《药物分析》实验指导书一、前言药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。
其主要目的是：1.通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2.通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事药物分析科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
二、实验须知在药物分析实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
三、实验规则1.试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。
随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
2.试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。
试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。
3.药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。
4.操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。
起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。
5.有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。
勿粘及五官和创口，以免中毒。
6.实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。
必要时可戴好防护用具进行工作。
7.若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。
8.试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
1、游离水杨酸
取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀;30s内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。
其限量为0.1%。
2、易炭化物
取本品0.5g，缓缓加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15min后，溶液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml，比色用重铬酸钾0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。
3、直接酸碱滴定法（测布洛芬）
取供试品约0.5g，精密称定，加中性乙醇50ml，加酚酞3滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定。
每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于20.63mg 的布洛芬。
4、两步滴定法：氯贝丁酯用此法。
取供试品2g精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇10ml与酚酞数滴，加氢氧化钠（0.1mol/L）至显粉红色。
再精密加氢氧化钠（0.5mol/L）20ml，加热回流1h至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞数滴，用盐酸（0.5mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠（0.5mol/L）相当于121.43mg的氯贝丁酯。
药物分析实验数据处理1. 引言在药物研究和开发过程中，药物分析实验起着重要的作用。
药物分析实验的目的是通过对药物样品的定性和定量分析，了解药物的质量和纯度，评估药物的稳定性和效果，为药物的研究和开发提供有力支持。
然而，大量的实验数据需要进行处理和分析，以得出准确可靠的结果。
本文将介绍药物分析实验数据处理的方法和步骤。
2. 数据收集首先，进行药物分析实验之前需要确定实验的目的和设计。
根据实验目的，选择和设计相应的实验方案和方法。
在实验过程中，应注意严格控制实验条件，减少误差的产生。
同时，合理选择实验样品和实验参数，使实验数据的可比性更高。
实验中获得的数据包括定性数据和定量数据。
定性数据是指对药物样品进行外观、形态、气味等方面的描述，应以简洁准确的文字叙述方式进行记录。
定量数据是指对药物样品进行浓度、含量、回收率等方面的测定结果，通常以数字的形式表示。
在收集定量数据时，应注意实验的准确性和可重复性，尽量避免人为误差的产生。
3. 数据整理和初步处理在数据收集完毕后，需要对实验数据进行整理和初步处理。
首先，将采集到的数据进行分类和归纳，根据实验的目的和要求，对数据进行分组和标记。
其次，对数据进行清洗和筛选，剔除异常数据和异常值，确保数据的准确性和可靠性。
同时，对数据进行去重和汇总，保留完整的实验数据。
根据实验的不同，可以选择不同的数据处理方法。
常见的数据处理方法包括统计分析、曲线拟合、相关性分析等。
统计分析是对实验数据进行总体和样本统计的过程，可以从整体上了解药物数据的分布和特点。
曲线拟合是将数据与数学模型进行匹配的过程，可以得到药物数据的规律和规律性。
相关性分析是通过计算和比较数据之间的相关系数，评估数据之间的关联度和相关性。
4. 数据解读和结果分析数据处理完毕后，需要对结果进行解读和分析。
对于定性数据，可以根据实验的目的和要求，对药物样品的性状和特征进行描述和分析。
对于定量数据，可以根据实验的目的和要求，对药物样品的浓度、含量等进行计算和解读。
药物分析实验武汉大学药学院2008.2.21- 0 -目录第一章药物分析实验须知 (2)第一节药物分析实验的性质和基本要求 (2)第二节实验室安全知识 (3)第三节原始记录与实验报告 (5)第四节实验考核方式 (5)第二章药物的鉴别试验 (6)实验一典型药物的鉴别试验 (6)第三章药物的杂质检查 (12)实验二药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查 (13)实验三药物的一般杂质检查-----残留溶剂的检查 (18)实验四药物的特殊杂质检查---色谱分析法检查药物中的有关物质 (22)第四章药物制剂的常规检查 (27)实验五药物制剂的含量均匀度和溶出度检查 (28)第五章药物的含量测定 (36)实验六双相滴定法测定水溶性有机酸盐类药物的含量 (37)实验七亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基药物的含量 (39)实验八非水溶液滴定法测定化学原料药含量 (42)实验九旋光法、折光法和剩余滴定法测定葡萄糖注射液含量 (44)实验十紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片含量 (50)实验十一高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 (54)实验十二气相色谱法测定维生素E胶丸含量 (60)第六章综合性实验 (63)实验十三化学原料药及其制剂的全质量检验 (63)实验十四中药制剂的全质量检验 (68)第七章设计性实验 (72)实验十五药物制剂的HPLC含量测定方法建立与验证 (72)实验十六药物制剂的毛细管电泳含量测定方法建立与验证 (74)实验十七药品质量标准的制订 (76)实验十八血浆或尿液中药物色谱分析方法的建立与验证 (76)参考文献 (83)- 1 -第一章药物分析实验须知第一节药物分析实验的性质和基本要求1．药物分析实验的性质《药物分析实验》是药学专业本科生必修的主要实验课程之一，独立设课。
学生通过该课程的学习，可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各种分析方法和基本操作技能，熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力，并初步具有建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
