EA3000日常操作规范

EA3000元素分析仪日常操作要领及规范1.样品及标准分析1.1. 进入 Callidus 软件系统。

1.2. 检查仪器状态，并确认气体流量及温度稳定，仪器一切正常。

1.3. 进入分析模式----AutoRun 文件，检查所有仪器参数及设置正确无误。

1.4. 同样检查数据处理及积分参数是否正确。

确认并输入正确参数。

1.5. 根据分析的样品及标准类型，选择填入样品数量、顺序到分析列表中。

可以利用列表中的自动填充按钮Autofill 、行拷贝按钮CopyLine 或逐一输入样品名称。

1.6. 设置图像及报告打印，并命名保存文件。

文件保存可用已有的文件名也可重新命名。

1.7. 称量样品及标准，并将样品及标准，按照文件设置的顺序摆放至自动进样器样品盘内。

将样品盘摆放到自动进样器上。

1.8. 在样品列表页面，点击“Start” 开始自动测量。

2. 结果说明2.1 当分析测量完成后，数据结果页面会自动显示出来。

可点击元素百分含量页面Element % 观察样品中每一元素的分析结果。

2.2. 可点击校准曲线浏览“Calibration Review”观察校准曲线Calibration Curves 状态及数据。

在曲线页面可转换观察不同元素的每一曲线状态。

同时可显示出每一曲线的截距、斜率及校正系数等。

可观察曲线的校准效果。

2.3 可点击图像浏览按钮chromatograms 观察每一元素的积分情况，如果需要，可通过改变数据处理参数，进行必要的修改调整。

2.4 方法中条件可进行任意修改(积分参数，保持时间…) ，也可以在样品列表中删除或恢复样品以改变或改善分析结果。

但如果要改变，则必须进行保存，否则无法改变。

2.5 如果从图像页面进行重新计算Chromatogram Window，计算完成后会自动转到AutoRun 的结果页面，这时你必须要点按Copy 按钮，才可观察到重新计算后的结果。

2.6 如果要在AutoRun窗口直接进行重新计算，你必须首先选择要进行重新计算的AutoRun文件，调出，改变后直接点击重新计算按钮即可 Recalculate。

2.7 数据结果可直接点击打印按钮进行打印，或选择适宜的报告格式。

例如，选择结果摘要或元素百分含量%Element 打印出样品的百分含量。

当点击OK 后结果会自动打印出来。

2.8 如果计算机中已经安装了Excel文件，可直接点击Send to Excel按钮，将数据直接输出到Excel文件中，便于进行数据的后续处理。

2.7 数据结果质量：本仪器的技术规格为technical specifications：准确度：仪器测得值与真值间相差 < 0,4%精密度：五次测量重复的标准偏差 < 0,4%仪器测量的数据结果应满足此准确度及精密度要求。

如果测量结果偏差较大，则需检查工作条件并进行改善调整。

3. 待机状态STANDBY及仪器关闭SWITCHING OFF3.1 每日工作完成后，必须将仪器设置为待机状态。

设置时，进入仪器的------Standby and Autoready待机和自动唤醒状态，此时可在以下选项中任选其一：•立即将仪器设置为待机状态 standby 。

•设置仪器在指定时间内进入待机状态。

3.2 如果立即设定仪器进入待机状态，仅需直接点击窗口右侧的ON按钮，仪器会立即设置并进入待机模式。

3.3 如果设置仪器在指定时间进入待机状态，则需在窗口的中间选项中，设置进入待机的时间及日期(可按小时或天数设定)。

然后，点击确认按钮Apply ，仪器会自动按照设置进入待机模式。

3.4 同样，用户可使用窗口中的Autoready功能，设置自动唤醒的时间和日期，并点击确认。

设置好自动待机和唤醒模式后，仪器会依照时间的设定自动进行模式的切换，同时在 Callidus 软件的上部，会显示出待机的提示窗口。

3.5 在任何状态下，可在窗口中设置两种待机模式。

第一种模式为激活状态Active。

即设置GC 柱为工作状态。

第二种为省气模式Gas Saving，即正常的待机状态，目的是节省氦气。

3.6 仪器还有第三种模式可供选择，也就是Gas Off气体关闭状态。

可将仪器的气体关闭，同时不降低反应炉和GC柱的炉温，也可直接从仪器中选择进入。

3.2 通常情况下，仪器仅在一个月以上不工作时，才需要关闭气体switched off，正常工作时应保持仪器处在待机工作状态。

如果需要关机，则须按照以下步骤进行：•在Callidus软件中选择仪器的-------Gas off关闭气体，等待载气压力降低至10 Kpa。

•关闭仪器后部的主电源开关 ON/OFF 。

•关闭钢瓶主阀。

•关闭计算机。

4. 未知样品的分析工作如果进行未知样品分析时，工作条件的选择至关重要，必须要对仪器的参数进行相应的优化选择。

同时，进行必要的条件测试，以用于确定样品和标准的称量重量。

完整分析步骤如下：4.1 选择适宜标准a) 如果对要分析的未知样品组分，已有一大体了解，你必须选择适宜的标准，理想的标准选择，应该是标准的组分含量尽量接近样品的组成。

