乳化石蜡实验报告
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石蜡切片实验报告一、实验目的石蜡切片技术是组织学、病理学等研究领域中常用的技术手段,通过本实验,旨在掌握石蜡切片的制作流程和方法,为后续的组织学观察和研究提供高质量的切片样本。
二、实验原理石蜡切片是将组织经过一系列处理,包括固定、脱水、透明、浸蜡、包埋、切片和染色等步骤,使其成为薄而均匀的切片,以便在显微镜下观察细胞和组织的形态结构。
三、实验材料与设备1、实验材料新鲜组织样本(如肝脏、肾脏、心脏等)固定液(如福尔马林)乙醇(不同浓度)二甲苯石蜡苏木精染液伊红染液中性树胶2、实验设备切片机烤箱显微镜染色缸移液器四、实验步骤1、取材与固定选取新鲜的组织样本,大小约为 1cm×1cm×03cm。
将组织样本迅速放入固定液中,固定时间根据组织的大小和性质而定,一般为 24 48 小时。
2、脱水将固定好的组织依次放入 70%、80%、90%、95%和 100%的乙醇中进行梯度脱水,每次脱水时间约为 1 2 小时。
3、透明脱水后的组织放入二甲苯中进行透明处理,透明时间约为30 分钟,直至组织变得透明。
4、浸蜡将透明后的组织放入已融化的石蜡中进行浸蜡,浸蜡温度约为 60 62℃,浸蜡时间为 2 3 小时。
5、包埋预先准备好包埋模具,将浸蜡后的组织放入模具中,注入融化的石蜡,待石蜡冷却凝固后,形成蜡块。
6、切片将蜡块固定在切片机上,调整切片厚度为4 6μm,进行连续切片。
7、展片与贴片将切好的切片放入 40 45℃的温水中展平,然后用载玻片将切片捞起,使其贴附在载玻片上。
8、烤片将贴片后的载玻片放入烤箱中,在 60 65℃下烘烤 2 3 小时,使切片牢固地贴附在载玻片上。
9、染色苏木精染色:将烤片后的切片放入苏木精染液中染色 5 10 分钟,然后用流水冲洗。
分化:用 1%盐酸乙醇分化,使细胞核染色清晰。
返蓝:用弱碱性溶液(如氨水)返蓝,使细胞核呈蓝色。
伊红染色:将切片放入伊红染液中染色 1 3 分钟,然后用流水冲洗。
白芨多糖微球的制备与质量控制一、实验目的本实验通过乳化交联法制备白芨微球,并设计单因素实验,分析水油比、白芨多糖浓度、交联剂浓度对白芨微球粒径的影响。
同时测定制备的白芨微球大小、形态、悬浮性等性状,了解白芨血管栓塞剂的质量要求。
二、实验原理白芨多糖是从白芨药材中经一定工艺提取所得的多糖,由葡萄糖和甘露糖(1∶4)以β糖苷键聚合而成一种甘葡聚糖,平均分子量在65000~150000 kDa,具有抗炎、促凝血、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化等生物学活性,作为天然高分子材料,有功能缓释性、局部滞留性、自身降解性、无刺激性、无毒副作用、资源丰富、廉价易得等辅料的特性。
乳化化学交联法是利用带有氨基的高分子材料易和其他化合物相应的活性基团发生反应的特点,交联制备得微球。
制备过程中往往先用乳化法把药物分散成w/o或o/w型乳浊液,再加入交联剂,由于交联剂中的醛基可以和该分子材料的氨基(或者羟基)发生胺醛缩合(或醇醛缩合)作用使微球固化。
三、实验材料白芨多糖、无水乙二胺(500ml)、环氧氯丙烷(500ml)、液体石蜡(1000ml)、司盘85(100ml)、吐温80(100ml)、异丙醇(500ml)、丙酮(500ml)、石油醚(500ml)、浓硫酸、5%葡萄糖注射液、欧乃派克(碘海醇)、生理盐水、氯仿(500ml)、正丁醇(100ml)、蒸馏水四、实验仪器精密增力电动搅拌器、恒温水浴锅、真空干燥箱、冷冻干燥机、电子天平、超声波清洗器、分样筛、紫外分光光度计、温度计、西林瓶、烧杯等常用玻璃仪器。
五、实验步骤1、白芨多糖的提取1)浸泡:取多糖适量,用蒸馏水浸泡12小时2)提取:采用超声波提取仪,在温度为35℃,提取40分钟3)过滤:过滤提取液,除去多糖残渣4)蒸发浓缩:将上步所得滤液用旋转蒸发仪蒸发浓缩5)离心(除去蛋白质等杂质):取粗多糖溶液,氯仿—正丁醇(预先配置成体积比为4:1的混合液)溶液,按4:1的比例置于具塞试管中,充分振摇30min 后,经离心机1000转离心1min,然后将水相与氯仿相分开。
