烟火药剂中高氯酸盐定性检测方法研究

水中高氯酸盐的检测方法研究进展高氯酸盐是是一种具有毒性的化合物，主要用于航天燃料、烟花爆竹、化肥等领域，绝大多数的高氯酸盐都极易溶于水，且不易与其他物质发生反应，一旦进入水体会迅速扩大污染水域，包括地表水、地下水等，其也会随着植物的富集作用从而进入人体，对人体的具有严重危害。

2022年3月15日国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布了最新的生活饮用水检测的国家强制执行标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》，其中毒理指标中无机化合物新增了高氯酸盐指标，限值为0.07mg/L。

由此可见，进一步探究水中高氯酸盐的检测方法，保障人们的饮水安全尤为重要。

1.环境中高氯酸盐的来源与危害1.1环境中高氯酸盐的来源环境中的高氯酸盐主要分为天然和人工合成两种。

自然界中天然高氯酸盐来源较少，占比也较低，主要分布在硝酸盐矿藏中，此外通过大气湿沉降作用也会把大气中的高氯酸跟离子沉积至地表，从而形成高氯酸盐[1]。

天然氯酸盐一般被制成化肥，用于农业中。

环境中的高氯酸盐主要来源于人工合成，高氯酸盐用途较为广泛，可用于润滑油添加剂、橡胶制造、皮革加工、涂料生产等领域。

由于高氯酸根离子具有一定的氧化作用，其也被用于制作火箭燃料和烟火中。

随着烟花表演、军事行动、航天工作的开展，也会释放一定量包含高氯酸根离子的残留物到大气、地面、水体中，从而会导致环境中高氯酸盐含量增加。

1.2高氯酸盐的危害高氯酸根离子结构呈正四面体结构，结构具有较强稳定性，可以长期存在于自然环境中而不被降解。

多数高氯酸盐极易溶于水，具有一定毒性和较强的流动性，会对土壤、水质等造成污染，且环境中的高氯酸盐可能会通过植物的富集作用、饮用水等方式，以食物链的途径进入人体，从而对人体造成危害。

高氯酸盐对于人体的危害主要表现在对于甲状腺功能的影响，高氯酸盐分子结构近似于碘分子结构，且对于钠碘同向转运体的亲和力显著高于碘离子，因高氯酸盐会抑制甲状腺对于碘离子的吸收，进而抑制甲状腺激素的合成，从而致使人体甲状腺功能下降，严重危害人体健康[2]。

高氯酸盐的检测及去除技术研究进展
冯婉婷;单园翔;唐丽;胡朝仲;贾燕南;王郑
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2024(53)5
【摘要】综述了高氯酸盐的来源、危害及检测、去除技术的研究进展,并对未来研究方向、发展趋势进行了展望。

高氯酸盐是一种重要的无机污染物,被广泛应用在烟火制造、军火工业和航天工业中,作为强氧化剂。

高氯酸盐可通过空气、食物、饮用水等途径暴露于人体,在生物体内会导致人体和哺乳动物的甲状腺功能异常而表现出毒性,影响生物体的正常生理功能。

随着其在水体、土壤、食物中频繁检出,引起了研究者的重视。

目前对高氯酸盐的研究仍缺乏全面深入的调查数据,以期为深入探索高氯酸盐污染问题提供一些有用的参考。

【总页数】6页(P1148-1153)
【作者】冯婉婷;单园翔;唐丽;胡朝仲;贾燕南;王郑
【作者单位】南京林业大学土木工程学院;北京市供水管理事务中心;云南水利水电职业学院水利工程学院;中国水利水电科学研究院水利研究所;国家节水灌溉工程技术研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ085.4
【相关文献】
1.环境中高氯酸盐的污染、分析方法及去除技术的研究进展
2.中国高氯酸盐污染现状及去除技术研究进展
3.食品中高氯酸盐的污染现状及检测技术研究进展
4.高氯酸盐的危害、水污染现状与去除技术研究进展
5.高氯酸盐的毒性作用及检测和去除技术研究进展
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高氯酸盐的制备詹佶睿，王毅楷武汉大学摘要：高氯酸盐是通过高氯酸(HClO4)反应制取出来的。

