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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技朿，广泛应用于地球化学、环境科学、生物医学等领域。
在土壤环境中，有机砷、无机砷、锑、锑、铋和汞等重金属元素的含量与分布对土壤环境污染状况和生态系统健康水平具有重要意义。
本文介绍了ICP-MS技朿在土壤中砷锑铋汞等重金属元素的测定方法及其应用。
一、ICP-MS技朿原理ICP-MS是指将样品原子化形成的离子在高温等离子体中激发发射光谱，然后利用质谱仪进行检测的一种分析技朿。
ICP-MS具有以下几个主要特点：ICP-MS技朿能够分析大多数元素，具有多元素、快速、高灵敏度和高分辨率等特点；ICP-MS技朿操作简单，灵敏度高，检测结果准确可靠，适用于各种类型的样品；ICP-MS技朿的数据采集和处理系统非常灵活，可以实现各种检测要求的样品分析。
ICP-MS技朿在土壤中砷锑铋汞等重金属元素的测定方面具有很大的优势。
二、ICP-MS技朿测定土壤中的砷锑铋汞ICP-MS技朿测定土壤中的砷锑铋汞，首先需要对土壤样品进行前处理。
通常采用微波消解或酸溶解的方法，将土壤样品转化为可溶性的离子。
然后，将转化后的土壤样品溶液通过气动雾化系统进入等离子体，原子化为离子并激发发射光谱。
ICP-MS质谱仪利用质谱检测技朿对激发的发射光谱进行检测和分析，得到土壤样品中砷锑铋汞等重金属元素的含量和分布情况。
在ICP-MS技朿测定土壤中的砷锑铋汞时，需要注意以下几点：样品制备过程中应避免土壤样品的污染和样品的损失；ICP-MS技朿中的等离子体条件应选择合适，以保证样品中砷锑铋汞等元素的原子化和激发；在样品分析过程中，应定期进行质控实验，以保证测定结果的可靠性和准确性。
ICP-MS技朿在土壤中砷锑铋汞等重金属元素的测定中具有广泛的应用前景。
ICP-MS技朿能够对土壤样品中砷锑铋汞等元素的含量进行快速准确的测定，为土壤环境的监测和评估提供了重要的技朿支撑。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种常用于分析土壤中微量元素的先进分析技术。
砷、锑、铋和汞是土壤中常见的有毒重金属元素，其存在量和形态对土壤质量和农作物生长具有重要影响。
准确测定土壤中的砷、锑、铋和汞含量对于环境保护和农业发展具有重要意义。
ICP-MS是一种将等离子体产生和质谱分析技术结合的分析方法。
它利用高频感应耦合等离子体产生高能量的离子，然后通过质谱仪对离子进行分析和检测。
相比传统的质谱方法，ICP-MS具有灵敏度高、分析速度快和多元素分析的优势。
它成为土壤中微量元素分析的常用方法之一。
在进行ICP-MS分析前，需要对土壤样品进行前处理。
通常采用酸溶解的方法，将土壤样品溶解在酸中，以提取样品中的目标元素。
挥发性元素如汞可能需要通过氢化物生成技术或蒸发浓缩技术进行富集。
然后，采用适当的稀释和校正溶液，将提取得到的样品溶液稀释到适合ICP-MS分析的浓度范围。
在ICP-MS分析过程中，首先通过高频感应耦合等离子体产生高能量的等离子体。
然后，通过电子多重器对等离子体进行过滤和分离。
接下来，采用串行质谱仪对离子进行质谱分离和荧光检测。
通过比较待测样品的荧光峰面积与标准曲线的关系，计算样品中目标元素的含量。
ICP-MS方法可以测定土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的含量。
它具有极高的灵敏度，可以达到亚克/升甚至低毫克/升级别的分析范围。
它还可以准确测定不同形态的目标元素，如无机形态、有机形态和总形态等。
ICP-MS还可以同时测定多个元素，大大提高分析效率。
ICP-MS在实际应用中仍然存在一些挑战。
土壤中的重金属元素与其他干扰元素存在竞争吸收和离子化的问题，可能导致分析结果的误差。
土壤样品中还存在复杂的基质干扰，可能影响目标元素的测定精度和准确性。
在实际应用中，需要通过相应的前处理和校正方法，减少干扰对分析结果的影响。
ICP-MS是一种常用于测定土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素含量的分析方法。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)GB5009.268-2016 ICP-MS法电感耦合等离子体质谱在食品检测中应用方法电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品检测中的应用方法相对密度在5以上的金属称为重金属，如铜、铅、锌、铬、镉、铋等。
有些是人体所必须的微量元素如锌、铜，但大部分非生命活动所必须如铅、镉，而且所有重金属超过一定浓度都会对人体产生一定危害，使蛋白质变性。
食品中的有毒重金属元素主要来源于农作物对重金属元素的富集、食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染等。
铅、砷、镉、铬、汞等有毒重金属污染食品，摄入后，短时间不会对人体造成不可逆的伤害。