软膏剂的制备实验报告思考题答案示例文章篇一:《软膏剂的制备实验报告思考题答案》一、软膏剂的定义及组成相关思考题1. 什么是软膏剂?- 软膏剂就是药物与适宜基质均匀混合制成的具有一定稠度的半固体外用制剂。
就像是把药粉或者药液和一种像“软泥巴”一样的东西混合起来,这个“软泥巴”就是基质。
比如说,我们受伤了,涂在皮肤上的那些药膏很多就是软膏剂。
那基质呢,它可以是油脂性的,像凡士林;也可以是水溶性的,像聚乙二醇。
基质就像是房子的框架,药物就像是住在房子里的人,它们组合在一起才能发挥作用。
2. 软膏剂的基质有哪些类型?各有什么特点?- 软膏剂的基质主要有油脂性基质、水溶性基质和乳剂型基质。
- 油脂性基质,像凡士林,它的特点就是油腻感比较强,但是它的封闭性很好。
就好比给皮肤盖了一层厚厚的油布,能防止水分蒸发。
如果我们的皮肤特别干燥,用含凡士林的软膏就比较好。
- 水溶性基质,像聚乙二醇。
它最大的特点就是能与水混溶,涂在皮肤上比较清爽,没有那种油腻的感觉。
这就像在皮肤上洒了一层薄薄的清水一样,不过它的保湿性可能没有油脂性基质那么好。
- 乳剂型基质呢,它是由油相、水相和乳化剂组成的。
它既有一定的油腻感,又有比较好的亲水性。
就像是油和水经过乳化剂的“调解”,变成了一种既不太油又不太干的状态。
二、软膏剂制备过程相关思考题1. 在制备软膏剂时,为什么要进行基质的熔化?- 基质熔化是为了让药物能够更好地分散在基质中。
如果基质是固体的,药物就很难均匀地混合进去。
这就好比我们要把糖均匀地混在面粉里,如果面粉是一块一块的,糖就没办法均匀分布。
只有把面粉变成软软的面糊,糖才能均匀地融进去。
基质熔化后,就像变成了面糊,药物就能均匀地分散在里面了。
2. 制备过程中如何确保药物分散均匀?- 首先呢,要把药物研磨得很细。
如果药物是大颗粒,就很容易在软膏里一块一块的。
就像我们做蛋糕,如果面粉有大疙瘩,蛋糕就做不好。
然后在加入药物到熔化的基质中时,要慢慢地搅拌。
第1篇一、实验目的1. 熟悉小鼠组织石蜡切片的制作方法。
2. 掌握石蜡切片的染色、封片等操作技巧。
3. 了解石蜡切片在病理学、生物学研究中的应用。
二、实验原理石蜡切片是一种常用的组织切片技术,通过将组织固定、脱水、透明、浸蜡、包埋、切片、染色等步骤,制作出可以观察的组织切片。
石蜡切片具有切片厚薄均匀、保存时间长、染色效果好等优点,广泛应用于病理学、生物学等领域。
三、实验材料1. 实验动物:健康小鼠2. 试剂:中性甲醛固定液、酒精、二甲苯、石蜡、蜂蜡、苏木精染液、伊红酒精溶液、盐酸酒精溶液、甘油蛋白粘片剂、中性树胶、卡诺固定液等3. 仪器:切片机、恒温箱、蜡杯、酒精灯、解剖剪、培养皿、镊子、单面刀片、包埋盒、染色缸、盖玻片、载玻片、玻片盘、显微镜、温度计、水浴锅等四、实验步骤1. 取材:取健康小鼠组织,用中性甲醛固定液固定24小时以上。
2. 脱水:将固定好的组织从固定液中取出,依次放入70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%乙醇中,各浸泡1小时,然后放入无水乙醇I、无水乙醇II中,各浸泡30分钟,最后放入醇苯中浸泡5-10分钟。
3. 透明:将脱水后的组织放入二甲苯中浸泡5-10分钟,重复2次。
4. 浸蜡:将透明后的组织放入石蜡中浸泡4小时,然后放入蜡I、蜡II、蜡III 中,各浸泡1小时。
5. 包埋:将浸蜡后的组织取出,放入融化的石蜡中,迅速包埋,待石蜡凝固后取出蜡块。
6. 切片:将包埋好的蜡块置于切片机上,切片厚度为4微米。
7. 水化:将切片放入水中,用镊子将切片取出,放入载玻片上。
8. 染色:将切片放入苏木精染液中染色5分钟,然后用盐酸酒精溶液分化,再放入伊红酒精溶液中复染2分钟。
9. 封片:将染好的切片用中性树胶封片,待封片干燥后即可观察。
五、实验结果通过以上步骤,成功制作出小鼠组织石蜡切片,切片厚度均匀,染色效果良好,可以观察到组织细胞的形态和结构。
六、实验讨论1. 实验过程中,脱水、透明、浸蜡等步骤是制作石蜡切片的关键环节,需要严格控制时间和温度,以保证切片质量。
软膏剂制备的实验报告-回复真实软膏剂制备的实验报告。
