矿石中金含量的测定1
- 格式:pdf
- 大小:116.96 KB
- 文档页数:4
第5卷第3期 有色金属矿产与勘查 1 996年 6月GEOLOGIcAL EXPLORATION FOR NON—FERROUS METALS V01.5,NO.3 June,1 996
A‘有色总叠
摘-t 测试。 关键词 刘吉琴 司新疆地勘局地研所乌鲁术齐83000) 兰_江堡 (新疆石捆学院乌鲁术齐83000)
氢醌还原滴定测定矿石中金的含量+并用于生产
罨
目前测定矿石中金含量的方法很多,我们化验室主要采用泡沫塑料富集、硫脲解脱、火焰
原子吸收法测定。但该法的使用条件在野外很难实现,为了配合矿业开发,根据现场的设备条
件,我们选择了泡沫塑料吸附氢醌滴定法,为此做了一系列试验,取得了满意的结果。
1主要试剂及仪器
1)盐酸(分析纯、化学纯)≠2)硝酸(分析纯);3)氯化钾溶液:2Oog/l_4)联苯胺指示剂(1g/
1):称取0.1g联苯胺溶于数滴冰乙酸中,用水稀释至lOOml,混匀,贮存于棕色瓶,备用;5)磷酸
磷酸二氢钾缓冲溶液:称取loog磷酸二氢钾(A.R)溶于900m|水中,加入25m|磷酸(A. R)。用磷酸(A.R)和氢氧化钾(A.R)调节pH值至2~2.5,稀释至1000ml,6)金标准溶液:准
确称取0.02,5og高纯金于小烧杯中,加入2Oral新配制的王水及0.5gKCI(A.R),在水浴上加 热溶解,转入预先盛有80ral王水的500ral容量瓶中,以水稀释至刻度。此溶液含金50tLg/ml
(避光保存);7)氢醍标准液:称取对苯二酚(G.R)0.0839g溶于400ml冷水中,加盐酸(A.R) 1.6ml,转入2000ml容量瓶中,加95 的乙醇100ml,用水稀至刻度,摇匀。此溶液相当于
50 ̄g/l金。若金含量较低,使用时可再作稀释(注意:每1000ml加盐酸0.4ml,使pH值保持在
2);8)氢醍标准液的标定:分别移取3份1∞ Au标准液于4Oral瓷坩埚中,加4滴2Oog/IKCl
溶液,将坩埚放在水温达50"C左右的水浴上,随水温的缓慢升高而将溶液蒸干,以下按试验方 法操作。求出氢醌标准液对Au的滴定度T。T=m/Vo(其中:m为加入金的质量;V。为新消耗
的氢醌体积)}9)振荡器:QzD一2型。
2试验方法
在250m1锥形瓶中,加A一定量金标准溶液,加10ral王水,用热水稀释至100ml,使温度
保持在30℃左右,加0.2g用水洗净的泡沫塑料于振荡器上振荡3O~45分钟,取出泡沫塑料,
用自来水冲洗干净(若金含量较高,应进行二次吸附)。将泡塑放八漏斗或小烧杯中,用2 HCll0ml洗两次,再用自来水洗净,用手挤干,用滤纸包紧,放入40ml瓷坩埚中,加2~
3m195 乙醇(A.R),于小电炉上将泡沫塑料明火炭化,再将坩埚置于马弗炉中,从低温开始升
l76
1995—11—05收稽。 维普资讯 http://www.cqvip.com 温至600℃处灼烧20分钟。使泡塑灰化完全.取出瓷坩埚,冷却,加4滴200g/IKCI溶液,3ml 新配制的王水,将坩埚放在水温达5O℃左右的水浴埚上,随水温的缓慢升高而将溶液蒸干。加 lml盐酸(A.R)蒸干赶硝酸根,重复一次,最后蒸至无酸味,取下坩埚,稍冷,加入15ml温热的
H PC) 一KH PO 缓冲溶液。放在水浴上使温度保持在504 60℃,立即用氢醌标准液滴定至氯
化金的黄色呈浅黄后,加1滴指示剂继续滴至浅黄,再加1滴指示剂,缓慢滴定至黄色退去,数 分钟内不变色即为终点。记录所消耗的氢醌标准溶液的体积。
3 最佳条件的选择
3.1样品灼烧条件的选择 根据前人经验和有关文献及我们的实验,对含砷高的矿样应先将试样在马弗炉中升温至
400℃并保温1~2小时使As提前挥发掉,再升至650℃焙烧1.5小时左右。对含锑高的矿样
应先加入固体氯化铵(锑量的3倍),混匀,放入马弗炉中从低温升至240℃,保温1~2小时,
使锑以氯化物的形式挥发除去,再升温至34O℃使余下NH Cl升华除去,然后升温至600℃灼 烧l小时。对含硫高的矿样,应加适量的硝酸铵从低温升至400℃,保温142小时,将矿样中
的硫氧化成sO 挥发除去 再升温至650'C焙烧1.5小时。对含硅量高的矿样应加入一定量
(称样量的0.5倍)氟化氢钱(NH HF。),从低温升至300℃,保温1小时,使试样中的SiO。形成
SIF 气体逸出,再升温至650℃焙烧1.5小时。对于一般矿样可将试样先升温至4。0℃,并保温
4O分钟,再升至650℃焙烧1.5小时。
3.2泡沫塑料及其吸附条件的选择 1)对不同厂家、不同批次的泡沫塑料应作回收试验。泡沫塑料对金的吸附率达98 以上
者才可使用,且金标准液可不经泡濂塑料吸附而直接用来标定氢醌标液。 2)热水介质对泡沫塑料吸附的影响:根据资料,王水介质的酸度在1 420 的范围内对 泡沫塑料吸附金无显著影响,但考虑到过少的王水会影响到金络阴离子的稳定,过多的王水对
泡辣塑料腐蚀加剧,使泡沫塑料体弹性下降,对金的吸附率降低,我们选用1O 左右的王水介
质。 3)溶液温度对泡洙塑料吸附的影响:根据资料和实验证明,溶液温度在18 ̄35℃,泡沫塑