以最大限度地减少偏差的产生。

b) 如果对样品的组分含量一无所知，此时可以称少许样品(大约在 1 mg 左右)进行预分析测量，观察谱图信号的大小，从中可以分析出每一元素的含量范围。

这将有助于进行标样的选择。

如果你对样品含量无法确认，也可采用折衷标样，即元素含量在中值左右。

(如：胱氨酸L/Cystine)4.2 利用标样校准仪器当选择好使用的标样后，你可以采用线性回归校准模式，称量5 到6 个标样，重量从0,3 到2 mg 左右(不一定非常精确，称量量可多可少)。

测试并确认校准曲线，观察曲线的校准质量，数据是否准确。

4.3 样品称重的确定a) 观察曲线上最轻和最重的标样谱图，观察这两个样品中所有元素的峰面积及状态。

以此来确认每一元素的分析范围。

b) 称量未知样品大约在1 mg 左右，分析测量并观察谱图，确认所有分析元素是否落在校准曲线线性范围之内。

c) 如果所有元素均落在曲线范围之内，你可以此称量量进行样品分析。

d) 如果样品结果超出了曲线的线性范围，则必须调整样品的称量重量，增加或减少称量，使样品的测量结果处于曲线的校正范围内。

4.4 重现性检查如果最终确认样品的称量量在大约 2 mg 左右，则必须针对此样品量进行相应的重现性测试，以使测量结果准确可靠。

具体做法如下：a) 称量准备3 个未知样品，作为重复样，称量重量尽量接近，样品的压缩体积尽量大小一致。

(2 mg)b) 采用曲线法分析测量这三个重复样品，并观察统计结果。

三次重复测量样品每一元素的标准偏差应小于 0,4% 。

c) 如果重复结果足够理想，你可应用此重量作为样品和标准的分析条件，进行未知样品的分析工作。

d) 假如样品的重复结果不理想，有可能是样品本身均匀性较差所致。

解决问题的方案是增大称样量(称量 5 或 10 mg，必要时进一步增大称量量)。

当然，在增大称样量的同时，也必须增大标准曲线的校正范围。

因此，必须在标准曲线上增加更多的标准点(标准点称样也应在5 到10 mg 之间，因为测量必须在工作曲线的校正范围内)。

另外，增加样品体积的同时，也要考虑适当增加氧气的用量，已使样品能够完全燃烧。

e) 如果增加了样品的称量重量，仍然无法获得满意的重现性，但标准的测量结果却较为理想，此时可以肯定样品的均匀性存在较大问题。

你必须采取措施首先解决样品的均匀性问题(如：进行良好的研磨与充分的混匀等)。

4.5 样品分析当最终样品的重现性在允许的误差范围内时，可以进行实际样品的分析工作。

具体操作如下：a) 根据预测量的数据结果，称量制备样品。

每一未知样品至少应有两次重复，两次测量的标准偏差应小于0,5%。

如果偏差大于0.5％，则必须在样品列表的最后，再称量一个重复样，以验证结果的准确性。

b) 建议在每日分析样品前利用标准样品，进行仪器的校正(通常5 到6 个标样左右)。

c) 很多情况下，如果仪器充分稳定，你可以应用前一天的标准进行分析测量。

如果这样，你必须确保检测器的响应和所有仪器的参数完全一致。

可用以下简易方法验证是否稳定：•调用前一天的标准及样品列表，在列表的后面插入三个样品。

此三个样品为前次校准所用的同一标样，此三个样品的称量重量也应基本相同(同时应确信在校正曲线的校正范围内)。

•标记此三个样品为未知样并进行方法保存。

分析测量此三个样品并观察分析结果。

应检查三个重复样品的重现性 (每一元素的标准偏差应小于 <0,5% )，同时也应检查，每一元素的百分含量值，并与标准含量进行对比，是否在允许的误差范围之内。

(误差应小于 < 0,3%)•如果测量结果较为理想，你可直接应用前一天的标准曲线数据，进行实际样品的分析测量工作，此时偏差应在允许的范围之内。

•如果测量结果不理想，则必须重新制作、测量校正曲线，否则样品结果会有较大偏差。

d) 建议每次分析完成后，在样品列表后面再插入三个重复标样，标记为未知样品进行测量分析，以验证样品的测量过程是否有较大偏差，数据结果是否可靠。

养成良好的分析测量习惯，严格按照分析规程操作，是获得优良数据结果的必要前提。