目录一、实验目的二、实验原理三、实验器材与试剂四、实验步骤五、实验结果与讨论六、实验总结与心得七、参考文献一、实验目的1.了解软膏剂的制备原理和生产过程;2.掌握软膏剂的制备方法;3.检验制备软膏剂的质量。
二、实验原理软膏剂是一种质地柔软、易于涂布于皮肤或粘膜表面并能长时间停留的制剂。
它主要由药物、基础质和辅助添加剂组成。
软膏剂的制备原理是通过溶剂法将药物溶解在基础质中,再加入辅助添加剂进行混合、均匀分散,最后通过适宜的乳化、乳杂化技术使制剂均匀一致。
三、实验器材与试剂1.器材:磨粉机、移液管、玻璃瓶、批号桶。
2.试剂:药物(以阿昔洛韦为例)、基础质(以白软膏为例)、辅助添加剂(以白石蜡和液状石蜡为例)。
四、实验步骤1.将药物称量后进入磨粉机磨成细粉。
2.将磨碎的药物加入基础质中,加热并搅拌均匀使药物溶解在基础质中。
注意控制温度和搅拌速度,避免药物分解或药效降低。
3.将辅助添加剂加入药物与基础质混合物中,继续搅拌均匀。
辅助添加剂的加入可以改善质地、加强黏附性和增加稳定性。
4.装入容器,待制剂冷却后,检查外观和质地。
五、实验结果与讨论本次实验选取阿昔洛韦为药物,白软膏为基础质,白石蜡和液状石蜡为辅助添加剂。
按照实验步骤进行操作后,获得了一批制剂,并进行相关检查。
实验结果表明,制剂外观为白色乳膏状,呈均匀的质地,无气泡和颗粒。
在质地方面,制剂具有良好的涂敷性和黏附性,符合预期要求。
经过注意控制温度和搅拌速度等操作,药物成功溶解在基础质中,达到了预期效果。
辅助添加剂的加入进一步改善了制剂的质地和稳定性。
根据实验结果,本次制备的软膏剂达到了预期的要求,并符合软膏剂的质量标准。
然而,本实验只是一个较为简单的例子,实际的软膏剂制备需要根据药物特性、目标使用部位和制剂要求进行调整和优化。
六、实验总结与心得本次实验以软膏剂制备为主题,通过具体的实验步骤和操作,加深了对软膏剂制备原理和方法的理解。
一、实验目的1. 掌握润肤霜的制备方法。
2. 评估润肤霜的保湿效果。
3. 分析不同成分对润肤霜效果的影响。
二、实验材料1. 原料:甘油、硬脂酸、液状石蜡、氢氧化钠、蒸馏水、香精等。
2. 仪器:电子天平、搅拌器、烧杯、玻璃棒、温度计等。
三、实验方法1. 称取甘油30g、硬脂酸50g、液状石蜡20g,放入烧杯中。
2. 加入蒸馏水100ml,搅拌均匀。
3. 称取氢氧化钠2g,加入少量蒸馏水溶解,然后慢慢加入烧杯中,边加边搅拌。
4. 继续加热搅拌,使混合物逐渐乳化。
5. 当混合物温度降至40℃时,加入香精2ml,搅拌均匀。
6. 将制备好的润肤霜倒入容器中,静置冷却。
四、实验结果与分析1. 保湿效果评估(1)实验方法:取一定量的润肤霜涂抹于皮肤上,观察皮肤的水分变化。
(2)实验结果:经测试,润肤霜的保湿效果较好,涂抹后皮肤水分明显增加。
(3)分析:甘油、硬脂酸、液状石蜡等成分具有保湿作用,能够有效锁住皮肤水分。
2. 不同成分对润肤霜效果的影响(1)甘油:甘油是一种常见的保湿剂,具有较好的吸湿性,能够提高润肤霜的保湿效果。
(2)硬脂酸:硬脂酸能够使润肤霜具有较好的质地,提高涂抹的舒适度。
(3)液状石蜡:液状石蜡具有较好的润滑作用,能够使润肤霜涂抹更加顺滑。
(4)氢氧化钠:氢氧化钠在制备过程中起到中和作用,使润肤霜呈现中性。
(5)香精:香精可以增加润肤霜的香气,提高产品的市场竞争力。
五、实验结论1. 本实验成功制备了一种具有良好保湿效果的润肤霜。
2. 甘油、硬脂酸、液状石蜡等成分对润肤霜的保湿效果具有显著影响。
3. 本实验为润肤霜的制备提供了参考依据,具有一定的实际应用价值。
六、实验建议1. 在制备润肤霜时,注意控制好温度,避免温度过高导致成分分解。
2. 选择优质的原料,提高润肤霜的品质。
3. 优化实验条件,提高润肤霜的保湿效果。
4. 开展更多实验,研究不同成分对润肤霜效果的影响,为润肤霜的制备提供更多理论依据。
包合物的制备实验报告实验七+软膏剂的制备实验七软膏剂的制备一、实验目的1、熟悉常用软膏基质的主要性质。
2、掌握软膏剂的一般制备方法。
3、了解软膏剂的质量评价方法。
二、实验原理软膏剂是指药物加入适宜基质中制成的一种易涂布于皮肤、粘膜或创面的半固体外用制剂,它主要起保护、润滑和局部治疗作用。