它们在医学上被使用来治疗甲状腺紊乱已经超过50年了。

它们可以当作火箭燃料来使用（作为氧化剂），并且可以在安全气囊中使用,还可以在烟花中使用或者充当肥料。

关键词：高氯酸盐，化合物制备，络合滴定0.引言：高氯酸盐是高氯酸形成的盐类，含有四面体型的高氯酸根离子ClO4-，其中氯的氧化态为+7。

高氯酸盐存在于自然界中，主要用作火箭燃料和烟火中的氧化剂和安全气囊中的爆炸物。

多数高氯酸盐可溶于水，同时高氯酸根离子的配位能力弱，因而在配位化合物的合成中，很多采用高氯酸盐的金属盐作为金属中心的提供者。

1.实验目的：1.探究高氯酸铜，高氯酸钴，高氯酸镍的制备方法。

2.探究利用络合滴定滴定高氯酸铜，高氯酸钴，高氯酸镍。

2.实验原理：1.高氯酸铜的制备：2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O → Cu2(OH)2CO3 + CO2 + 2Na2SO4Cu2(OH)2CO3 + 4HClO4→2Cu(ClO4)2。

6H2O + CO22.高氯酸钴的制备：路线一：CoCl2+ 2NaOH →Co(OH)2 + 2NaClCo(OH)2 + 2HClO4 →Co(ClO4)2+ 2H2O路线二:原理：CoCl2+ Na2CO3→ CoCO3 + 2NaClCoCO3 + 2HClO4→Co(ClO4)2 + H2O +CO23.高氯酸镍的制备：NiCl2+2NaOH→Ni(OH)2+2NaClNi(OH)2+2HClO4 →Ni(ClO4)2+2H2O二甲酚橙3.实验器材及实验试剂烧杯，玻璃棒，抽滤装置，蒸发皿，50mL滴定管，250ml容量瓶，20ml移液管1）NiCl2晶体,HClO4溶液(A.R)2）HClO4(A.R.) CuSO4·5H2O固体NaCO3·10H2O HCl-BaCl2检测溶液3）CoCl2·6H2O HClO4(A.R.) 6mol/LNaOH HNO3-AgNO3溶液4.实验步骤：3-1.高氯酸铜的制备1. 称取7.00克CuSO4.5H2O（AR）和 8.01克 Na2CO3.10H2O （AR），用研钵分别研细，然后混合研磨，迅速投入100 mL 沸水中，快速搅拌并撤离电炉。

工业技术科技创新导报Science and Technology Innovation Herald83DOI：10.16660/ki.1674-098X.2017.29.083环境扫描电镜能谱法检验氯酸盐类烟火剂的爆炸残留物蒋华宇1 黄思成2（1.青岛市公安局刑警支队技术处 山东青岛 266034;2.成都市公安局刑警支队 四川成都 610000）摘 要：烟火剂是指燃烧时产生光、声、烟、色、热和气体等烟火效应的混合物，其种类繁多，属于爆炸威力比较低的爆炸物。

氯酸盐类烟火剂大多为民间自制，因其中成分配比难以控制，通常爆炸威力巨大。

通过对其爆炸残留物中特定成分的检验，可以对确定案件性质起到重要作用。

关键词：环境扫描电镜 爆炸残留物 氯酸盐 烟火剂中图分类号：TQ560 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2017)10(b)-0083-02烟火剂通常由氧化剂、有机或无机可燃剂、金属粉末以及粘合剂，按照一定的配比比例混合制成。

氯酸盐类烟火剂由氯酸盐类炸药衍生而来，由于这类炸药的化学稳定性差，作为爆破器材已经被限制生产和使用。

但是民间还是用此类炸药制作生产烟花爆竹。

因为生产制作这类炸药的原料易得，加工制造的方法简单，有的犯罪分子也私自制作此类炸药的爆炸装置进行爆炸犯罪活动。

民间常见的氯酸盐类烟火剂通常制作简单，一般由氯酸钾或高氯酸钾配比一定量的铝粉或镁粉混合制作而成。

1 材料和方法1.1 仪器及条件仪器：FEI QUANTA 200环境扫描电镜、EDAX 能谱仪、OLYMPUS显微镜。

条件：工作模式为高真空,High Voltage 25kV,Spot Size 5.0。

1.2 试剂及工具丙酮（化学纯）、手术刀、镊子、带有导电胶的样品台。

1.3 实验操作对于未爆炸的检材，先在显微镜下观察，有时可直接分辨出晶体颗粒、金属粉末和其他添加成分，用手术刀尖分别挑取少量不同形态的粉末或颗粒，分散放于带有导电胶的样品台上。