重金属不能被生物降解，且能通过食物链生物放大、富集进入人体，在人体内积累和浓缩，可造成人体急性中毒、慢性中毒等危害，因此，国家对食品中微量金属进行xian量，如GB2715-2016《食品安全国家标准粮食》中要求，铅、无机砷、镉≤0.2mg/kg，总汞≤0.02mg/kg，铬≤1mg/kg。
而准确测定食品中的重金属的含量，对控制和评价食品中重金属污染具有重要意义，相关的检测方法标准有： GB5009.268-2016（ICP-MS法）。
电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等的分析性能，已成为痕量和超痕量无机元素为有效的分析手段之一。
1.实验仪器、试剂1.1 PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪；1.2分析天平（感量为0. 1mg）；1.3微波消解仪（配聚四氟乙烯消解罐）或压力消解罐和马弗炉；1.4恒温鼓风干燥箱；1.5温控电加热板；1.6样品破碎机、匀浆机；1. 7超纯水机；1.8移液枪（100uL、1uL、5uL）；1.9容量瓶若干；1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au标液；1.11混合内标液：多元素内标液（Bi、 Ge、 In、 Li、Lu、 Rh、 Sc、 Tb）100ug/mL；1.12的Be、 Co、 Y、 In、Ce、 Bi混合调谐液；1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;1.14 硝酸（优级纯以上）。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞
电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析方法，可以用于土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的测定。
下面将详细介绍该方法的原理和应用于土壤样品中的分析过程。
我们来了解一下电感耦合等离子体质谱法的原理。
该方法是利用高频电磁场产生的电感耦合等离子体，将样品中的元素离子化，并通过质谱仪进行检测。
具体分析过程如下：
1. 准备样品：取一定重量的土壤样品，使用酸溶解方法将土壤中的砷、锑、铋和汞等元素转化为可溶性形态。
2. 离子化：将溶解后的样品通过某种方式，如电弧放电、电感耦合等特定条件下，将土壤中的目标元素离子化。
3. 分离与检测：离子化后的目标元素离子通过进样系统输送到质谱仪中进行分析。
在质谱仪中，由于不同元素离子的质荷比不同，可以通过质谱仪的质荷比分辨能力进行元素的分离和检测。
值得一提的是，电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、分析速度快、准确性高等优点。
它可以广泛应用于环境领域的研究，包括土壤、水样等环境介质中重金属元素的测定。
在土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的测定中，电感耦合等离子体质谱法被广泛应用。
通过该方法，可以测定土壤中的砷、锑、铋和汞等元素的含量，进而评估土壤的环境质量和潜在风险。
这对于土壤环境保护和农产品安全具有重要意义。
电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析方法，可以用于土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的测定。
通过合适的样品处理和离子化条件，结合高分辨能力的质谱仪，可以得到准确、快速、灵敏的分析结果，提高土壤环境质量评估和风险评估的准确性，并为环境保护和食品安全提供科学依据。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞土壤是人类赖以生存的基础之一，然而，在土壤中含有的砷、锑、铋和汞等重金属元素却会对人类及其它生物造成不良影响。
因此，关于如何准确测定土壤中这些重金属元素的含量，一直是环境科学的研究热点。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前一种常用的测定土壤中这些重金属元素含量的技术。
本文将介绍ICP-MS技术在测定土壤砷、锑、铋和汞含量方面的应用。
一、ICP-MS技术简介ICP-MS技术是一种利用电感耦合等离子体产生高温等离子体，将样品中的元素转化为离子，并利用质谱分析仪检测出样品中不同元素的离子信号强度的技术。
其主要优点是可以快速、准确地测定多种元素，同时具有高灵敏度、高精度和高分辨率等特点，因此被广泛应用于环境和食品等领域的重金属元素分析。
二、ICP-MS技术在测定土壤中砷、锑、铋和汞含量方面的应用（一）样品处理在进行ICP-MS测定之前，需要首先进行样品处理。
对于土壤样品，一般需要经过干燥、磨粉、筛分等处理步骤，并采用酸提取方法将样品中的重金属元素溶解出来。
酸提取方法有多种，如用HCl、HNO3、H2SO4等酸或其混合物进行提取，其中HNO3-HCl混合酸被广泛采用。