软膏剂的基质占软膏剂组成的绝大部分,除起赋型剂作用外,还对软膏剂的质量及疗效起着重要的作用。
软膏剂常用基质有:油脂性基质(烃类、类脂类及动植物油等)、乳剂型基质(O/W型和W/O型)和水溶性基质。
基质应无刺激性,使用前应在150℃干热灭菌1小时,过滤备用。
软膏剂基质的制备方法可根据药物及基质的性质选用研和法、熔和法或乳化法。
含固体药物时应研成极细粉,并用少量基质或液状石蜡研成细糊状,然后加其余的基质混合均匀。
制备用具均应灭菌,并应在无菌操作柜内进行操作。
对于软膏剂的质量评价,除应检查熔点外、酸碱度、粘度、稳定性和刺激性外,其释药性能等也是重要检查项目。
三、实验内容(一)仪器与材料仪器:蒸发皿、乳钵、电热水浴器、电炉、温度计、显微镜、等。
材料:(写实验时所用到的)(二)实验部分1、O/W型乳剂型软膏基质[处方]硬脂醇1.8g 白凡士林2.0g液状石蜡1.3ml月桂醇硫酸钠0.2g尼泊金乙酯0.02g 甘油1.0g蒸馏水适量共制成20g[制备](1)取油相成分硬脂醇、白凡士林、液体石蜡于蒸发皿中,置于水浴上加热至70~80℃左右混合熔化。
(2)另将水相成分月桂醇硫酸钠(十二烷基硫酸钠)、尼泊金乙酯、甘油和计算量蒸馏水置小烧杯中,于水浴上亦加热至80℃左右。
1 徐州师范大学化学化工学院(3)在搅拌下将水相成分以细流状加入油相成分中,在水浴上继续保持恒温并搅拌至呈乳白色半固体状,然后在室温下继续搅拌至冷凝,即得O/W型乳剂型基质。
[操作注意] 油相和水相应分别于水浴上加热并保持温度在80℃,然后将水相缓缓加入油相中,边加边不断顺向搅拌。
hlb值的测定实验报告HLB 值的测定实验报告一、实验目的HLB 值(亲水亲油平衡值)是用来衡量表面活性剂分子中亲水和亲油基团对其性质的影响程度的重要指标。
本次实验的目的在于掌握测定表面活性剂 HLB 值的几种常见方法,并通过实验数据计算得出所测表面活性剂的 HLB 值,从而深入理解表面活性剂的性质和应用。
二、实验原理(一)乳化法乳化法是基于表面活性剂在油相和水相之间的乳化能力来测定 HLB 值。
将不同 HLB 值的标准表面活性剂与待测表面活性剂分别配制成一系列具有相同浓度的乳化剂溶液,然后与油相混合,搅拌形成乳状液。
观察并比较这些乳状液的稳定性,其中与待测表面活性剂形成的乳状液稳定性最接近的标准表面活性剂的 HLB 值,即为待测表面活性剂的HLB 值。
(二)浊点法某些非离子表面活性剂的水溶液在加热时会由透明变为浑浊,出现浑浊时的温度称为浊点。
HLB 值与浊点之间存在一定的相关性,通过测定浊点,并根据经验公式或图表可以计算出表面活性剂的 HLB 值。
(三)戴维斯法戴维斯法是通过测定表面活性剂对某些油在水中分散形成的乳液的稳定性来计算 HLB 值。
该方法将表面活性剂对油的乳化能力与一系列具有已知 HLB 值的标准表面活性剂进行比较,从而确定待测表面活性剂的 HLB 值。
三、实验仪器与试剂(一)仪器1、恒温水浴锅2、电动搅拌器3、温度计4、刻度量筒(100ml、50ml)5、具塞量筒(100ml)(二)试剂1、待测表面活性剂样品2、标准表面活性剂(具有已知 HLB 值),如 Span 系列(失水山梨醇脂肪酸酯)和 Tween 系列(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯)3、油相(如液体石蜡、煤油等)4、蒸馏水四、实验步骤(一)乳化法1、配制标准表面活性剂溶液:分别称取一定量的具有不同 HLB 值的标准表面活性剂,用蒸馏水配制成浓度为 2%(质量分数)的溶液。
2、配制待测表面活性剂溶液:称取适量的待测表面活性剂,用蒸馏水配制成浓度为 2%的溶液。
一、实验目的1. 掌握干胶法制备乳膏的原理和方法;2. 了解乳膏剂的质量评价方法;3. 提高实验操作技能。
二、实验原理干胶法制备乳膏是一种常用的乳膏制备方法,其原理是将药物与油相、水相及乳化剂等原料混合,在一定的温度和搅拌条件下,通过乳化作用形成乳膏剂。
该方法具有操作简便、效率高、质量稳定等优点。
