药品平行检验及数据相对标准偏差

分析误差限度范围分析误差限度范围，出处：中国药品标准检验操作规范。

1、容量分析最大允许相对偏差不得超过0.3%；2、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；3、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；4、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；5、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；6、标定和复标各3份平行试验结果的相对平均差，不得超过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.14%；7、恒重前后两次称重不超过0.3mg；8、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；1、准确度：该指标主要通过回收率来反映，验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2、线性：一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量，以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100%响应值的2%以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3、精密度：重复性：配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

中间精密度：：配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的一起与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。

4、专属性：可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各相关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。

以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。

5、检测限：主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6、定量限：主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。

相对偏差限度的通用规定
检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面把一些方法的精密度要求汇总一下供参考：
1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；
2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；
3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.1%；
5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；
6、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；
7、恒重前后两次称重不超过0.3mg。

一、准确度
1、绝对误差=测量结果—已知真实值
2、相对误差=绝对误差/真实值×100%
相对误差愈小，表示准确度愈高
二、精密度（RSD）
用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。

偏差：绝对偏差=测得值—平均值相对偏差=绝对偏差/平均值×100%
均差=将各次绝对偏差平均得平均偏差
平均相对偏差=均差/平均值×100%
平均相对偏差就是用来表示测定结果的精密度的要求：
标准液≦0.1%；原辅料、药品≦0.3%；一般制剂≦0.5% ，比色分析为1-2%。

如何在工作中保持灵活变通演讲稿尊敬的各位领导、同事们：大家好！今天我非常荣幸能够站在这里，和大家分享一下在工作中如何保持灵活变通的一些心得体会。

在现今快速变化的社会中，我们所面临的工作环境也在不断地发生变化。

作为一名职场人士，我们需要具备灵活变通的能力，才能更好地适应和应对各种挑战。

那么，如何在工作中保持灵活变通呢？首先，我们需要保持开放的心态。

在工作中，我们可能会遇到各种各样的问题和困难，而这些问题往往是多种多样的，我们不能用一成不变的思维去解决它们。

因此，我们需要保持一颗开放的心，不断地学习和接受新的知识、新的观念，积极地寻求解决问题的方法和途径。

其次，我们需要具备快速适应的能力。

在工作中，变化是不可避免的，有时候我们需要在短时间内做出反应和调整。

这就需要我们具备快速适应的能力，能够迅速地调整自己的工作计划和思维模式，以应对突发情况和变化。

另外，我们还需要勇于创新。

在工作中，创新是非常重要的，它可以帮助我们找到更好的解决问题的方法，提高工作效率。

因此，我们需要勇于尝试新的思路和方法，不断地创新和改进自己的工作方式。

最后，我们需要具备团队合作的精神。

在工作中，很多时候我们需要和他人合作，共同完成任务。

而团队合作需要我们具备灵活变通的能力，能够与他人协调一致，共同应对各种挑战。

总之，保持灵活变通是我们在工作中必须具备的能力。

只有具备了这种能力，我们才能更好地适应和应对工作中的各种变化和挑战。

让我们共同努力，不断提升自己的灵活变通能力，为工作的顺利进行贡献自己的力量！谢谢大家！。

第三章药品质量标准分析方法验证方法验证目的:证明采用的方法适合于相应检测要求.1 研究新药时制定质量标准分析方法2 药物生产方法变更、制剂组分变更、原分析方法修订需验证的分析项目有:1 鉴别试验.2 原料药或制剂中有效成分含量测定.3 杂质或制剂中其他成分（防腐剂等）的定量测定或限度检查.4 药品溶出度、释放度等功能检查中,其溶出量的测定方法.验证的内容有:1.准确度 2.精密度3.专属性4.检测限5.定量限6.线性7.范围 8.耐用性一、精密度(precision):一组测量值的彼此符合程度.用标准差SD或相对标准差RSD表示.(1).重现性(reproducibility):指不同实验室中使用此种方法的精密度.(2).中间精密度:指实验室内部的差异.如不同的时间,或同一实验室中不同分析者,或用不同的仪器进行测定的结果的变异程度. (3).重复性(repeatability):指同一实验室短期内有同一分析者用同一仪器进行测定的结果的变异程度.表示方法：1.偏差:（1）d=测定值-平均值（2）相对偏差：若两分平行操作：设AB 两次测定值（3）最大相对偏差：也称允许值药品检验操作标准规定:允许误差:容量分析≤0.3% ; 重量法≤0.5% ;氧瓶燃烧法≤0.5% ; 仪器分析法≤3%2.标准偏差(SD)3.相对标准偏差(RSD) 二、准确度(accuracy):测定结果与真实值的符合程度.用回收率表示.回收率越接近100%越好,但若样品组分复杂,含量低,处理步骤多时,很难达到接近100%,更重要的是是否恒定.要求测定高、中、低三个浓度,每个浓度测定三次,共9个数据进行评价.RSD 应为2%以内.三.检测限 (limit of detection ,LOD): 指分析方法能够从背景信号中区分出药物时,所需样品中药物的最低浓度,无需定量测定. LOD 是一种限度检验的效能指标,它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小, 也表明样品经处理后空白(本底)值的高低.检测限的确定: 仪器分析时:平均值偏差=RD %100⨯+-=BA BA RD 12)(--=∑-n X Xi S %100_⨯=X SRSD可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测药物信号强度S与噪音强度N,以能达到S/N≥2或S/N≥3(信噪比)时样品的最低浓度为检测限.也可用多次空白试验来确定,方法为:当空白值=0时:①测定背景10次以上,求出标准差бb .②将бb 乘以三倍.③在工作曲线上求出相对应的浓度,即为方法的检测限.当空白值≠0时:①测定背景10次以上,求出标准差бb .②将бb 乘以三倍.③在工作曲线上求出相对应的浓度.④将求得对应浓度加上空白值即得方法的检测限.非仪器分析时: 用已知浓度的样品分析来确定.四.定量限(limit of quantitation ,LOQ): 指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下,分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度.确定方法:仪器分析时用10бb作为定量限的估计值.五.选择性(selectivity):指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对共试物质准确而专属的测定能力.专属性(specifity):一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号.选择性则对多种化学成分产生不同响应,而主要成分的响应可与其他响应区分.药物分析中考虑:杂质、降解产物、相关物质、制剂辅料.生物药物分析中考虑:内源性物质的干扰,代谢产物的干扰,同时服药时的干扰.六.线性和范围(linearity and range): 分析方法的线性就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)呈线性关系.线性范围是指利用一种方法取得精密度和准确度均符合要求的试验结果,而且成线性的供试物浓度的变化范围.可用作图法或计算回归方程来建立.标准浓度应包括一定梯度的5-8个浓度,每个浓度值测定一次.标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围,对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120%,下限为样品最低浓度的80%,但应高于LOQ. r ≥0.9900七.重现性(ruggedness): 指利用相同的方法在各种正常试验条件下对同一样品进行分析所得的重现程度.也就是不同实验室使用此分析方法的精密度.八.耐用性(robusness):评价其保持不受参数微小变差影响的能力.九.不同分析方法对验证参数的要求。