醋酸地塞米松氟化反应的优化

›2.高效液相色谱法和气相色谱法
药物的鉴别(1)
（三）熔点测定鉴别法
n 例如苯丙酸诺龙的鉴别方法为：取本品50mg， 加甲醇2ml溶解后，加盐酸氨基脲试液4ml， 加热回流30min，置水浴上浓缩，放冷，滤过； 沉淀用甲醇洗涤数次，再用水洗净后，在 105℃干燥，依法测定，熔点为178～185℃， 熔融同时分解。
生成气体反应
o 1)大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以 及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热， 产生氨（胺）气；
o 2)化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后， 加热，发生硫化氢气体；
o 3)含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘 蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水 解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。
药物的鉴别(1)
® 它们分子结构中都含有莨菪酸的结构， 与发烟硝酸共热，即得黄色的三硝基 （或二硝基）衍生物，冷却后，加醇制 氢氧化钾少许，即显深紫色。
® 鉴别方法 取供试品约10mg，加发烟 硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残 渣，放冷，加乙醇2～3滴，加固体氢氧 化钾一小颗粒，即显深紫色。
药物的鉴别(1)
药物的鉴别(1)
2020/11/23
药物的鉴别(1)
药物鉴别试验（identification test）
是根据药物的分子结构、理化性质，采用 化学、物理化学或生物学、仪器分析等方
法来判断药物的真伪。
药物的鉴别(1)
第一节 常用的鉴别方法
一、药物鉴别的目的和特点
n （一）鉴别目的：仅适用于鉴别药物的真伪 n （二）鉴别特点 1.为已知药物的确证试验 2.鉴别试验是个别分析，而不是系统分析 3.对药物制剂进行鉴别时，要注意消除制剂中辅
n 试样制备方法有压片法、糊法、膜法和 溶液法等方法。

药物分析练习试卷11(总分74,考试时间90分钟)1. X型题1. 药物分析方法的效能指标有（）。

A. 检测限B. 耐用性C. 准确度D. 专属性E. 代表性2. 系统误差来源于（）。

A. 分析方法B. 所用试剂C. 操作者D. 所用仪器E. 工作环境3. 消除系统误差的方法为（）。

A. 校正所用的仪器B. 做对照试验C. 做空白试验D. 做预试验E. 做回收试验4. 进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的（）。

A. 多样性B. 真实性C. 代表性D. 科学性E. 可靠性5. 检验报告应有以下内容（）。

A. 供试品名称B. 外观性状C. 检验结果、结论D. 送检人盖章E. 报告的日期6. 属于法定药品质量标准的有（）。

A. 中华人民共和国药典B. 局颁标准C. 临床自制制剂标准D. 药厂内部标准E. 临床试验用药品的质量标准7. 旋光度测定中（）。

A. 向测定管注入供试液时，勿使发生气泡B. 读数5次，取平均值C. 配制溶液时，温度应在20℃±0.5℃D. 测定时，温度应在20℃±0.5℃E. 测定前后应以溶剂作空白校正8. 滴定分析法的形式一般有（）。

A. 直接滴定B. 剩余滴定C. 置换滴定D. 间接滴定E. 空白滴定9. 酸碱滴定法选择指示剂的原则为（）。

A. 变色范围在滴定突跃内B. 变色范围部分在滴定突跃内C. 在酸碱溶液中有颜色变化D. 在水中能溶解并有颜色变化E. 能随着滴定液的加入颜色逐渐变化10. 下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有（）。

A. 溴甲酚绿B. 甲基橙C. 甲基红D. 酚酞E. 百里酚酞11. 用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法，影响本法试验结果的条件有（）。

A. 仪器波长的准确度B. 供试品溶液的浓度C. 溶剂的种类D. 吸收池厚度E. 供试品的纯度12. 《中华人民共和国药典》(2000年版)收载的色谱法有（）。

7、包装规格： g/支。
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9
实施操作过程
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操作步骤一：配料
要求：
1、按生产处方规定，称取各种物料，记录品 名、用量等内容。
2、在称量过程中执行一人称量，一人复核制 度。
3、每支生产处方如下：
醋酸氟轻松 0.0025g
二甲基亚砜
0.15g
十八醇
0.9g
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操作步骤二：配制（乳化）
4、开启油相阀门，待油相吸进后关闭油相阀门；
5、开启水相阀门直至水相吸完，关闭水相阀门，停止 真空系统；
6、开动乳化头10分钟后停止，开启刮板搅拌器及真空 系统，当锅内真空度达-0.05MPa时，关闭真空系统。 开启夹套阀门，在夹套内通冷却水冷却；冷却至50℃ 时将用DMSO溶解的醋酸氟轻松加入。
纸箱内，每10中盒为1箱，然后用封箱胶 带封箱，打包带（2条/箱）。
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操作步骤七：清场
1、生产结束后将物料全部清理,并定置放置。 2、撤除本批生产状态标志。 3、使用过的设备容器及工具应清洁无异物并实行定
置管理。 4、设备内外尤其是接触药品的部位要清洁，做到无
油污，无异物。 5、地面，墙壁应清洁，门窗及附属设备无积灰，无
白凡士林
1g
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操作步骤二：配制（乳化）
1、油相：将称量好油相物料的投入油相罐中， 打开蒸汽阀门对油相罐进行加热，使内容物达 到80℃，同时开动搅拌；
2、水相：将称量好的水相物料投入水相罐中， 打开蒸汽阀门对水相罐进行加热，使内容物达 到80℃，同时开动搅拌；
3、开动真空泵，待乳化锅内真空度达到0.05MPa时，开启水相阀门，待水相吸进一半 时，关闭水相阀门；

药品的纯度。
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务一 阿司匹林的性状检查
•3．物理常数 具有鉴别意义，也反映该药品的纯净程度。 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比
• 旋度。 吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸 光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸 收系数。
项目一阿司匹林 溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
（3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、
碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是
评价药品质量的主要指标之一。
原料药检测
子任务一 阿司匹林的性状检查
外观、溶解度和物理常数 1．外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2．溶解度 是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
褪色反应
具有不饱和键与高锰酸钾或溴水反应，如司可 巴比妥钠。
氧化还原反应，如碘液等。
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子任务二 阿司匹林的鉴别
生成荧光反应
常用的荧光发射形式有以下类型： 1）药物本身可在可见光下发射荧光； 2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光； 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它
二、化学鉴别法
化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生 离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放 出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论 的方法。
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子任务二 阿司匹林的鉴别