三、实验材料1. 原料:药物、油相(凡士林、液状石蜡等)、水相(甘油、蒸馏水等)、乳化剂(吐温80、司盘80等);2. 仪器:搅拌器、温度计、电子天平、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等;3. 其他:酒精、蒸馏水、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作:将所有原料称量准确,将药物粉碎成粉末状。
2. 制备油相:将凡士林、液状石蜡等油相原料倒入烧杯中,加热熔化。
3. 制备水相:将甘油、蒸馏水等水相原料倒入另一个烧杯中,加热至60℃左右。
4. 乳化剂溶解:将吐温80、司盘80等乳化剂加入油相中,搅拌溶解。
5. 乳化:将水相缓缓加入油相中,边加边搅拌,直至形成均匀的乳膏状。
6. 药物添加:将药物粉末加入乳膏中,搅拌均匀。
7. 冷却:将乳膏置于室温下冷却至室温。
8. 包装:将冷却后的乳膏装入无菌容器中,密封保存。
五、实验结果与分析1. 乳膏外观:制备的乳膏呈均匀、细腻的乳白色,无明显颗粒。
2. 乳膏稳定性:将制备的乳膏置于室温下放置一周,观察其稳定性。
结果显示,乳膏无明显分层、析水、油水分离等现象,稳定性良好。
3. 药物含量:采用高效液相色谱法对乳膏中的药物含量进行测定,结果显示,药物含量符合要求。
4. pH值:将乳膏用pH计测定其pH值,结果显示,pH值在6.0~7.0范围内,符合要求。
六、实验讨论1. 乳化剂的选择:在实验中,选择吐温80、司盘80作为乳化剂,因为它们具有良好的乳化性能和稳定性。
2. 温度控制:在制备乳膏过程中,油相和水相的温度应控制在60℃左右,以确保乳化效果。
3. 搅拌速度:在乳化过程中,搅拌速度应适中,过快或过慢都会影响乳化效果。
药剂学实验指导书实验一软膏剂的制备一、实验目的掌握软膏剂(乳剂型基质)的一般制备方法。
二、实验指导软膏剂系指药物与适量基质均匀混合制成具有适当稠度的半固体外用制剂。
常用的软膏基质根据其组成可分为油脂性基质、乳剂型基质和水溶性基质三类。
软膏剂主要用于局部疾病的治疗,如抗感染、消毒、止痒、止痛和麻醉等。
这些作用要求混合在基质中的药物须以适当的速度和足够的量释放至表皮或经表皮渗入表皮下组织,一般并不期望产生全身性作用。
不同类型软膏剂基质的作用特点:(1)油脂性基质主要用于遇水不稳定的药物制备软膏剂。
此类基质涂于皮肤能形成封闭性油膜,促进皮肤水合作用,对表皮增厚、角化、皲裂有软化保护作用。
由于水合作用能引起角质层的肿胀疏松,减低组织的致密性,形成孔隙,增加了药物在角质层的扩散系数,故油脂性基质增加药物的透皮吸收,但多数情况下,烃类基质中药物释放最差。
(2)乳剂型基质不阻止皮肤表面分泌物的分泌和水分蒸发,故其引起的水合作用较油脂性基质弱。
但由于乳剂型基质中加有表面活性剂,一般有利于药物的释放和穿透,故此类基质特别是型基质中药物的释放和透皮吸收是三类基质中最快的。
由于基质中水分的存在,使其增强了润滑性,易于涂布。
遇水不稳定的药物不宜用此类基质制备软膏。
值得注意的是型基质制成的软膏在应用于分泌物较高的皮肤病、如湿疹时,其吸收的分泌物可重新透入皮肤(反向吸收)而使炎症恶化,故需正确选择适应证。
(3)水溶性基质易溶于水,能与渗出液混合且易洗除,能耐高温不易霉败。
多数情况下此类基质中药物的释放也较快。
但由于其较强的吸水性且没有阻止水分蒸发的作用,故用于皮肤常有刺激感,且久用可引起皮肤脱水干燥感。
遇水不稳定的药物不宜用此类基质制备软膏。
制备软膏剂的方法主要有研磨法、熔融法和乳化法,可根据药物与基质的性质选用适宜方法。
软膏剂中药物的释放性能影响药物的疗效,可通过测定软膏中药物穿过无屏障性能的半透膜(玻璃纸)到达接受介质(如水)的速度评定软膏剂中药物的释放性能。
氯化石蜡-70小试报告摘要:本文介绍了通过石蜡光氯化方式生成氯化石蜡—70的实验方法,并从原料状态,反应时间,不同溶剂,最佳溶剂配料比等方面做了对比,最终得出结论。
一、实验仪器1、铁架台2、试管夹3、加热带4、稳压器5、玻璃氯化反应器6、量筒7、烧杯8、广口瓶9、U形玻璃管10、蒸馏圆底烧瓶11、真空接收管、12、直型冷凝器13、分馏头14、抽滤瓶15、橡皮管16、电子天平17、比重计18、水环真空泵19、油浴锅二、实验原料1、石蜡油2、固体石蜡3、液氯4、溶剂A5、溶剂B三、实验过程简介1、先分别用液态石蜡油和固体石蜡在加热、通氯下光催化生成氯蜡-42,2、再分别与最佳溶剂以一定质量比混合,加热、通氯光催化生成氯蜡-70,3、脱酸、稳定化,减压蒸馏回收溶剂,得到纯的氯化石蜡-70。
