重金属检查和炽灼残渣
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重金属检查和炽灼残渣
1 简述
本法(中国药典2005年版二部附录ⅧN)中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留
的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具
2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液
硫酸分析纯。
4 操作方法
4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干
燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不在冒烟,放冷至室温(以上操作应在通
风柜内进行)。
4.4 灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉
上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内,
坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉…”起,依法操作,直至恒重。
5 注意事项
5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时,高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g(炽灼残渣限度为0.1%~0.2%)。如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg。
5.3 坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置的坩埚最
好不超过4个,否则不易达到恒重。
5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压,应小心开启干燥器,以免吹散坩埚内的轻质残渣。
5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查,则供试品的取用量应为1.0g,炽灼温度必须控制在500~600℃。
5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时,可腐蚀瓷坩埚,应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时,宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。
5.7 开关炉门时,应注意勿损坏高质耐火绝缘层。
6 记录与计算
6.1 记录记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间,坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。
6.2 计算
炽灼残渣% = (残渣及坩埚重量-空坩埚重量)/供试品重量×100%
7 结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约,使其与标准中规定限度的有
效数位一致。其数值小于或等于限度值时,判为符合规定(当限度规定为≤0.1%,而实验结
果符合规定时,报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”);其数值大于限度值时,则判为不符合规定。
8附注
炽灼至恒重,除另有规定外,系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下,第二次炽灼时间不少于30分钟。