对于含有有机物的样品，建议采用密闭加热-跟踪蒸馏法进行处理，以避免有机物对分析结果的影响。
（二）测定条件ICP-MS技术的测定条件对于分析结果非常重要。
在进行土壤重金属元素含量测定时，应根据待测元素的不同选择不同的测定条件。
下表列出了常用的土壤中砷、锑、铋和汞含量测定的ICP-MS参数。
| 元素 | ICP-MS参数 || ------ | ---------------------------------------- || 砷 | >m/z 75（如果可能的话，尽量选择m/z 75或更高）；分析气氛选择氧化锌或氧化锶或氧气/氮气混合气体 || 锑 | >m/z 103（如果可能的话，尽量选择m/z 103或更高）；分析气氛选择氧化物或氮气/氧气混合气体 || 铋 | >m/z 209（选择分子靶和低离子能量） || 汞 | >m/z 200，并选择环境模式（环境模式是为了去除狭义分子间干扰而特别设计的） |（三）质量控制ICP-MS等分析技术常常受到矩阵效应、同位素干扰及气体含量、密度、温度等影响。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）被广泛应用于土壤中污染元素的测定。
在土壤中，砷、锑、铋和汞等元素是常见的有毒污染物，对人体和环境有害。
因此，了解这些元素在
土壤中的含量和分布对环境和人类健康评估具有重要意义。
ICP-MS的基本原理是将样品通过高温等离子体产生的离子化气体进行分离、寄存和检测，能够测定很低浓度的金属元素。
ICP-MS的优点是灵敏度高、检测限低、准确度高、样品处理简单、多元素同时测定等。
土壤样品的测定需要经过样品前处理。
首先，将土壤样品通过机械打磨和筛分等处理
得到均匀的粉末样品。
然后，将加入硝酸和过氧化氢的土壤样品在高压下进行酸解，使样
品中的金属元素转化为可溶性阳离子。
最后，对样品进行稀释和过滤，以消除残留的物质
和杂质的影响。
ICP-MS法目前已经广泛用于土壤中砷、锑、铋和汞等元素的测定。
砷在土壤中来自于化学品的废弃物、肥料、土壤改良剂和制造过程中的废物。
锑的来源通常是矿山、冶炼厂、电子制造和纺织等行业。
铋十分罕见，但在某些地方会出现铋污染，主要是由铋合金、铋
化合物和某些燃料的燃烧产生的。
汞通常来自矿山和化学厂的排放。
在ICP-MS测定中，需要选择合适的内标元素和标准品，以确保准确性和精度。
常用的内标元素包括铒、铝、钕等。
通过与已知浓度的标准品比较，可以计算出样品中污染元素
的浓度，并通过质控样品进行验证。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的分析技朧，在土壤环境中应用广泛。
本文将重点介绍ICP-MS技术在土壤中砷、锑、铋、汞等金属元素的测定方法及其应用，为土壤环境质量评价和土壤污染治理提供参考。
ICP-MS技术测定土壤中的砷、锑、铋、汞元素主要包括以下步骤：1. 样品的预处理将采集的土壤样品经过干燥、研磨等处理，得到均匀的土壤颗粒样品。
然后，通过酸溶解或者微波消解等方法，将土壤中的金属元素转化为可测定的形态。
将处理后的样品溶液通过滤膜器过滤，以去除杂质和颗粒物质，得到清澈的样品溶液。
2. ICP-MS测定将处理好的样品溶液注入ICP-MS仪器中，搭配适当的离子校准物质，通过高能离子束撞击样品中的金属元素，使其转化为离子态，并通过质谱仪器进行分析和检测。
ICP-MS技术通过检测样品溶液中金属元素的质谱信号强度，来确定土壤中砷、锑、铋、汞等元素的含量。
3. 数据处理ICP-MS测定获得的原始数据需要经过数据处理和校准，去除干扰因素，提高测定结果的准确性和可靠性。
校准的方法包括内标法、标准曲线法等，通过与标准物质浓度对比和质谱信号强度的匹配，确定土壤样品中金属元素的含量。
ICP-MS技术在土壤中砷、锑、铋、汞等金属元素的测定中具有许多优势，包括高灵敏度、高分辨率、宽线性范围等。
通过ICP-MS测定可以准确、快速地测定土壤中的微量砷、锑、铋、汞元素，并可以同时测定多种元素，提高分析效率。
ICP-MS技术还具有低检出限、高重现性、低矩阵干扰等特点，适用于多种类型土壤样品的分析。
ICP-MS技术已经在土壤环境监测和土壤污染治理领域得到广泛应用。
通过ICP-MS技术的测定，可以及时发现土壤中砷、锑、铋、汞等金属元素的污染情况，为土壤环境质量评价和土壤污染治理提供科学依据。
ICP-MS技术还可以为土壤污染源的判别和土壤修复方案的制定提供必要的技术支持。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高精度的化学分析技术，被广泛应用于土壤、岩矿、环境样品等的元素分析和污染水平评估。
本文主要介绍ICP-MS在土壤中砷、锑、铋、汞元素分析中的应用。
一、砷元素在土壤中的污染及其分析砷是一种重要的土壤污染元素之一，在自然界中普遍存在。
但是，人类活动如煤矿、燃煤、化肥生产等都会释放大量的砷元素到土壤中，造成土壤污染。
砷元素在土壤中呈现高度离散性，不同区域土壤中的砷含量变化较大。
因此，需要对土壤中的砷元素进行快速准确的测定。
ICP-MS被广泛应用于砷元素在土壤中的分析。