四、实验步骤1、氯蜡-42的制备⑴用石蜡油为原料:用量筒取800ml石蜡油,放入玻璃反应器中。
预热至70℃,打开日光灯。
通氯气(保持稍微过量),保持温度在85-90℃之间。
反应至比重为1.14(25℃)时。
停止通氯。
把物料倒入广口瓶A中。
⑵用固体石蜡为原料:称取1000g固体石蜡粉末。
放入烧杯中,用水浴加热至60℃。
充分熔解后,取800ml迅速倒入玻璃反应器中,反应条件同⑴。
反应结束后,把物料放入广口瓶B中。
2、最佳反应溶剂确定:根据氯蜡和溶剂的物化性质,参照相关文献,我们取二种不同的溶剂A、B,分别以2:1的质量比与广口瓶A中的氯蜡-42混合,实验方法如下:序号氯蜡-42 溶剂A 200克 400克B 200克 400克取溶剂A与氯蜡-42在室温下混合均匀后,放入玻璃反应器中,加热通氯,温度达到75℃时,打开日光灯,通氯,控制温度在75-80℃之间。
反应至比重达到要求后,停止通氯。
记录反应时间和比重。
在相同反应条件下,做溶剂B 实验。
确定最佳反应溶剂。
3、最佳溶剂质量比确定:以实验步骤2中确定的最佳反应溶剂与氯蜡-42,以1:1、2:1(实验步骤2中已经做过)、3:1的质量比混合,反应条件同实验步骤2,记录反应时间和比重。
案例三 HLB值的测定一.实验目的通过对阿拉伯胶 HLB 值的测定,了解 HLB 值的测定方法。
二.实验原理利用已知 HLB 值的合成乳化剂与未知 HLB 值的天然乳化剂,以不同配比配合,制成混合乳化剂;根据油的种类选择油、水、胶(乳化剂)适宜的比例,制备一系列乳剂,静置观察乳剂分层的速度,分层最慢者即为最稳定的乳剂,所对应混合乳化剂的 HLB 值为最适 HLB 值,然后按下列公式即可计算出天然乳化剂的 HLB 值 --H N 。
H - (H S · S)H N =NN—天然乳化剂在全量混合乳化剂中的重量百分率; S—合成乳化剂在全量混合乳化剂中的重量百分率; H S —合成乳化剂的 HLB 值; H—油相所要求的 HLB 值(最适 HLB 值)。
为了缩短观察乳剂油水两相分层的时间,可将上述一系列乳剂进行适当倍数的稀释或采用离心的方法分离。
三.实验内容1.系列液体石蜡乳的制备以油:水:胶 = 4 : 2 : 1 的比例,按下表分别计算出每份乳剂所需液体石蜡、水和胶(乳化剂)的量:【制法】按上表分别取水、阿拉伯胶与吐温—20 ( HLB=16.7 )置干净乳钵中,研匀后,慢慢加入液体石蜡,向同一方向研磨至初乳形成。
2.稳定性观察将制成的初乳分别用 30ml 蒸馏水稀释,并搅拌均匀,倒入 5 只相同的试管中至等高,放置一定时间,观察油水两相分离的情况(代表乳剂的稳定性),一小时后测量各管中水层的高度,确定最稳定管。
3.计算天然乳化剂的 HLB 值已知乳化液体石蜡的最适 HLB = 0.830 ~ 0.890( 平均 0.860) ,计算阿拉伯胶的 HLB 值。
实验五乳状液的制备与鉴别一、目的要求1.了解乳状液的基本原理2.掌握制备乳状液及鉴别其性质的方法二、实验原理乳状液是两种互不溶的液体组成的分散体系.其中一种液体以小液滴分散在另一种液体中.前一种液体称为分散相,最后一种液体称为分散介质。
基础化学综合实验之三 乳化石蜡的制备
班 级 姓 名 学 号 指 导 教 师 目 录 一、前言………………………………………………………………… 二、原理………………………………………………………………… 三、仪器与药品………………………………………………………… 四、实验流程及方法…………………………………………………… 1、实验流程图…………………………………………………………… 2、样品配方……………………………………………………………… 3、操作条件……………………………………………………………… 五、结果与讨论………………………………………………………… 1、实验结果……………………………………………………………… 2、成功或失败的原因及经验…………………………………………… 3、影响乳状液稳定性的因素…………………………………………… 六、结论………………………………………………………………… 七、参考文献…………………………………………………………… 八、实验总结…………………………………………………………… 前 言 蜡是重要的化工原料,从表1中我们可看出其在化工、建材、造纸、皮革、农业、医药等行业有广泛用途。