维生素A实验报告
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维生素A特殊杂质的检查实训报告
第四组
一、实训原理
1.氧化还原滴定原理:维生素A分子结构中含有共轭双键，易被氧化生成过
氧化物杂质。该杂质在酸性溶液中可将碘化钾氧化为碘，碘遇淀粉溶液显蓝色。
2.酸碱滴定就是在中和进行过程中会形成缓冲溶液，对pH的影响不是很大，
但是一旦中和,恰好完全反应，一滴酸或者碱就会对溶液的pH产生很大的影响，
在这个阶段的pH会出现突变，就可以用指示剂测出来了。然后再根据消耗的酸
或者碱的量，就能完成滴定。
3. 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需
氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴
定。
4.过氧化值系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的
过氧化物量。
二、实训目的
1.掌握氧化还原滴定的实验原理与操作技术。
2.掌握酸碱滴定的原理与操作方法。
三、仪器与试剂
1.仪器
滴定管、锥形瓶、碘量瓶、烧杯、铁架台、电子天平、量杯
2.试剂
⑴.酚酞指示液
⑵.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
⑶.硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）
⑷.淀粉指示液
⑸.碘化钾饱和溶液
⑹.乙醇
⑺.乙醚
⑻.冰醋酸
⑼.三氯甲烷
⑽.稀硫酸
四、实训步骤
1.试液的配置
⑴.酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得，变色范围pH8.3～
10.0。
⑵.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸
过的冷水使成1000ml，摇匀。
⑶.硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，
加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至5000ml，摇匀，放置1个月后过滤。
⑷.淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水
中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新
配。
2.氢氧化钠滴定液的标定
取在105℃干燥至恒重的基准KHP约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，
振摇，使其溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，滴定至溶液显粉红色，每
1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的KHP。根据本液的消耗量与KHP的取用
量，算出本液的浓度。
3.硫代硫酸钠滴定液的标定
取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.015g，精密称定，置碘瓶中，加
水50ml使溶解，加碘化钾0.2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；
在暗处放置10分钟后，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定
至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴
定液（0.01mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾
的取用量，算出本液的浓度。
4.杂质的检查
（1）酸值的检查
取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5 滴，滴加氢氧化钠滴
定液(0.1mol/L)至微显粉红色，再加本品2.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴
定液(0.1mol/L)滴定，酸值（附录Ⅶ H）不得过2.0 。
附录Ⅶ H
以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)为A，供试品的重量(g)为G，照下
式计算酸值：
A×5.61
供试品的酸值＝───────
G
（2）过氧化值的检查
取本品1.0g，加冰醋酸－氯仿(6:4) 30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶
液1ml ，振摇1 分钟，加水100ml 与淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液
(0.01mol/L) 滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫
酸钠滴定液(0.01mol/L) 不得过1.5ml 。
五、实训结果与分析
1.数据记录与处理
①氢氧化钠滴定液的标定
项目 ① ② ③ ④ ⑤ 平均值
KHP/g 0.5935 —
NaOH/mL 28.7 —
C
NaOH
/mol·L 0.1013
②硫代硫酸钠滴定液的标定
项目 ① ② ③ ④ ⑤ 平均值
重铬酸钾/g 0.0146 —
Na2S2O3/mL 29.5 —
C Na2S2O3/mol·L
0.0100
酸值测定消耗氢氧化钠滴定液：1.2mL
过氧化值测定消耗硫代硫酸钠滴定液：1.4mL
CNaOH×VNaOH×MKHP
供试品的酸值＝──────────
m
0.0998×1.2×10-3×204.2×103
供试品的酸值＝─────────────── = 12.2mg
2.003
过氧化值测定理论消耗硫代硫酸钠滴定液﹤1.5mL
根据实际硫代硫酸钠滴定液浓度算出消耗硫代硫酸钠滴定液应﹤1.485mL
2.结果
酸值：12.2mg
实际测得消耗硫代硫酸钠滴定液﹤mL