首先，将土壤样品经过预处理后，利用微波消解等方法将有机物分解，并将砷元素转化为可溶性的离子态，以方便后续检测。
然后，将处理后的土壤样品采用ICP-MS进行分析。
砷元素在ICP-MS中的检测限可以达到ppb （ng/g）量级，因此可以满足对土壤中砷元素快速敏感的测定要求。
同时，ICP-MS还可以同时检测多种元素，如锑铋汞等。
锑铋在天然界中的含量较少，主要是由于人类活动导致其存在于土壤中。
目前，市面上的火柴、烟草等产品中都含有大量锑铋元素，这些产品的使用也会释放大量的锑铋元素到土壤中。
同时，工业活动、矿物加工等也是锑铋元素污染的主要来源。
汞元素是一种有毒重金属，广泛存在于土壤、水体、空气中。
汞元素在土壤中与有机物结合紧密，难以从土壤样品中转化为离子态，这对其分析带来了一定的难度。
对于土壤样品中汞元素的分析，一般采取常规样品消解方法。
例如，采用硝酸、硫酸等酸性溶液进行矿物化消解，将有机汞转化为无机离子态，从而便于后续分析。
在ICP-MS 中，采用电离气体反应区（DRC）技术可实现消除矩阵干扰，并提高汞元素的检测灵敏度。
因此，ICP-MS技术可以快速准确地测定土壤中的汞元素含量，同时提供对其空间分布特征和污染程度的评估依据。
总之，ICP-MS技术在土壤中砷锑铋汞元素分析方面具有很大的应用潜力，可以实现快速、准确、灵敏的分析，为实现土壤污染监测和环境保护提供了有效的技术支持。
电感耦合等离子发射光谱(icp-oes)法检测食品添加剂中砷、铅方法电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）是一种常用的分析技术，可以用于检测食品添加剂中的砷和铅等重金属元素。
本文将介绍ICP-OES的原理、方法和应用，以及在食品安全领域中的重要性。
砷和铅是常见的食品污染物，长期摄入这些重金属元素可能对人体健康造成严重影响。
因此，准确快速地检测食品中的砷和铅含量对于保障食品安全至关重要。
传统的检测方法通常需要复杂的前处理步骤和昂贵的仪器设备，而ICP-OES作为一种快速、准确、灵敏度高的分析方法，被广泛应用于食品安全领域。
ICP-OES的原理是利用电感耦合等离子体激发样品中的原子，使其发射特定波长的光线，然后通过光谱仪进行检测和分析。
首先，样品被溶解并转化为气态原子或离子，然后通过电感耦合等离子体激发这些原子或离子。
被激发的原子或离子会发射特定波长的光线，这些光线经过光谱仪检测后可以得到样品中不同元素的含量信息。
ICP-OES方法的优点之一是其高分辨率和灵敏度。
由于ICP-OES能够检测多个元素，并且具有较低的检测限，因此可以同时检测食品中多种重金属元素的含量。
此外，ICP-OES还具有较高的精密度和准确性，能够提供可靠的分析结果。
在ICP-OES方法中，样品的前处理步骤非常重要。
通常情况下，样品需要经过溶解、稀释和过滤等处理步骤，以去除干扰物质并提高分析效果。
此外，还需要根据不同元素的特性选择合适的工作条件，如激发波长、光谱范围和分析模式等。
ICP-OES在食品安全领域中有广泛的应用。
通过ICP-OES方法可以对食品添加剂中砷和铅等重金属元素进行快速、准确地检测。
这对于监控食品质量、保障食品安全非常重要。
同时，ICP-OES还可以用于食品中其他元素的检测，如锌、铜、镉等，为食品安全监管提供更全面的数据支持。
总之，ICP-OES是一种非常有效的方法，可用于检测食品添加剂中砷和铅等重金属元素。
其快速、准确、灵敏度高的特点使其成为食品安全领域中不可或缺的分析工具。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉王瑞敏【摘要】选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～102.2%,镉96.0%～100.0%.此方法简单、快速,具有良好的准确度和精密度.【期刊名称】《农业科技与装备》【年(卷),期】2011(000)001【总页数】3页(P32-34)【关键词】封闭微波消解;电感耦合等离子体质谱法;植物样品;铅和镉【作者】王瑞敏【作者单位】国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心,沈阳,110032【正文语种】中文【中图分类】TS207.3随着现代科学技术的发展和人类环保意识的增强，铅和镉对人类环境及健康的影响越来越被人们重视。
铅和镉在自然界中分布很广，二者都是蓄积性毒物，土壤中含有的铅和镉可以通过植物的根系被植物吸收，其危害可通过食物链传递、富集和放大。
铅对人体的健康影响是全身性的、多系统的，其中神经系统、血液和造血系统最为敏感；镉在人体内的积累会引起心力衰竭、动脉硬化等疾病。
植物中铅和镉的测定一般采用原子吸收法[1－3] 、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法[4－5] 和电感耦合等离子体质谱法[6－7] 。
本文采用密闭微波消解溶样，具有瞬时到达高温、加热均匀、消解能力强、减少溶样所用试剂的特点，较好地避免了溶样过程给样品带来的污染，改善了工作环境。
用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中铅和镉含量。
