实验2-2 水热法制备炭包碲化银纳米线
- 格式：pdf
- 大小：472.23 KB
- 文档页数：7
构材料或者多孔材料的模板等等，具有令人欣喜的应用前景。 （3）利用 XRD 图谱分析、红外光谱分析技术对所得的样品进行表征和分析后发现，水热法制 备炭包碲化银纳米线可以通过控制原料的配比（如：Na2 TeO 3 和AgNO 3 的配比） 、葡萄糖的起 始浓度、反应溶液的pH、溶液的均匀性和分散性、水热合成的反应温度和反应时间得到直径分 布较广的炭包碲化银纳米线材料，该材料表面存在大量活性官能团，具有优良的亲水性和表面 反应活性。
（2）样品的红外谱图分析
图 2 样品的 XRD 谱图
从图 2 的 XRD 谱图上看，由上述配比下（0.085g 硝酸银、0.0554g 亚碲酸钠，即 AgNO 3 ：
Na2 TeO 3 =2:1）和相应的反应环境（如：pH 等条件）下，所制得的产品中晶相 Ag 和 Te 比较
多， 这说明在 Na2 TeO 3 和 AgNO 3 反应生成 Ag2 TeO 3 的过程前， 绝大多数的 Na2 TeO3 和 AgNO 3 已经在葡萄糖的醛基还原作用下分解生成 Ag 和 Te ， 只有少部分的 Na2 TeO3 和 AgNO 3 反应生 成 Ag2 TeO 3 ，并在葡萄糖的醛基还原作用下分解生成 Ag2 Te。这是通过比较 XRD 图上不同峰 的位置和峰的强度来分析样品中存在的物种和晶相，但单一测试方法可能带来一定的误差，故 要结合其他的现代测试方法，如：红外谱图、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等。
（3）样品的 XRD 谱图分析
在1000~1300cm-1 左右是C-O的弯曲振动吸收峰，在1340cm-1 左右是C-H的面内弯曲吸收峰， 在1710~1725cm 左右是C=O的伸缩振动吸收峰， 在2025cm 吸收峰是实验室KBr有问题 （师姐早 跟我们说的） ，在2780~2850cm-1 左右是C-H的伸缩振动吸收峰，在3300~3500cm-1 左右是O-H的伸 缩振动吸收峰，这体现出由葡萄糖水热法制备纳米炭球表面含有大量活性官能团，如：C=O、 O-H等，具有优良的亲水性和表面反应活性。此外，由上述官能团的存在表明碳球保留了葡萄糖 分子中的大量官能团，葡萄糖在水解过程中可能产生一定程度的芳香化，因为在水热的过程中 糖分子之间发生了分子间脱水交联反应，再脱水、碳化形成碳碳单键和双键，使得产物部分碳 化，达到制备碳微球目的。
八、参考文献 [1] Yuanzhu Mi，Weibing Hu，Youmeng Dan，Yingliang Liu，Synthesis of carbon micro-spheres by a glucose hydrothermal method，Materials Letters 62 (28) 1194–1196 [2] Marta Sevilla and Antonio B. Fuertes ，Chemical and Structural Properties of Carbonaceous Products Obtained by Hydrothermal Carbonization of Saccharides ，Chem. Eur. J. 2009,15,4195 -4203. [3] Xiaoming Sun and Yadong Li，Colloidal Carbon Spheres and Their Core/Shell Structures with Noble-Metal Nanoparticles ，Angew. Chem. 2004, 43, 597–601. [4] Xu Chun Song, Yang Zhao, Yi Fan Zheng, et al.Fabrication of Ag/C Coaxial Nanocables with Cross-Linked Structure by SDS-Assisted Hydrothermal Approach. CRYSTAL GROWT H& DESIGN[J].2008,8(6):1823~1826. [5] Sudip K.Batabyal and Jagadese J. Vittal*. Axial-Junction Nanowires of Ag2 Te-Ag As a Memory Element. Chem. Mater[J] . 2008(20):5845–5850. [6] Guang Sheng Cao , Cheng Wu Dong, Lei Wang, et al.Selected-control synthesis of Te nanowires and Te/C nanocables by adjusting hydrothermal temperature. Materials Letters 2009 (63): 1778–1780. [7] Hai-Sheng Qian, Shu-Hong Yu,* Lin-Bao Luo, et al.Synthesis of Uniform Te@Carbon-Rich Composite Nanocables with Photoluminescence Properties and Carbonaceous Nanofibers by the Hydrothermal Carbonization of Glucose. Chem. Mater. 2006(18):2102-2108. [8] 董永利，周国江，刘翀. 水热法制备碳纳米球修饰天然石墨材料. 黑龙江科技学院学报[J]， 2011,21(1):24-26.