料吸附45分钟都能取得比较满意的结果。我们选择了3O℃(温度低,宜延长吸附时间)。
3.3泡沫塑料吸附后的处理 1)干扰离子洗涤荆的选择 由于共存离子的干扰,若不经洗涤,滴定终点将无法辩认,为此 我们进行了一系列实验。从表1可见:用2 盐酸洗涤两次即可。
表1洗涤剂的标样测得值 Table 1 Standard samples t ̄sting of detergen
177 维普资讯 http://www.cqvip.com 2)泡沫塑料灰化温度和时间的选择:根据资料及实验验证,泡沫塑料可在600~750℃灰
化 实验选用600V为灰化温度。在此温度下进行灰化时间的选择,以400FgAu标液为例,其
结果见表2。因此,选择灰化时间为20分钟。
表2泡沫塑料灰化时间的选择 TAle 2 ̄oice。f asNng time。f pdy ̄thane f0
3.4驱赶硝酸根条件的选择 处理泡沫塑料灰分后,若不赶尽硝酸根,它将与盐酸作用生成氢化亚硝酰,其分解物亚硝
酸可将Au 还原为Au。,使金结果偏低。为此我们进行了试验。取200 ̄g金标液于40ml瓷坩
埚中,加2滴20 ̄/1KC1,lml新配制的王水,以下操作同试验。测试结果见表3。
表3驱赶硝酸根条件的选择 Table 3 Choi ̄of condition ot expe|ing nitrate
由此可见选择溶液蒸干,加两次盐酸赶NO;,最后蒸至无酸味比较合适。
4分析步骤‘
称取20g样品于4o【Il1瓷坩埚中,在马弗炉中从低温升至400V保温1小时,再升至650V
焙烧1.5小时(若成份特殊应按样品灼烧条件进行),取出冷却,转入250【Il1锥形瓶中,加少许 水湿润,加1+1盐酸10ml于电热板上微沸10分钟左右,加入1+1硝酸10ml,再于电热板上
微沸25~30分钟,剩余的酸液为15~20ml,加水至1。。【Il1左右,冷却至30V左右,加入0-2g
泡沫塑料,以下操作同试验。计算出金的含量:
 ̄(Au)/10一 =T· /m 其中:丁为氢醌标液对金的滴定度(旭/l】11); 为滴定时所消耗的氢醌标液体积(m1)}m为称榉
量( )
5结果
以推荐值m(Au)/10 :2.09的DAu一4标样为例,测试了11次,测得值分别为:2.10、
2.13、1.97、2.03、2.13、2.13、1.99、2.10、2.15、1.99、2.06,其精密度RSD/10 =3.04,其准
确度RE/10 =0.96。 另外,对我所矿点的样品用该法进行TN定,同时也采用了泡沫塑料吸附、硫脲解脱、火焰
】78 维普资讯 http://www.cqvip.com 原子吸收法测定,其结果如表4所示。
表4两种不同方法的测定结果 Tabk 4 DetermAnation results of two different methods
从上表可见:两种方法的重现性很好。因此氢醌滴定法能够满足矿石中金含量的测定。
6讨论
1)泡沫塑料明火碳化,可除恶臭。若通风条件良好,可采用另一种方法碳化。即将泡沫塑
料用滤纸包紧后放入40ml瓷坩埚中,然后将其放入马弗炉中,马弗炉门留有小缝隙,从室温开 始升温,待烟冒尽,碳化即完成;关好炉门,接着灰化。2)在水浴上应蒸至无酸味。因为过量的
氯根存在,会阻滞滴定反应进行彻底。3)金盐在水浴上蒸干后应迅速滴定,尤其在加水溶解后, 更不能长时间放置,以免结果偏低 4)先加盐酸,后加硝酸,这种溶矿方式比直接加王水要好
些,可除去硫化物等的干扰。5)滴定用过的瓷坩埚,应用王水煮洗,以备下次使用。 本文承张博诚、黄世彪、袁彩霞等同志的大力支持和指导,特此致谢j
参考文献 1薛光金的分析化学.北京:宇航出版社,1990 2熊昭春.泡涑塑料吸附技最研究及其在化学分析中的应用.北京;地质出版社.1992
THE METHOD FOR THE DETERMINATION OF Au IN ORE SAMPLES
Zhang Huaqin Uu,.1iqin (bac ̄zute 0|Geology,x 殛 Ge ̄xptorotion Bur ̄u CNNC,Uru.w ̄t 830000) Lu Jiangyin (Xinjiang m petra!hem,Un ̄qi,830000)
Abstract A flew methcd/or the determination。f Au by using polyurethane foam adsorption and h州roquiaoae inductive titration is expressed.The deteeticcz limit is 0.2×10~.The ̄near range deteztmnationJs 0.5×10一 ~一35×10 The method has been applied tO the praeieal determination ot Au in ore samples. Key w0r polyurethane foam hydroquinone gold}㈣
179 维普资讯 http://www.cqvip.com