该方法具有简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少和多元素同时测定等特点，是当前测定植物样品中铅和镉含量的较理想的方法。
1 材料与方法1.1 仪器设备X系列2型电感耦合等离子体质谱仪：美国热电公司；WR/BP-5TC微波消解仪：北京盈安美诚科学仪器有限公司。
74湖南有色金属HUNAN NONFERROUS METALS第34卷第3期2018年6月电感耦合等离子体质谱（I C P-M S)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量汪浩，金丽(吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春130000)摘要:建立了人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝7种金属元素残留量的电感耦合等离子体质谱法分析方法。
采用微波消解法处理试样,IC P-MS法直接测定。
结果表明该方法线性范围宽,As、P b、Cr、C d线性在0 ~50. 0 pg/L之间，H g线性在0 ~ 2.00 pg/L之间，C u线性在0 ~ 500 pg/L之间，A1线性在0~5 mg/L之间，相关系数为0.998 4 ~0.999 5,检出限范围为0.001 ~0.5 mg/kg,样品在2个添加水平时的回收率为89.2% ~104. 6% ,相对标准偏差（RSD)为1.37% ~5. 61% ,利用该方法分析吉林省人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝的残留情况，结果表明该方法准确可靠、快速灵敏，可用于人参中多种金属元素残留的检测。
关键词：人参;微波消解；多种元素；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：TG115.3 +3 文献标识码：A文章编号：1003 -5540(2018)03 -0074 -04人参含有多种药效成分和营养物质，在中国药用历史悠久。
人参具有强心、抗疲劳、抗肿瘤、调节 物质代谢、安神益智、美容等功效，久服轻身延年益 寿[1~3]。
近年随着人们向往美好生活的需求，保健 观念不断增强，人参的消费量逐年增加，而随着人们 环保意识的提高，人们不仅注重保健品和药物的疗 效，同时更注重其安全性。
人参一旦被重金属及有 害元素污染，将可能对人体产生潜在的威胁，对人体 的新陈代谢及正常的生理功能有明显的损害[4]。
重 金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放 大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。
重金属 在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒[5]。
河南农业2020年第2期（上）河南省农产品质量安全检测中心河南省绿色食品发展中心河南省无公害农产品认证委办公室主办当前，我国经济社会进入高质量发展阶段，人民群众对农产品质量安全的需求日益提升，农产品中重金属元素的污染问题也日益突出。
一般情况下，重金属是指体积质量＞5.0或密度＞4.5 g/cm 3的金属元素的总称，在自然界中大约有45种。
这些重金属元素经过土壤、大气及灌溉水源等途径被植物吸收，进入到食物链中，日积月累，最终影响人类的身体健康。
一、重金属元素的危害对农产品造成污染的重金属元素主要包括铅、镉、汞、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素，同时，也包含有一定毒性的铜、锌、钴、镍、锡等。
农产品中重金属元素的主要来源是土壤中固有的、肥料投入及工业“三废”带入的，常用的氮肥和钾肥中含量较少。
混杂有重金属的主要是磷肥、含磷复合肥及城市垃圾、污泥为原料的肥料等。
虽然一次性施入土壤中肥料的重金属元素含量不高，但重金属元素在土壤中较难迁移，具有残留时间长、隐蔽性强、毒性大等特点，只能沿食物链逐级传递，在生物体内浓缩放大，当累计含量较高时，就会对生物体产生毒性效应，诱发疾病。
如日本的水俣病是由汞污染引起的。
铅元素则会直接伤害人体的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下；镉元素则会破坏骨骼和肝肾，造成肾衰竭等。
因此，做好食品尤其是农产品中重金属元素的检测工作尤为重要。
二、测定方法（一）原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是检测、确定元素含量的基础分析方法之一，其测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过样品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，从而求出样品中待测元素含量。
原子吸收分光光度计的灵敏度高、分析速度快，仪器组成简单、操作方便，特别适用于农产品和食品中铅、镉、铬、镍、铜、锌等重金属元素的微量分析和痕量分析。
