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两步法钼系钢铁无毒常温发黑的研究

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两步法钼系钢铁无毒常温发黑的研究󰀁邓立元1,󰀁周书天2(1.湘潭师范学院化学系,湘潭,411201;2.湘潭大学化学化工学院,湘潭,411105)󰀁摘要󰀁󰀂优化了钢铁无毒常温发黑的钼系配方及工艺.试验表明,优化后的两步法无毒常温发黑可显著提高膜层的黑度和附着力,改善综合性能.主󰀁题󰀁词:钢铁;常温;;发黑;两步法中图分类号:TQ153.12󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁文献标识码:A󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁文章编号:10005900(2000)02007804随着环保问题受到越来越多的关注,发黑工艺的无毒化研究也日益得到金属表面处理工作者们的重视.近几年来,已研制出了几十种采用无毒或低毒化合物作为常温发黑液组分的配方,以期替代污染严重、能耗大的高温发蓝工艺及使用价格昂贵、稀有且剧毒的硒化物的硒系常温发黑工艺.但由于常温发黑膜普遍存在着󰀁黑度不佳、无光泽、膜层结合力不好󰀁等不足[1,2],不能适应工业生产的要求,得不到有效的推广应用.为此,我们以改善膜层结合力及黑度为主要优化指标,筛选并改进已有配方,通过工艺的优化,使无毒常温发黑处理能得到黑亮、结合力好、耐蚀性强、经济实惠、性能稳定的发黑膜,让无毒常温发黑工艺发挥它的环保功效!1󰀁工󰀁艺1.1󰀁发黑步骤除油除锈󰀁水洗󰀁活化󰀁一步发黑󰀁二步发黑󰀁水洗󰀁后处理1.2󰀁除油除锈将试片(30󰀁30普通A3钢片)置于常温除油除锈二合一处理液[3]中浸泡约10min,流水冲洗2min,即可达到对发黑件表面除油除锈的要求.当油污较重时,则须加温至50~60󰀁.这种除油除锈二合一的处理方式简化了前处理工艺,与热碱除油相比,除油效果有很大提高.配方为:硫酸150~200mL/L;󰀁盐酸150~200mL/L;󰀁缓蚀剂4g/L;󰀁络合剂8g/L;󰀁OP乳化剂5~15mL/L1.3󰀁活化经对比实验发现,活化发黑件表面可明显提高发黑膜层的均匀性和附着力,膜层效果有较大改善,故设计了这道工序.配方为:硝酸150~200mL/L󰀁󰀁󰀁40%的氢氟酸200~220mL/L试片置于活化液中约5~8s即完成活化,活化后试片清水漂洗1min,置发黑槽发黑.1.4󰀁发黑发黑过程采用了两步法,这是工艺优化的主要内容.第一步为在pH值为1.0~1.5的发黑液中发黑2~5min,之后试片直接放入pH值为3~4的第二发黑液中约5min取出,两步之间第22卷第2期2000年6月󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁湘󰀁潭󰀁大󰀁学󰀁自󰀁然󰀁科󰀁学󰀁学󰀁报NaturalScienceJournalofXiangtanUniversity󰀁󰀁󰀁󰀁Vol.22No.2Jun.2000