七、结论 （1）由上述配比下（0.085g 硝酸银、0.0554g 亚碲酸钠，即 AgNO3 ：Na2 TeO3 = 2:1）和相应的 反应环境（如：pH 等条件）下，所制得的产品中晶相 Ag 和 Te 比较多，这说明在 Na2 TeO3 和 AgNO3 反应生成 Ag2 TeO3 的过程前， 绝大多数的 Na2 TeO3 和 AgNO3 已经在葡萄糖的醛基还原作 用下分解生成 Ag 和 Te，只有少部分的 Na2 TeO3 和 AgNO3 反应生成 Ag2 TeO3 ，并在葡萄糖的醛 基还原作用下分解生成 Ag2 Te， 故需进一步控制原料的配比、 反应条件来得到目标产物——炭包 碲化银纳米线。 （2）由水热法制备炭包碲化银纳米线具有绿色环保无污染的特点，实验过程中没有引入任何引 发剂以及有毒溶剂，得到的炭球（产品中的成分）表面含有大量活性官能团，具有优良的亲水 性和表面反应活性，可应用于生物化学、生物诊断以及药物传输领域，也可以作为制备核壳结
（3）评价你所制备碳包覆碲化银这个材料的应用前景，并提出改进实验的设想和建议。 答：碳包覆碲化银材料由于具有高密度、高强度、高比表面积的特点，已引起许多研究人 员的广泛兴趣。碳包覆碲化银材料的形状和大小显著影响着其应用领域。 碳包覆碲化银材料有令人欣喜的应用前景： 1、 由于单斜的Ag2 Te具有高的电子迁移率和晶格热导率， 所以可以作为半导体晶体材 料； 2、 可以作为原位聚合模板，制备多层包覆结构的材料； 3、 锂离子电池负极材料；超级电容器材料； 4、 作燃料电池催化剂载体，比一般Pt 作为载体的活性要高； 5、 用作模板制备空心球状材料； 6、 电化学储氢材料；阻尼材料；生化及药物的运输载体； 7、 生物化学、生物诊断以及药物传输领域；制备核壳结构材料或者多孔材料的模板。
0.8431g %= 100%=27.3% -4 2.5 10 343.6+3.0
由此方法计算时，是基于 Na2 TeO 3 和 AgNO 3 完全反应生成 Ag2 TeO 3 ，然后在葡萄糖的醛 基还原作用下分解生成 Ag2 Te，最后在其表面包覆上碳层。然而，经过实际的分析，Na2 TeO 3 和 AgNO 3 不可能完全反应生成 Ag2 TeO 3 ，可能还有未参与反应的 Na2 TeO3 和 AgNO 3 ，它们 在葡萄糖的醛基还原作用下分解生成 Ag 和 Te，并在其表面上包覆上碳层。正因为如此，要借 用 X 射线衍射仪、红外谱图和扫描电子显微镜或者透射电子显微镜分析所制备的材料的成分、 所含有的物种和微观表面形态等。
实验 2-2 水热法制备炭包碲化银纳米线
一、目的要求 （1）熟悉水热法制备炭包碲化银纳米线，理解其形成机理，并对不同实验条件下的产物组成进 行结果讨论与分析。 （2）熟悉并理解水热法的基本原理、特性，熟练使用反应釜，关注反应釜使用的注意事项。 二、实验原理 葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应，实验结果表明：炭微球的增长似乎符合 LaMer 模型（见图 1） ，当 0.5 molL 的葡萄糖溶液在低于 140 C 或反应时间小于 1h 时不会聚合现象， 在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强，表明有芳香族化合物和低聚糖形成，这是 反应的聚合步骤。当反应条件为 0.5molL-1 、160℃、3h 时开始出现成核现象，这个碳化步骤可 能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应，或者在先前步骤中有其它大分子的形成， 然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。从现有的研究结果表明，制备过程中的反应条件如 葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响最终形成炭球的粒径分布。
可以考虑通过高温热解法、直接缩聚法、乳液法、悬浮法、高温碳化法、化学气相沉积法、 还原法、模板法、电弧放电法等常用制备法制备碳球，其中的高温碳球法，例如：实验中将原 料颗粒（中间相沥青、酚醛树脂）和纳米级 SiO2 颗粒混合均匀，预氧化之后再在惰性气体下碳 化，用氢氟酸处理之后制得碳微球。
Hale Waihona Puke （2）分析实验数据，探讨哪些因素会影响最终产物形貌及组成。 答：分析实验数据，制备过程中的反应条件如原料的配比（如：Na2 TeO 3 和 AgNO 3 的配 比）、葡萄糖的起始浓度、反应溶液的 pH、溶液的均匀性和分散性、水热合成的反应温度和反 应时间都直接影响最终形成产物的粒径分布和形貌，特别地，葡萄糖的起始浓度、反应溶液的 pH、溶液的均匀性和分散性相对影响较大。
-1 -1
六、结果与讨论 （1）查阅文献资料，阐述水热法制备碳包覆材料的制备原理，思考还有哪些可操作性强的简易 方法用于制备碳球。 答：水热法制备碳包覆材料的制备原理：葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应，实验 结果表明：炭微球的增长似乎符合 LaMer 模型（见图 1），当反应条件为 0.5molL-1 、160℃、3h 时开始出现成核现象，这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应，或 者在先前步骤中有其它大分子的形成，然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。