电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊作者：贺俏敏来源：《饮食与健康·下旬刊》2015年第08期【摘要】目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）快速检测尿中金属元素的方法。
方法：用1%硝酸把尿液稀释20倍[1]，直接用ICP-MS测定，观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。
结果：在一定浓度范围内，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）钒、铬、钴、砷、镉、铅、汞、铊有很好的线性关系，线性范围>0.9999；加标尿样在配制当天进行6次重复测定，作为批内精密度，结果在1.69%～8.97%，3天内进行6次测定，作为批间精密度，结果在1.69%～8.97%、最低检出浓度0.06-0.16μg/L，加标回收率在86.2%-105%。
结论：本方法简化样品前处理过程，快速灵敏，精密度及准确度均符合要求，结果满意。
【关键词】电感耦合；离子体质谱法；金属元素金属元素是人体必不可少的重要组成成分，但是部分金属元素超过一定浓度时，可引起中毒。
职业人群生物样品检验能够较为准确地提供劳动者的实际接触水平，有毒物质的增高说明体内的过度吸收，尿中元素的生物学水平是反映环境质量和职业接触的重要指标。
目前国内的标准分析方法多采用传统的原子吸收，原子荧光，分光光度法等检测方法，以上方法操作复杂，试剂繁多，需要逐一单项检测。
本文使用电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊。
该方法可同时测定多种元素，具有灵敏度高、检出限低的优点。
一、材料与方法1.仪器与试剂1.1仪器（1）电感耦合等离子体质谱仪美国Agilent 7700X ICP-MS，碰撞/反应池，自动进样器，耐高盐雾化器，镍采样锥和截取锥；（2）超纯水处理系统美国Milli-Q，MILLIPORE公司。
1.2试剂与标准溶液浓硝酸：68%（V/V），优级纯；单元素标准溶液：钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊（国家标准物质物质研究中心）；内标溶液：用1.0%HNO3将钇（Y）、铟（In）、钬（Ho）单元素标准溶液配制成1.0mg/L的混合内标贮备液。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高精度、高灵敏度的分析测试方法，可以
快速准确地测定土壤中的砷、锑、铋、汞等重金属元素含量分布情况。
ICP-MS分析原理是将待测样品通过高温等离子体产生的离子化状态，再通过质谱仪的四极杆质谱检测系统进行快速检测砷、锑、铋、汞等目标元素的含量。
在实际测定过程中，首先需要将土样进行样品预处理，例如选取适当的取样点，并对
土样进行干燥、粉碎和筛分等步骤，以获得均匀的样品粒度。
然后，将土样加入适量的稀
释液，例如稀硝酸和超纯水混合后进行待测样品的处理。
在ICP-MS实验操作过程中，主要分为样品进样、离子化、分离、检测四个步骤。
具体流程如下：
1. 样品进样：将处理后的待测样品通过高压泵系统送入ICP发生器中。
2. 离子化：在ICP发生器内，将待测样品耦合到高频电场中，经过高温离子化后，形成离子态的待测元素，如砷、锑、铋、汞等。
3. 分离：离子化后的待测元素经过气体离子源中的四极杆分离器的作用，将离子按
照质量比例顺序通过筛选，以获得目标离子。
4. 检测：离子越过四极杆后，进入离子检测器，其中离子的数量将被转换为电信号，并通过放大器将信号扩大到合适的程度。
信号将被电位电场收集，输入计算机进行数据处
理和分析。
最后，通过ICP-MS测定土壤中砷、锑、铋、汞等重金属元素的含量，可以为相关环保工作和生态保护提供重要的数据支持。
《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准编制说明
一、标准制定的背景及意义 随着我国经济的迅猛发展，化肥作为进口大宗资源类商品之一，涉及金额高，它的质量直接影响我国的经济安全与市场稳定。国家质检总局一直非常重视进口化肥的安全、卫生、环保问题，曾于2002年进行化肥中有毒有害物质普查。肥料中铅、镉、镍、砷、汞和镍等重金属可以通过作物直接经过食物链进入人体。这些重金属在人体内容易累积，其危害主要是损害人体的重要器官肾脏和肝脏、损伤DNA和神经系统，有些还有可能诱发恶性肿瘤。因此，许多国家对肥料中可能存在的有毒有害元素都制定了相应的限量标准。有机-无机复混肥是指含有一定量有机肥料的复混肥料，具有有效成分高，养分种类多；副成分少，对土壤不良影响小，生产成本低，物理性状好[1]等优点，因此近年来得到越来越广泛的应用。我国有机-无机复混肥料国家标准（GB 18877-2002）规定了砷、铬、铅、镉和汞的最大限量，见表1。 表1 项目 指标 砷及其化合物（以As计）的质量分数（%） ≤ 0．0050 铬及其化合物（以Cr计）的质量分数（%） ≤ 0．