氧化锆粉体的⼏种制备⽅法
1.共沉淀法
共沉淀法因其操作简单、反应过程易控制、成本低等原因⽽成为⽬前制备纳⽶氧化锆最常⽤的⽅法。该⽅法的具体过程是：添
加部分稳定剂（如Y(NO3)3）和分散剂（如PEG2000等），将可溶性的锆盐（ZrOCl2?8H2O、ZrCl4或Zr(NO3)4等）制成盐
溶液，往该盐溶液中逐渐添加沉淀剂（如NH3?H2O、NaOH、H2NCONH2），并合理地控制pH值，经反应沉淀析出氢氧化
锆凝胶和氢氧化钇凝胶，然后再经过陈化、过滤、⽔洗、醇洗、⼲燥、煅烧等过程，从⽽制得氧化锆粉体。2.⽔热法
⽔热法的具体过程是：将可溶性的锆盐（如ZrOCl2?8H2O、ZrCl4等）和氨⽔混合，控制溶液pH值，经反应获得氢氧化锆凝
胶，再经过滤、洗涤、⼲燥，制得⽔热前躯体，将蒸馏⽔和⽔热前躯体混合，控制⽔热条件获得⽔热产物，再经过滤、洗涤、
⼲燥获得ZrO2粉体。3.微乳液法
微乳液法的具体过程是：将ZrOCl2?8H2O和Y(NO3)3的⽔溶液与氨⽔分别和⼗六烷基三甲基溴化铵和正⼄醇的混合物混合，
形成反胶团溶液，再将该反胶团溶液混合，再经搅拌、反应沉淀、过滤、洗涤、⼲燥、焙烧制得氧化锆粉体。4.电熔法
电熔法制备氧化锆粉体,因其⼯艺简单、污染⼩、成本低等特点⽽成为⽬前制备氧化锆的⼀种有效的⽅法。⽬前电熔法制备氧
化锆的主要过程是：将含锆矿⽯（如锆英⽯砂等）、碳素含有物（如⽯墨、焦炭等）、稳定剂（氧化钇、氧化钙等）、澄清剂
（铁、氧化铝等）等混合均匀，然后进⾏电炉熔炼，在电弧炉的⾼温下熔融成液相，将熔融液冷却、后期粉碎加⼯处理，获得
氧化锆粉体。5.其他
还有⼀些其他的⽅法也⽤于氧化锆粉体的制备。如溶胶-凝胶法等。
随着科学技术的发展 , 现代国防 ,空间技术以及汽车工业等领域不仅要求工程材料具备 良好的机械性能 ,而且要求其具有良好的物理性能。碳化硅 (SiC) 陶瓷具有高温强度和抗氧化
性好、耐磨性能和热稳定性高、热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好等优点，因而常常 用于制造燃烧室、高温排气装置、耐温贴片、飞机引擎构件、化学反应容器、热交换器管等 严酷条件下的机械构件 ,是一种应用广泛的先进工程材料。它不仅在正在开发的高新技术领 域( 如陶瓷发动机、航天器等 ) 发挥重要作用 ,在目前的能源、冶金、机械、建材化工等 [1]领域
也具有广阔的市场和待开发的应用领域。 为此， 迫切需要生产不同层次、 不同性能的各种碳
化硅制品。 碳化硅的强共价键导致其熔点很高， 进而使 SiC 粉体的制备、 烧结致密化等变得 更加困难。 本文综述了近些年碳化硅粉体的制备及改性、 成型和烧结工艺三个方面的研究进 展。
[1] 蔡新民 ,武七德 ,刘伟安 .反应烧结碳化硅过程的数学模型 [J]. 武汉理工大学学报 , 2002,
24(4): 48-50
1 碳化硅粉体的制备及改性技术
碳化硅粉体的制备技术就其原始原料状态主要可以分为三大类：固相法、液相法和气 相法。
1.1 固相法
固相法主要有碳热还原法和硅碳直接反应法。碳热还原法又包括阿奇逊 (Acheso n)法、
竖式炉法和高温转炉法。 SiC粉体制备最初是采用 Acheson法[2]，用焦炭在高温下(2400 C
左右)还原SiO2制备的，但此方法获得的粉末粒径较大 (>1mm)，耗费能量大、工艺复杂。20
世纪 70 年代发展起来的 ESK 法对古典 Acheson 法进行了改进， 80 年代出现了竖式炉、高 温转炉等合成3-SiC粉的新设备。随着微波与固体中的化学物质有效而特殊的聚合作用逐渐 被弄清楚，微波加热合成 SiC 粉体技术也日趋成熟。最近 ,L N. Satapathy 等[3]优化了微波合 成SiC的工艺参数。他们以 Si+2C为起始反应物，采用2.45 GHz的微波在1200-1300 C时保 温5分钟即可实现完全反应，再通过650 C除碳即可获得纯的 ^SiC,其平均粒径约0.4 ym。
碳化锆(ZrC)陶瓷粉体的制备方法综述
碳化锆(ZrC)陶瓷材料具有高熔点、高硬度、优异的力学性能、以及高
导电（热）率和优异的抗氧化烧蚀性能，作为超高温陶瓷材料体系之一，
可以作为防热材料应用于航天飞行器以及推进系统，如航天飞机的机翼前
缘、高超音速超燃冲压发动机等。ZrC陶瓷材料的晶格结构如图1所示。Zr原子构成紧密的立方晶格，C原子处于晶格的八面体间隙位置，所以
ZrC的晶体结构属于典型的NaCl型面心立方结构。ZrC晶格常数
a=0.46930nm，C原子和Zr原子半径比0.481。
图1 ZrC陶瓷材料的晶格结构
为了制备粒径均匀且纯度较高的ZrC陶瓷粉体，国内外研究人员针对
ZrC陶瓷粉体的制备展开了一些研究。目前关于ZrC粉体的制备方法主要
有：电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法（SHS）、溶胶-凝胶法以及高能
球磨法等。 1.电弧炉碳热还原法
电弧炉碳热还原法是目前工业制备最为有效的方法，其方法是以锆英砂
或斜锆石为前驱体，进而在高温高压下通过碳热还原反应生成ZrC粉体，
其反应机理为：
反应过程中应该严格控制电弧炉的温度，若反应温度过低，则导致排除
的SiO较少，进而导致生成ZrC粉体中含有较多的杂质相Si和C，进而影
响ZrC粉体的纯度。采用电弧炉碳热还原法制备ZrC粉体具有设备结构简
单操作简单，但其成本较高且制备的ZrC粉体粒径较大。图2为采用ZrO2
纳米粉末的制备方法
材料研1203 Z1205020 石南起
纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。有人说， 70年代微电子学产生了世界性的信息革命， 那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备
要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法
物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法
化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法
气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：
（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法 液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
