纳米压痕理论在残余应力检测方面的技术进展
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新技术新工艺2013年第3期 纳米压痕理论在残余应力检测方面的技术进展 李 青 ,刘士峰。 (1.军械工程学院,河北石家庄050003;2.邢台轧辊小冷辊有限责任公司,河北邢台054000) 摘 要:介绍了纳米压痕理论以及2种典型的测量残余应力的理论模型,这2种模型都假设表面存 在等双轴残余应力。其中Suresh和A.E.Giannakopoulos模型测量残余应力是由存在残余应力时和没 有残余应力时的接触面积之比来确定;随后Y.H.Lee和D.Kwon对该模型进行了修正,根据载荷与硬 度的对应关系,将接触面积转换成载荷的函数;最后的残余应力计算仅与载荷有关。本文还详细综述了 用纳米压痕理论检测残余应力的应用实例,最后提出用纳米压痕技术检测残余应力的可能性还有待更深 入的研究。 关键词:纳米压痕;理论模型;残余应力;检测 中图分类号:TG 174.44 文献标志码:A Development of Nano-indentation Theory on Detection of Residual Stress LI Qing ,LIU Shifeng (1.Ordnance Engineering College,Shijiazhuang 050003,China; 2.Xingtai Mill Roll Small Cold Roll Co.,Ltd,Xingtai 054000,China) Abstract:This paper described the nano—indentation theory and two typical indentation models for characterizing the re— sidual stress.The two models both assume that there is equal—biaxial residual stress on the specimen surface,and the model proposed by Suresh and A. E. Giannakopoulos can determine the residual stress through the contact area ratio of stressed and unstressed materials.Later,Y.H.Lee and D.Kwon modified the model,and transferred the contact area into the function of load.Therefore,the residual stress is only related to load.This paper also summarized the application examples which used the nano—indentation theory to detect residual stress.However,further research has to be made on the nano—in— dentation technique for detecting residual stress. Key words:nano—indentation,theoretical model,residual stress,detection 纳米压痕(nano indentation)技术又被称为深 度敏感压痕(depth sensing indentation)技术,是近 年发展起来的一种新技术,它可以在不分离薄膜与 基底材料的情况下,直接得到薄膜材料的许多力学 性质,如弹性模量、硬度、屈服强度、加工硬化指数 等[1-3],其在微电子科学、表面喷涂、磁记录及薄膜等 相关的材料科学领域得到越来越广泛的应用 创。 纳米压痕技术不光是显微硬度的简单延伸,通过对 加载卸载曲线的分析,不仅可以得到硬度和弹性模 量,而且可以得到诸如蠕变、残余应力、相变等丰富 的信息。由于纳米压痕技术具有极高的力分辨率和 位移分辨率,近年来,用纳米压痕法测量材料残余应 力引起了很多研究学者的广泛兴趣,也取得了不少 成果L7 。本文综合阐述了纳米压痕理论及其在残 余应力检测方面的技术进展。 1纳米压痕理论 纳米压痕试验中典型的载荷一位移曲线如图1 所示。在加载过程中,试样表面首先发生弹性变形, 随着载荷进一步加大,塑性变形开始出现并逐步增 大;卸载过程主要是弹性变形恢复的过程,而塑性变 形最终使得样品表面形成了压痕。图1中P 为 最大压入载荷;h…为最大压入深度;h,为压痕残 余深度;S为卸载曲线初期的斜率。 , 柱 酃 位移h 图l 纳米压痕试验的典型载荷一位移曲线 被测材料的硬度H和弹性模量E可分别由下 式求出: H===等 (1) 1 1 8l