0050 铅及其化合物（以Pb计）的质量分数（%） ≤ 0．0150 镉及其化合物（以Cd计）的质量分数（%） ≤ 0．0010 汞及其化合物（以Hg计）的质量分数（%） ≤ 0.0005 目前，国际上发布的关于肥料中有害元素分析方法标准还是以我国发布的一些标准为主。如上述提到的国家标准GB 18877-2002中就规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法，除了砷采用分光光度法外，其余四种元素均采用原子吸收法；2010年12月23日我国农业部发布的《肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定》（NY/T 1978-2010），也规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法，该方法中砷和汞的测定主要采用原子荧光光谱法，铬、铅、镉的测定则分别采用原子吸收光谱法和等离子发射光谱法；此外，国家质检总局于2009年2月20日发布的检验检疫行业标准 《进出口化肥检验方法 电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅》（SN/T 0736.12-2009），则是采用ICP-MS的方法对化肥中砷、铬、镉、汞、铅元素进行检测。国外发布的相关分析方法标准主要有美国磷化肥协会（AFPC）利用等离子发射光谱与质谱联用（ICP-MS）分析肥料中汞、砷、镉、铅及钴、镍、锌、硒、钼等，利用电感耦合等离子光谱仪（ICP-AES）分析肥料中的砷、铬、镁、钙、钾、硅等元素。 上述这些标准中规定的样品前处理方法大部分都是采用常规的湿法化学消解，耗时长，溶剂用量大，由于属于敞开式高温消解，对于易挥发元素汞等元素的准确检测存在一定的困难，因此要定量准确地检测这些元素，有必要开发新的密闭式消解方式。而且对不同元素的检测大部分标准还是采用了不同的仪器方法，这就造成检测过程繁琐，分析周期长，无法满足大批量有机-无机复混肥料快速通关的要求。检验检疫行业标准SN/T 0736.12-2009中采用ICP-MS法对砷、铬、镉、汞、铅五个元素的进行检测，虽然方法准确高效，但ICP-MS仪相对ICP-AES仪价格昂贵，结构和操作也相对比较复杂，而且该标准对镍元素的检测没有进行相应的规定。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）灵敏度较高，且也可对多元素同时测定，已成为目前专业检测机构进行重金属检测最常用的仪器检测方法之一。针对目前尚未制定相应的有机－无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞等重金属检测的ICP-AES法检验检疫行业标准，因此，还是很有必要制定采用密闭消解方式对有机-无机复混肥料样品进行前处理后，用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定中砷、铬、铅、镉、汞和镍含量的的标准方法。 厦门出入境检验检疫局技术中心在2009年提出制定该行业标准项目的建议，2010年获国家认监委批准。 本项目的目的和意义是制定有机-无机复混肥料中有毒有害元素砷、铬、铅、镉、汞和镍含量的测定方法标准，填补我国有机-无机复混肥料中有毒有害元素砷、铬、铅、镉、汞和镍测定标准方法的空白，为有机-无机复混肥料中有毒有害元素测定提供科学规范的检验依据，同时最大程度减少测试结果不准确的风险，进而保障进出口肥料的安全、卫生和环保，对促进我国农业的发展具有重要和积极的意义。 二、任务来源 本标准的制定是根据国家认监委2009年下达的检验检疫行业标准制定计划来进行的，标准计划编号是2009B670，标准项目名称为《有机－无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定（ICP－AES法）》，标准性质为推荐性。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由厦门出入境检验检疫局技术中心负责起草。 三、标准制定主要过程 本标准是在电感耦合等离子体原子发射光谱法广泛应用于有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞元素的测定基础上来制定的。该项目在获得立项后，于2010年9月30日成立了标准起草小组，小组成员认真讨论了起草方案和工作计划，明确了时间进度和分工。 2011年9月，在大量调研和实验基础上，起草组对标准草案进行编写并反复修改，完成《有机－无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定（ICP－AES法）》行业标准征求意见稿。同时，验证测试样品已陆续寄出，争取在2011年11月底完成验证测试，从而进一步推进后续工作的顺利开展。 四、标准起草的基本原则 1、一致性原则 本标准的结构及文体、术语等都按照GB/T 1.1-2009《标准化工工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20000.4-2009《标准编写规则 第四部分：化学分析方法》的要求进行编写。 