大孔树脂纯化总黄酮工艺

#中药制剂#FL -2大孔吸附树脂对山楂总黄酮的分离纯化研究*张吉祥1白晓杰1周秋香1欧来良2#张吉祥,男,博士,副教授#通讯作者:欧来良,男,博士,副教授,硕士生导师,主要从事分子生物学领域的研究,E-m ai:l ouyl@l nanka.i edu .cn *河北省教育厅基金项目(No .2007317),廊坊师范学院科学基金项目(No .LSZB200801)(1廊坊师范学院化材学院 河北065000;2南开大学生物活性材料教育部重点实脸室分子生物研究所)摘要:目的 考察FL -2大孔吸附树脂对山楂总黄酮成分的分离纯化方法。

方法 根据山楂黄酮的结构特点,考察FL-2树脂的吸附性能,对FL-2吸附树脂纯化山楂总黄酮的工艺条件进行了筛选,并采用紫外-可见分光光度法对山楂总黄酮含量进行定量分析。

结果 FL -2大孔吸附树脂对山楂中总黄酮具有较好的吸附选择性。

吸附纯化的最佳工艺条件为吸附流速1BV /h ,以60%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2BV /h 。

采用上述工艺条件,山楂总黄酮的得率为4.78%,产品纯度达到68.71%。

结论 FL -2树脂用于山楂总黄酮的分离纯化简单有效,易于工业化推广。

关键词:山楂;总黄酮;大孔吸附树脂中图分类号:R283.3Separation and purification of the total flavonoi ds i n Crat aegus pinnati f i daBge.w ith FL -2macroporous adsorpti on resi n*Z HANG J-i x iang 1,B A I X iao -jie 1,ZHOU Q iu -x iang 1,OU La-i liang2#(1Facu lty of Che m istr y and M ateria l Science ,Lang fang Teachers p Co ll e ge ,H ebei 065000;2K eyLa boratory of B i o acti v eM aterials ,M i n i s try ofEducati o n ,I nstitute ofM o lecu lar B i o logy ,NankaiUn iversity)Abst ract :Objective To study t h e m et h od for separati n g and purify i n g the total flavonoids i n C rataegus p innatifi d a Bge .(TFC )w ith m acroporous adsorption resi n FL -2.M ethods A ccord i n g to the struct u ra l character i s tic o f flavone ,the resin FL -2w as syste m atica ll y studied for its adsorption capability .The techno l o g ica l cond iti o ns of the adsorption resi n FL-2fo r separati o n o fTFC w as selected .UV-V is was used to m easure the content of TFC .R esults The m acr oporous adsorption resin FL -2can be used to produce the TFC w ith h i g h qua lity .The opti m al technolog ical conditions were :the flo w velocity o f adsorption ,1BV /h ;the e l u ting reagen,t 60%ethano ;l eluti n g velocity ,2B V /h .The purity and yie l d of the TFC w ere 68.71%and 4.78%w ith the techno l o g ical conditi o ns respecti v e l y .Conclusion It is a si m ple and effic i e n tm ethod to separate the to ta l flavono i d s fro m Crataegus p innati f ida Bge .by using FL -2resin ,and can be applied to m anufacture .K ey w ords :Crataegus p innati f i d a Bge .;total fl a vono i d s ;m acr oporous adsorption resin . 山楂为蔷薇科植物山楂(Crataegus p innatifi d a Bge .)的干燥成熟果实。

通讯作者：赵琳，E-mail：zhao3lin@。

收稿日期: 2012-09-05纯化菊花中总黄酮的大孔吸附树脂选择研究杨振俊1，赵焕君2，孟 辉3，赵 琳1(1.辽宁省鞍山市岫岩满族自治县中医院，辽宁 鞍山 114300；2.辽宁中医药大学 药学院，辽宁 大连 116600；3.沈阳斯佳生物制药有限公司，辽宁 沈阳 110168)摘要:目的 本实验主要对菊花中总黄酮的大孔树脂纯化工艺进行研究，从5种不同的大孔树脂中筛选分离纯化菊花总黄酮的最佳树脂。

方法 以菊花中总黄酮的静态吸附参数为指标，确定最优的大孔吸附树脂。

结果 经过各种指标研究，发现 D-101 型树脂对菊花总黄酮的吸附率、解吸率均好于其他树脂。

结论 D-101 型大孔吸附树脂法能有效地分离纯化菊花中的总黄酮。

关键词:菊花；总黄酮；大孔吸附树脂 中图分类号:R 917 文献标识码:B 菊花为菊科植物菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat)的干燥头状花序，为常用中药，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血压等功效。

临床上用于治疗高血压和冠心病。

菊花提取过程中有一定量杂质同时被提取出，出膏率高，增大了服用量。

为方便制剂过程，降低服用量，采用大孔吸附树脂纯化的方式对总黄酮提取物进行纯化处理，降低出膏率，以降低服用量，方便患者服用。

1 仪器与试剂(原料、药材)1.1仪器：HH-4数显恒温水浴锅；RE-52A 型旋转蒸发器；UV-3010型紫外可见分光光度计(日本东芝公司)；CP225D 型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)1.2 试药：乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等，均为分析纯。

1.3药材：菊花：购于安徽亳州药材市场，经辽宁中医药大学王冰教授鉴定为正品。

1.4对照品：芦丁对照品 中国药品生物制品检定所 供含量测定用 批号：2010-08212 方法与结果2.1 树脂静态吸附考察：2.1.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品适量，置100mL 容量瓶中，加60%乙醇溶解，定容，即得0.23mg/mL 的对照品溶液。

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