《新技术新工艺》质量控制与故障分析 质量控制 故障分析 1 1一 ;.1一 一百十 E 一 s 2\I A (2) 人Suresh和A・E・Giannak。pou1。s测量残余应力 的理论模型,计算出残余应力值,见表1。 (3) 表1 5种电沉积镀镍层的残余应力 式中,A为接触面积;E 为当量弹性模量;E 为被 测材料的弹性模量;E 为压头材料的弹性模量; 为压头材料的泊松比; 为被测材料的泊松比;S为 接触刚度。 2 纳米压痕理论在残余应力检测中的技术 进展 2.1 测量残余应力的理论模型 根据纳米压痕理论,Suresh和A.E.Gianna— kopoulos ̄23在1998年提出了一种测量残余应力的 理论模型,针对的是等双轴残余应力。在他们的模 型中,预先存在的表面残余应力对压痕塑性的影响 被一个单向的接触载荷取代,残余应力由存在残余 应力时和没有残余应力时的接触面积之比来确定。 对于残余拉应力: R一 ( 一 ) (4) 对于残余压应力: 1一百A0slna )(5) ^, 式中, 一为平均应力,等效于硬度;A和A。分别为 存在残余应力和无残余应力时的接触面积;a为压 头边界与材料表面的夹角。 然而,接触面积的测量是非常复杂的,导致上述 模型得到的结果偏差很大。Y.H.Lee和D. Kwon_1胡在2003年修正了上述模型,根据载荷与硬 度的对应关系,将接触面积转换成载荷的函数,最后 得到的残余应力计算只与载荷有关。 对于残余拉应力: R: 』 (6) ^0 对于残余压应力: 一 (7) flo 式中,P 、P。和P 分别为拉应力、无应力和压应 力状态下的压入载荷;A。为无残余应力时的接触面 积。 2.2残余应力测量实例 章莎 等用纳米压痕法测量了电沉积镍镀层 的残余应力,分别对普通镀镍带、T处理镀镍带、再 结晶处理镀镍带、T处理轧制带、再结晶处理轧制带 与镍箔进行了纳米压痕试验。将试验所得的数据代 样品h/nm H/GPa h /nm A/nm /GPa 镍箔213.066 69 3.138 71 201.287 87 普通镀 镍带 T处理 镀镍带 再结晶 处理镀208.202 99 镍带 l_112 23 ×1O 1.179 5i O.18O 809 ×1O0 1.084 69 0.071 19 ×1O0 1.082 86 3.222 72 198.463 48 —0.355 031 ×1O 0.988 O26 189.073 86 —1.093 5 ×1O 0.986 076 8.876 19 —1.090 07 ×1O 从表1中可以看出,未经处理的普通镀镍带存 在较大的残余拉应力,T处理能够减小镍镀层的残 余应力。轧制后的T处理镀镍带残余应力变为压 应力,再结晶处理使得镀层的拉应力变为压应力,轧 制后的再结晶处理镀镍带压应力变大。 E.Atar[ ̄s]等采用传统的XRD法和压痕技术 测量了CrN、MoN、ZrN和Zr 4种不同陶瓷薄膜的 残余应力。研究结果发现,用Suresh和A.E.Gi— annakopoulos理论模型得到的测量结果是X射线 法的3倍,见表2。 表2用传统XRD法和压痕法测量残余应力的结果 由于传统的XRD法已经被广泛用于薄膜,且 很成熟,因此认为压痕法测量的值过高是来自于式 5中的sina。理论上,Vicker锥形压头的口一22。, 几何因子sina=0.375。将XRD法得到的应力值 代入式5,计算出得sina一1,因此,式5可修正为: , 、 一 ~(1一 ) (8) 、 1, Q.Wang[ 等采用纳米压痕技术,测量了不锈 钢板Fe 注入层的残余应力,分析了残余应力与离 子注入后压痕载荷变化的关系,通过这种关系最终 《新技术新工艺》质量控制与故障分析 I 119 理带晶轧 处制结理 一一一㈣ 新技术新工艺2013年..第3期 计算出Fe 注人层的残余应力,得出的应力值与有 限元的模拟结果一致。E.R.Olivas口 等利用纳米 压痕法,测量了SiC颗粒增强A1基复合材料的表面 残余应力,研究发现,Al中的双轴残余拉应力随颗 粒浓度的增大而增大,并揭示用这种方法对多相组 分材料的残余应力进行局部性测量的可行性。汪久 根_1副等人采用纳米压痕法测量了4种硅晶体的微 压痕特性,分析了硅晶体的纳米压入测量结果,同时 计算了硅晶体中的应力分布。研究发现,亚表层内 的应力值很高,在亚表层首先产生裂纹,揭示了压痕 试验失效的原因。 3 展望 诸如上述的研究很多,但是在研究中发现,纳米 压痕技术还不成熟,在其计算方法、面积函数的校 核,以及试验环境等都有待更深入的研究。此外,上 述所有理论模型均采用球形、锥形对称压头,并将残 余应力假设为等轴的或不等轴的表面力,且仅能测 定出平均残余应力的大小,而残余应力在每个方向 上的力的大小还无法确定_l副;因此,对于压痕技术 测量残余应力的研究还有很长一段路要走。 参考文献 Eli高阳.先进材料测试仪器基础教程EM].北京:清华大 学出版社,2008. [23吴燕,周定国,王思群,等.纳米压痕技术在木材科学中 的应用[J].世界林业研究,2007,20(3):51-55. [3]谢存毅.纳米压痕技术在材料科学中的应用[J].物理, 2001,30(7):432—434. [4]Jian S K,Fang T H,Chuu D S.Nanomechanical charac— terizations of InGaN thin films[J].Applied Surface Science, 2006,252:3033—3042. [5]蒋锐,胡小方,许晓慧,等.