铜的测定1
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水质铜的测定双环己酮草酰二腙分光光度法
1.主要内容
1.1在碱性溶液中,二价铜离子与双环已酮草酰二腙形成天蓝色络合物。
此络合物的最大吸收波长为600nm。
1.2本法适于测定锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水中的铜含量。
1.3本法测定范围:分光光度计,100mm比色皿时,为2~200μg/L。
2仪器
分光光度计
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 双环己酮草酰二腙溶液:称取 1.0g双环己酮草酰二腙(C14H22N4O2),溶于200mL乙醇溶液(1+1),微热使之溶解,冷却,若有沉淀应过滤后使用。
3.2 硼砂缓冲溶液:称取2.5g氢氧化钠,溶于920mL水中,加硼酸2
4.8g,使其溶解即可。
3.3 10%柠檬酸三铵溶液(m/v)
3.4 0.005%中性红指示剂。
3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=2mol/L〕
3.6 铜工作溶液(1mL含1μg/LCu);配制方法见GB/T14418-93。
4 测定步骤
4.1工作曲线绘制:按表8-1-1取一组铜工作溶液注于一组100mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度摇匀。
铜标准溶液配制表
将上述一组铜标准溶液移入一组编号相对应的200mL烧杯中,补加高纯水使体积为100mL,摇匀。
各加入1mL浓盐酸,加热浓缩至体积略小于50mL,冷却后,移入50mL容量瓶,并用高纯水稀释至刻度。
再依次移入原200mL烧杯中,加入10mL10%柠檬酸三铵溶液,混匀。
加0.5mL0.005%中性红指示剂,用氢氧化钠溶液中和至中性红指示剂从红色转变到恰为黄色,加入10mL硼砂缓冲液。
混匀后,加入1mL双环己酮草酰二腙溶液,用751型分光光度计,波长为600nm,100mm比色皿,以高纯水为参比,测定其吸光度。
将所测得的吸光度扣除编号为“0”的空白值(包括试剂和高纯水空白值)后和相应铜含量绘制工作曲线。
4.2 水样的测定:
4.2.1按GB/T14418—93中规定采取水样。
4.2.2量取100mL水样于200mL烧杯中,加入1mL浓盐酸加热浓缩至体积略小于50mL,冷却后,移入50mL容量瓶,用高纯水稀释至刻度,再移入原200mL烧杯中,然后按绘制工作曲线的同样手续加入各试剂进行发色,用751型分光光度计,波长为600nm,100mm 比色皿,以高纯水为参比,测定其吸光度。
4.2.3同时作单倍试剂和双倍试剂与单倍试剂空白值之差为试剂空白
值。
4.2.4测得水样的吸光度扣除试剂空白值,查工作曲线,即得水样的含铜量。
5注意事项和说明
5.1所用器皿必须用硝酸溶液(1+1)浸渍,并用高纯水反复清洗后才能使用。
5.2中性红指示剂的用量会直接影响吸光度读数,所以须严格控制其剂量,也可制成中性红试纸(方法是把滤纸浸于0.005%~0.01%的中性红溶液中,烘干制成)。