2、适用性原则 本标准在参考有关文献资料，通过多家实验室的大量基础性实验研究、实际样品检测、不同方法比对和技术验证基础上制定本标准。同时本标准是用于有机－无机复混肥料日常检验仪器检验方法的行业标准，可操作性和适用性是标准的最基本要求。因此，在编写标准时注重该标准的可操作性，检测实验室检测人员可通过本标准，按标准给定的步骤有条不紊对相关要求进行检测。在制定标准过程中，还制备两个不同样品两个不同浓度水平的共计四个实际样品分发至六家获CNAS认可实验室进行验证，以确保方法适用性和可靠性。 五、标准方法的技术内容讨论 5.1 样品的制备 进出口化肥袋装或散装货物的取样按照《复混肥料 实验室样品制备》GB/T 8571-2002有关条款进行。 固体样品经多次缩分后，取出100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀后，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥、密闭的容器中。 5.2 样品的前处理 5.2.1 前处理方法的选择 肥料的种类繁多，按照肥料的来源与组分等主要性质可分为：化学肥料（矿质肥料）、有机肥料和生物肥料[1]。有机-无机复混肥料中既含有大量的矿质，又含有有机成分，成分复杂，因此肥料样品的消解是否完全关系到整个分析结果的准确与否。目前已发布的标准前处理方法大部分还是采用盐酸、硝酸和高氯酸等化学消解方法[2]，用时较长，每次至少2~3h。压力罐消解和微波消解是近年来逐渐兴起的分析试样中重金属含量的前处理方法，因具有试剂用量少，一次可消解多个样品，且耗时短（约45min），元素损失小，测定的结果准确率高等优点而备受青睐。目前国内外大部分的化肥企业和检测机构，在消解化肥样品时一般会选择上述两种前处理方法。 在实验过程中，我们比较了常规化学消解法、压力罐消解法和微波消解法对不同肥料的消解效果以及仪器分析结果。结果表明，对于较易溶解的复合肥，三种消解方法均能将试样溶解得很完全；但对含有大量矿质和有机物质的难溶解的复合肥料，常规化学消解法溶解试样后有大量残渣存留，而压力罐消解法和微波消解法则基本完全溶解。试验中，选择一难消解复合肥分别用三种前处理方法做了试样加标回收实验，试样中铅、镉、铬、镍、砷和汞的添加水平均为1.0µg/mL，测定结果见表2。 表2 不同前处理方法测定结果比较
元素 未加标测试结果(µg/mL)
常规化学消解法 压力罐消解法 微波消解法 加标测试结果(µg/mL) 回收率(%) 加标测试结果(µg/mL) 回收率(%) 加标测试结果(µg/mL) 回收率(%)
As ND 0.802 80.2 0.953 95.3 0.954 95.4 Cd ND 0.925 92.5 0.998 99.8 1.012 101.2 Cr ND 0.561 56.1 0.947 94.7 0.998 99.8 Hg ND 0.423 42.3 0.865 86.5 0.867 86.7 Ni ND 0.900 90.0 0.922 92.2 0.985 98.5 Pb ND 0.785 78.5 0.902 90.2 0.946 94.6 表2的结果表明，当难消解有机-无机复混肥料采用常规化学消解法消解，由于敞开加热消解时间长（大概2h）,导致一些易挥发元素如汞和铬等的损失，试样回收率差，其中汞的回收率为42.3%，铬的回收率为56.1%；而试样采用压力罐消解法和微波消解法进行消解，铅、镉、铬、镍、砷和汞元素的回收率好，能满足分析的要求，因此，本项目选择压力罐消解法和微波消解法为试样的前处理方法。 5.2.2 压力罐消解前处理方法条件的优化 5.2.2.1 消解样品量的选择 由于消解为密闭式高温消解，如果称样量太大，一方面在消解过程中会产生大量的气体，使消解容器中的压力骤然增加，反应过于剧烈，可能导致反应失控，产生不安全因素，另一方面也可能使消解不完全，影响后续工作；称样量太少，又会影响测定的准确度。选择不同的称样量进行实验，发现当称样量大于2.0g时，对于含大量矿质和有机物质的肥料，在消解过程中加入的酸用量较大，反应过于剧烈，不容易控制，而且消解不太完全，因此建议消解样品量控制在1.0~2.0之间，对于易消解样品可以称取2g左右，难消解样品则减少称样量。 5.2.2.2 消解用酸种类和用量 经查找相关资料，化肥试样的溶解一般有盐酸溶解法、硝酸-盐酸（王水），个别资料上还有硝酸-高氯酸溶解法。由于本项目的两种消解方式均为密闭消解法，因此消解过程中，样品及试剂均处于高温高压状态下。在常压下，硝酸的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度则可达175℃，它的氧化电位显著增加，氧化性增强，能对无机物及有机物进行氧化消解。盐酸的沸点为110℃，它不属于氧化剂，通常不用来消解有机物；但HCl在高压和高温下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物发生作用，生成可溶性盐。权衡安全性和消解效果的关系，选择硝酸-盐酸（王水）体系。