纳米压痕法研究PZT压电 薄膜的力学性能[J].实验力学,2007,22(6):575—580. [6]翟长生,杨力,王俊,等.A1zO。/TiOz纳米复合粉体爆 炸喷涂层微结构及纳米压痕力学特性[J].无机材料学报, 2005,20(6):1500—1507. r71 Soares P C,Lepienski C M.Residual stress determination on lithium disilicate glass—ceramic by nanoindentation[J]. Journal of Non—Crystalline Solids,2004(348):139—143. [8]Zhao X,Xiao P.Residual stresses in thermal barrier coatings measured by photoluminescence piez0spectroscopy and indentation techniquel,J].Surface&Coatings Technolo一 12O gY,2006(201):1124—1131. [93 Widjaja S,Yip T H,Limarga A M.Measuremenl of creep—。induced localized residual stress in soda-lime glass U—- sing nano—indentation technique[J].Materials Science and Engineering A,2001,318:211-215. [1O]Lu X J,Wang X,Xiao P.Nanoindentation and residual stress measurements of yttria-stablized zirconia composite coatings produced by electrophoretic deposition[J].Thin Solid Films,2006,494:223-227. [11]Kese K,Tehler M,Bergman B.Contact residual stress relaxation in soda—lime glass Part I:measurement using nanoindentation.Journal of the European Ceramic Society, 2006,26:1003—1011. [12]Suresh S,Giannakopoulos A E.A new method for esti— mating residual stresses by instrumented sharp indentation FJ].Acta Materialia,1998,46(16):5755—5767. r13]Lee Y H,Kwon D.Estimation of biaxial surface stress by instrumented indentation with sharp indentersFJ].Acta Materialia,2003,52(6):1553—1563. [14]章莎,黄勇力,赵冠湘,等.纳米压痕法测量电沉积镍 镀层的残余应力[J].湘潭大学:自然科学学报,2006,28 (1):50—53. [15]Atar E,Sarioglu C,Demirler U,et a1.Residual stress estimation of ceramic thin films by X—-ray diffraction and in—- dentation techniques[J].Acta Materalia,2003,48:1331一 l336. [16]Wang Q,Ozaki K,Ishikawa H,e ta1.Indentation meth— od to measure the residual stress induced by ion implantation [J].Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B,2006,242:88—92. [1 7]Olivas E R,Swadener J G,Shen Y I .Nanoindentation measurement of surface residual stresses in particle—-rein—— forced metal matrix composites[J].Scripta Materialia,2006, 54:263—268. [18]汪久根,RYMUZA Z.硅晶体纳米压痕试验与应力场 分析[J].摩擦学学报,2001,21(6):488—490. [19]谭森.基于压痕技术和有限元仿真的材料表面残余应 力测量[D].哈尔滨:哈尔滨工业大学,2006. 作者简介:李青(1983~),男,讲师,主要从事材料科学及科研 管理等方面的研究。 收稿日期:2012年O9月18日 责任编辑李思文