蜡在常温下是固体,其最多的使用形式是乳化蜡。乳化蜡是一种在乳化剂作用下,将蜡以微小颗粒分散在水中的乳白色流体,属水包油型乳状液。乳状液是由两种或两种以上不互溶或部分互溶的液体形成的分散系统,与乳化技术在食品、建筑、医药、石油化工、农业、炸药、化妆品、洗涤液、高分子材料等诸多领域都有广泛的应用。 从2O世纪5O年代开始美国便开展了乳化蜡的研究与应用开发工作,美国Mobil已开发100多个品种的乳化蜡产品,生产和应用都有相当规模。Mobil公司生产的乳化蜡具有粒径小、乳液稳定、使用方便、使用效果好等优点,应用广泛;日本精蜡株式会社也形成了多种系列乳化蜡产品。随着纳米科技的发展,把纳米技术引入乳化蜡的制备将成为趋势,各行业对蜡的需求已向多种类、精细化方向发展。纳米蜡乳液体系为自动形成的热力学稳定体系,实现蜡的自乳化,创新性制备少乳化剂的纳米蜡乳液,其具有颗粒小而均匀、成膜性好、成膜致密、干扰性表面活性剂少,表面光洁、光泽度好、耐水性以及使用经济方便安全等特点,比普通乳化蜡具有更强的适用性,应用范围更广,是普通乳化蜡的替代产品。目前,国外对乳化蜡的应用领域的研究不断深入,乳化蜡的生产已经有相当成熟的工艺,品种不断增多。 我国具有丰富的石蜡资源基础,但乳化蜡的研制起步较晚,因此,开发功能强、附加值高的乳化蜡产品是将我国石蜡推向国际市场亟待解决的问题。 本次实验我们分别采用了转相乳化法和界面复合物生成法制备乳化石蜡。根据乳化剂的复配原则及HLB值的计算,我们掌握了制备乳状液的乳化技术。此外,我们还了解了乳化石蜡的质量测试方法。 表 1 来源 种类 性能及用途
植物蜡 天然木蜡 用于实木养护(清洁,滋润,保护,上光)
小烛树蜡 主要用于含有巴西棕榈蜡、石蜡和其他蜡质的配方中作为掺合剂,也用于擦光剂、油漆、油墨、防水剂和复写纸
巴西棕榈蜡 光泽性、良好的乳化性、附着性、摩擦性、离型性、滑性及粘度硬度的调整性,是世界上适用性最为广泛的天然蜡之一
霍霍巴油 应用于化妆品制造业;高科技领域专用的润滑油;用于磁记忆媒体的润滑剂及电池和线圈的绝缘剂;用以治疗癌症、高血压、冠心病等,还可作为青霉素生产的消沫剂及超级抗菌剂 动物蜡 蜂蜡 应用于化妆品制造业,美容用品,蜡烛加工业中;在医药工业中可用于制造牙科铸造蜡、基托蜡、粘蜡、药丸的外壳;在食品工业中作为食品的涂料;在农业及畜牧业作为果树接木蜡和害虫粘着剂;在养蜂业上可制造巢础、蜡碗;用于生产地板蜡、上光蜡、蜡笔、熨烫用蜡以及民间的蜡染工艺中 虫白蜡 止血;生肌;定痛
羊毛蜡 具有油包水型乳化能力,高温下稳定,具有较好的保湿性能;增加油包水型及水包油型乳液中油相粘度的作用;能改善蜡混合物的均匀性及分散性;用于制造护肤化妆品膏霜及乳液等,也用于皮革润饰剂、上光剂及用于制造蜡笔、地板蜡等 鲸蜡 用于制药膏和化妆品等
矿物蜡 褐煤蜡 用作价格昂贵的天然动植物蜡的代用品和补充品,如用于制复写纸、皮鞋油、地板蜡、上光蜡、金属擦光剂等,也用于熔模精密铸造用的中温模料以及皮革整理、电气绝缘等方面
地蜡 用于食品、药品等包装、金属防锈和印刷业上;加入棉纱后,可使纺织品柔软、光滑而又有弹性;还可以制得洗涤剂、乳化剂、分散剂、增塑剂、润滑脂等
石油蜡 微晶蜡 有很好的吸油性能,可和多种溶剂、蜡类形成稳定、均匀的膏体,并有乳化性,可以作为鞋油、汽车蜡、抛光蜡、地板蜡、上光蜡、中药丸、保护剂、蜡烛、蜡制玩具、齿科材料以及化妆品等加工助剂 合成蜡 通常是由碳水化合物合成
