也易造成火灾。在反应中添加或转移易燃有机溶剂时，应暂时熄火或远离火源。切勿用敞口容器存放、加热或蒸除有机溶剂。因事离开实验室时，一定要关闭自来水和热源。

2．爆炸的预防

在实验室里一般预防爆炸的措施如下：

（1）蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系，应是装置与大气相通，减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不可用三角烧瓶。否则，易爆炸。

（2）切勿是易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如乙醚和汽油一类的蒸气与空气相混是极危险，可能会由一个热的表面或一个火花、电花而引起爆炸。

（3）使用乙醚时，必须检查有无过氧化物的存在，如发现有过氧化物的存在时，应立即用硫酸亚铁除区过氧化物，才能使用。同时使用乙醚时应在通风较好的地方或在通风橱内使用。

（4）对于易爆炸的固体，如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯的不能用重压或撞击，以免引起爆炸，对于这些危险的残渣，必须小心销毁。

3. 中毒的预防

（1）巨毒药品应妥善保管，不许乱放。实验中所用的巨毒物质应有专人负责收发，并向使用有毒物质者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须做有效而妥善的处理。

（2）有些巨毒物质回深入皮肤，因此，接触这些有毒物质知必须戴橡皮手套，操作后立即洗手，切勿让有毒物质沾及五官及伤口。

（3）在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，使用后的器具应及时清洗。在使用通风橱时，实验开始后不要把头部深入橱内。

4. 触电的预防

使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或用手握湿的物体接触插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线，实验后应切断电源，在将电源插头拔下。

（三）、实验事故的处理和急救

1．火灾的处理

实验室一旦发生失火，室内全体成员应积极而有序的参加灭火。一般采取如下措施：

一方面防止火势扩展。立即关闭煤气灯，熄灭其他火源，拉开室内总电闸，搬开易燃物质。

另一方面立即灭火。实验室灭火，常采用使燃着的物质隔绝空气的办法，通常不能用水。否则，反而会引起更大的火灾。在失火初期，不能用口吹，必须使用灭火器、砂、毛毡等。若火势小，可用数层湿布把着火的仪器包裹起来。如在小器皿内着火（如烧杯或烧瓶内）可盖上石棉板或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用口吹。

如果油类着火时，要用砂或灭火器灭火。也可撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末，就能扑灭。

如果电器着火时，应切断电源，然后才用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火（注意：四氯化碳蒸汽有毒，在空气不流通的地方使用有危险！），因为这些灭火剂不导电，不会使人触电。绝不能用水和泡沫灭火器灭火，因为有水能导电，会使人触电甚至死亡。

如果衣服着火时，切勿奔跑，而应立即在地上打滚，临近工作人员可用毛毡或棉胎一类东西盖在身上，使起隔绝空气而灭火。

总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不同的方法扑灭火焰。无论使用那一种灭火器材，都应从火的四周开始想中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的地部。在抢救过程中切勿犹豫。

2．试剂灼伤

酸：立即用大量水洗，再以3—5%碳酸氢钠溶液洗，最后用水洗。严重时要消毒，

拭干后涂烫伤油膏。

碱：立即用大量水洗，再用1—2%硼酸液洗，最后用水洗。严重时同上处理。

溴：立即用大量水洗，再用酒精擦至无溴液存在为止，然后涂上烫伤油膏。

钠：可见的小块用镊子除去，其余与碱灼伤处理相同。

3．割伤

取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗后涂上红药水，用绷带扎住或敷上创克贴。打伤口则应先按住主血管以防止大量出血，急送医院治疗。

4．烫伤

轻伤涂以玉树油或鞣酸油膏，重伤涂以烫伤油膏后送医院。

5．试剂或异物溅入眼内

任何情况下都要先洗涤，急救后送医院。

酸：用大量水洗，在用1%碳酸氢钠溶液洗。

碱：用大量水洗，再用1%硼酸溶液洗。

溴：用大量水洗，再用1%碳酸氢钠溶液洗。

玻璃：用镊子移去碎玻璃，或再盆中用水洗，切勿用手揉动。

磺胺醋酰钠的定性

磺胺醋酰钠的定量方法

磺胺醋酰钠的性质

磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎，沙眼及其他眼部感染。

化学名： N -[（4 -氨基苯基）-磺酰基 ] -乙酰胺钠-水合物

性 状：

白色结晶性粉末，无臭，味微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。

化学式：

一、已有的合成路线：

（1）

（2）

（3）

（4）

二．选用的合成路线:

（1）选择第四条合成路线

（2）实验步骤

1.磺胺醋酰钠的制备

在装有搅拌棒及温度计的150mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g.、22.5%氢氧化钠22mL,开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL、77%氢氧化钠12.5m;

(首先，加入醋酐3.6mL、77%氢氧化钠12.5m; 随后，每次间隔5min,将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用36%盐酸调至PH7，放置一到两小时，并不是搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用36%盐酸调至pH4~5，抽滤，得白色粉末

用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性炭室温脱色10min，抽滤。滤液用40%氢氧化钠调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（m.p.179~184℃）。若产品不合格。可用热水（1:5）精制。

2.磺胺醋酰钠的制备

制备5%NaOH乙醇液100nd（备用）。

将磺胺醋酰，移入100ml烧杯中，用量杯量取5%NaOH乙醇液40ml倒入烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。

三．所用到的原料、试剂等的理化性质和MSDS:

氢氧化钠乙醇液 5% 40ml

活性炭

浓盐酸

2.MSDS

【1】 .氢氧化钠

（1）物理性质

密度：2.130克/立方厘米

熔点：318.4℃

水溶性：。极易溶于水，水溶液呈无色

沸点：1390℃

碱离解常数（Kb）= 3.0

碱离解常数倒数对数（pKb）= -0.48

致死量：40mg/kg

中学鉴别氢氧化钠的方法：加入氯化镁，产生白色沉淀；焰色反应，火焰呈黄色。

CAS号1310-73-2

EINECS号 215-185-5

分 子 式：NaOH

分 子 量：40.00[1]

（2）形状

熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。易吸收空气中的水分和二氧化碳。1g溶于0.9ml冷水、0.3ml沸水、7.2ml无水乙醇、4.2ml甲醇，溶于甘油。溶于水、乙醇时或溶液与酸混合时产生剧热。溶液呈强碱性。相对密度2.13。熔点318℃。沸点1390℃。半数致死量(小鼠，腹腔)40mg/kg。有腐蚀性。其水溶液有涩味和滑腻感。

（3）储存

密封干燥保存。

(即不能敞口放置。空气中含有水蒸气（H2O）、二氧化碳（CO2），而NaOH易被水蒸气潮解，易与二氧化碳反应生成碳酸钠（Na2CO3），也就会变质

化学方程式为2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O）

（4）用途

广泛应用的污水处理剂、基本分析试剂、配制分析用标准碱液、少量二氧化碳和水分的吸收剂、酸的中和钠盐制造。制造其它含氢氧根离子的试剂；在造纸、印染、废水处理、电镀、化工钻探方面均有重要用途；国内品牌有：天惠牌、天工牌、金达牌。

氢氧化钠还是许多有机反应的良好催化剂。其中最典型的是酯的水解反应：

RCOOR' + NaOH → RCOONa + R'OH

（5）安全措施

密闭包装，贮于阴凉干燥处。与酸类、铵类、易（可）燃物等分储分运。

不可与皮肤接触，若皮肤（眼睛）接触，用流动清水冲洗，涂抹硼酸溶液。

若误食，用水漱口，饮牛奶或蛋清（等酸性无害食品）且需立即就医。

（6）处理方法

废弃的氢氧化钠不能直接倒入下水道，可以利用酸性中和，如盐酸、硫酸等（化学方程式为 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O）

【2】.酸酐

【3】.盐酸

（1）物理性质

外观与性状：无色液体有腐蚀性。为氯化氢的水溶液（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色）。在化学上人们把盐酸和硫酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸合称为六大无机强酸。有刺激性气味。由于浓盐酸具有挥发性，挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液滴，所以会看到酸雾。

主要成分：氯化氢，水。

含量：分析纯：36%-38%。

一般实验室使用的盐酸为0.1mol/LpH=1

一般使用的盐酸pH在2~3左右（呈强酸性）

pKa值：-7

熔点(℃)：-114.8(纯HCl)

沸点(℃)：108.6(20%恒沸溶液)

相对密度(水=1)：1.20

相对蒸气密度(空气=1)：1.26

饱和蒸气压(kPa)：30.66(21℃)

溶解性：与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，溶于苯。

（2）危险性概述

健康危害：接触其蒸气或烟雾，可引起急性中毒，出现眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感，鼻衄、齿龈出血，气管炎等。误服可引起消化道灼伤、溃疡形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮肤接触可致灼伤。慢性影响：长期接触，引起慢性鼻炎、慢性支气管炎、牙齿酸蚀症及皮肤损害。

环境危害： 对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。

燃爆危险： 该品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。[3]