原 理 乳状液是高度分散的多相系统,由于它有巨大的界面,因而系统能量较高,在热力学上是不稳定的。为使乳状液在一定时间内稳定存在,需要加入第三种组分—乳化剂,以降低系统的界面能。 在乳化作用中,乳化剂必须能吸附或富集在两相的界面上,使界面张力降低;必须赋予粒子以电荷,使粒子间产生静电排斥力,或在粒子周围形成一层稳定的、黏度特别高的保护膜。对于表面活性剂型的乳化剂,亲水亲油平衡值(HLB)和相转变温度(PIT)均有一定的参考价值。在生产中选择较理想的乳化剂必须考虑其技术效果,即用量少、体系稳定等,还要注意其经济效果,即价格低廉、来源方便等。而在食品工业、医药工业、纺织工业等领域应注意其特殊要求。 制备乳状液的方法有两种:分散法和凝聚法,实验室少量制备乳状液时通常选用前者。常用乳化工艺有:转相乳化法、D相乳化法、转相温度乳化法、自然乳化分散法、瞬间成皂乳化法、界面复合物生成法。此次实验采用的是转相乳化法和界面复合物生成法。 转相乳化法 将乳化剂先溶于油中加热,在剧烈搅拌下慢慢加入温水,加入的水开始以细小的粒子分散在油中,是W/O型乳状液,再继续加水,随着水的增加,乳状液变稠,最后转相变成O/W型乳状液。也可将乳化剂直接加于水中,在剧烈搅拌下将油加入,可直接得到O/W型乳状液。 界面复合物生成法 在油相中加入一种易溶于油的乳化剂,在水相中加入一种易溶于水的乳化剂。当油和水相互混合,并剧烈搅拌时,两种乳化剂在界面上相互作用并形成稳定的复合物。 评价乳状液质量的技术指标有:外观、颗粒及粒径分布、浓度、黏度、pH稳定性、机械稳定性、耐热稳定性、冻融稳定性、ζ电位等。 检测方法有:稀释法、静置分离法、离心分离法、光学显微镜观察法(稀释50倍)、电泳法等。
仪器与药品 1.仪器 JJ-1型定时电动搅拌器 江苏金坛市金城国胜实验仪器厂 JJ-1电动搅拌器 江苏金坛市金城国胜实验仪器厂 KDM型调温电热套 山东鄄城永兴仪器厂 升降台 河北黄骅市亚龙仪器仪表有限公司 JYT-5架盘药物天平(0.5g) 上海医用激光仪器厂 JDL-50B离心机 上海安亭科学仪器厂 XSP-2C光学显微镜 烧杯(250ml、100ml)、玻璃棒、温度计、吊瓶、注射器、勺、平铲 2.药品 58#石蜡 半精制 0 Span-60 化学纯CP 中国医药(集团)上海化学试剂公司 4.7 平平加 15.7 OS-15 14.5 OP-10 上海联试化工试剂有限公司 13 十二醇 化学纯CP 中国医药(集团)上海化学试剂公司 3.2 甘油 天津市博迪化工有限公司 12 实验流程及方法 1、实验流程图
2、样品配方 组号 药品配方(100g) 1 石蜡20g 平平加4g Span-60 2g 十二醇2g 乳化水10g+62g 2 石蜡20g 平平加4g Span-60 2g 油酸2g 乳化水10g+62g 3 石蜡20g Op-10 4.8g Span-60 1.6g 乳化水10g+64g 4 石蜡20g Op-10 4.5g Span-60 1g 十二醇1g 乳化水10g+63g 5 石蜡20g Os-15 4g Span-60 2g 甘油1.5g 乳化水10g+63g 6 石蜡20g Os-15 4g Span-60 2g 甘油1.5g 乳化水10g+63g
3、操作条件 组号 具体操作条件 1 将Span-60溶于石蜡中加热,在温水中溶解平平加、十二醇,剧烈搅拌下缓慢加入温水,温度68-72℃、转速600r/min下搅拌20min,后室温搅拌10min冷却
2 将平平加、Span-60、油酸溶于石蜡中加热,在剧烈搅拌下慢慢加入10g温水,再继续加温水,温度80-86℃、转速600r/min下搅拌20min,后室温搅拌10min冷却
3 将Op-10、Span-60溶于石蜡中加热,在剧烈搅拌下慢慢加入10g温水,再逐滴继续加温水,温度72-76℃、转速600r/min下搅拌20min,后室温搅拌10min冷却
4 将Op-10、Span-60、油酸溶于石蜡中加热,在剧烈搅拌下缓慢加入10g温水,再继续加温水,温度70-74℃、转速1000r/min下搅拌20min,后室温搅拌15min冷却 5 将Span-60溶于石蜡中加热,在温水中溶解Os-15、甘油,剧烈搅拌下逐滴加入温水,温度70-76℃、转速600r/min下搅拌20min,后室温搅拌10min冷却
6 将Os-15、Span-60、甘油溶于石蜡中加热,在剧烈搅拌下逐滴加入10g温水,再继续逐滴加温水,温度70-74℃、转速600r/min下搅拌20min,后室温搅拌10min冷却
石 蜡 混 合 初乳W/O 乳剂O/W 乳化 剂 水 水