󰀁收稿日期:19990922󰀁󰀁󰀁基金项目:湖南省教委资助项目(96HGY002)󰀁󰀁󰀁作者简介:邓立元(1968),女,湖南桃江人,讲师无须水洗.1.5󰀁后处理经两步发黑的试片充分水洗后,用60~70󰀁热水浸泡约30s晾干,在自配的无毒钝化液(含有机固化剂)中浸泡约1min,晾至完全干(6~8min)后,浸油、浸清漆或不作处理均可.2󰀁发黑实验2.1󰀁工艺的优化实验发现,改变发黑液pH值,同一配方得到性能差异很大的发黑膜.pH值3~4时,发黑膜结合力好,但色泽为深棕黑色,黑度达不到最佳效果.pH值2~3时,膜层色泽及附着力均不好.pH值1.0~1.5时,则能得到黑亮的发黑膜,但附着力不及pH值3~4的膜层,白纱布擦后有少许黑膜脱落,显微镜(100󰀁)下隐约可见膜层有皱裂的细纹,这应是膜附着力不强的原因.为了综合两者的优势,我们设计了两步法发黑工艺,经多次试验,确定了工艺步骤和条件,即先将试片在pH值1.0~1.5的发黑液中发黑,约2~5min,具体时间与发黑液效力有关.总之至发黑件表面形成黑、亮膜层即可.时间过长则一步膜过厚,影响第二步成膜,附着力下降,时间太短,膜层不均匀及黑度不够.一步发黑完成后,将发黑件置入pH值为3~4的第二发黑液中稳膜约5min.这样处理后,得到了既有很好的黑度、光泽度,附着力也很强的发黑膜.两步法发黑膜综合性能测试结果见表1.表1󰀁两步法发黑膜综合性能测试及对比试验结果测试项目测试及记分方式两步法测试结果及记分pH3~4的一步膜pH1.0~1.5一步膜黑度目测,按膜层色泽记分深黑色(100分)深棕黑色(70分)深黑色(100分)均匀度显微镜(100󰀁)观察,按膜层表面均匀程度记分很均匀(100分)很均匀(100分)较均匀(80分)附着力医用纱布来回擦试膜层表面,按现金属基底的次数记分.大于200次记满分>200次(100分)>200次(100分)约40次(60分)耐蚀性(1)3%硫酸铜点滴检验(QJ47-86标准,30s为合格),按发黑件表面现铜色的时间记分.5min记满分>5min(100分)>5min(100分)3-4min(90分)耐蚀性(2)5%草酸点滴检验(WJ/Z210-86标准,30s为合格),观察出基底的时间,5min记满分>5min(100分)>5min(100分)>5min(100分)耐蚀性(3)3%氯化钠溶液浸泡,观察出锈时间,4h记满分>4h(100分)约4h(100分)约3h(80分)󰀁󰀁从测试结果可知,两步法发黑在黑度、附着力、耐蚀性等方面克服了一步法的不足,提高了膜层的综合性能.2.2󰀁配方的优化经过对已有无毒发黑配方的筛选和多次的析因试验,在钼系常温发黑配方[4,5]的基础上,经正交试验确定了一组适于两步法发黑的配方.正交试验套用L9(34)正交表,以硫酸铜、钼酸铵、硫代硫酸钠浓度作为主要影响因素(有一空列).试验的评分标准参考表1,总分计算见下式:Z=(30%)󰀁H+(20%)󰀁J+(30%)󰀁F+(20%)󰀁N式中:Z󰀁总分,H󰀁黑度,J󰀁均匀度,F󰀁附着力,N󰀁耐蚀性(平均).因试验中发现钼系配方发黑膜的耐蚀性能均较好,黑度与附着力指标却差距较大,故加大了这两项所占比例.正交试验的结果见因素分析图图1和图2.79第2期󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁邓立元等󰀁󰀁两步法钼系钢铁无毒常温发黑的研究󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁最优配方:CuSO4󰀁5H2O󰀁󰀁1.2~1.8g/L󰀁󰀁󰀁钼酸铵󰀁󰀁󰀁󰀁20~30g/LNa2S2O33.5~5.0g/L辅助成膜剂10~12g/LpH值(用盐酸调)1.0~1.5(第一步),󰀁3~4(第二步)配方中钼酸铵用量变化范围可较大.硫酸铜用量则应有较严格的控制,过低,膜层附着力

图1󰀁pH值3~4时发黑膜󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁图2󰀁pH值1.0~1.5时发黑膜󰀁󰀁󰀁性能与因素关系󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁性能与因素关系󰀁󰀁下降,过高,膜层泛铜色,黑度下降.硫代硫酸钠的浓度也不宜过高,否则不利于发黑液的存放.2.3󰀁两步法发黑机理探讨两步法发黑为何能结合两步的优势呢?初步分析认为,随着发黑液pH值的改变,参与成膜反应的主要组分也改变了.发黑液中的Cu2+是成膜的关键,在酸性环境下,Cu2+在发黑件表面与Fe发生氧化还原反应,并沉淀出具有催化活性的微铜粒子[Cu],在促进黑化成膜反应的同时,自身也将被氧化生成氧化铜参与成膜.Cu2++Fe󰀁Fe2++[Cu](1)󰀁󰀁因发黑液中MoO2-4离子的氧化性很弱,其标准电极电势值为H2MoO4+0.4MoO+20.0Mo3+-0.2Mo当pH值1.0~1.5时,在强酸性环境下,钼酸根缩合,H+浓度增大,由奈斯特方程可知钼酸盐的电极电势推算公式,其值的大小与H+浓度正相关,即H+浓度增大,钼酸盐的电极电势增大,氧化性增强,在还原剂Na2S2O3作用下能迅速参与成膜反应,分解出活性氧[O],与[Cu]生成CuO(主要成膜反应),自身被还原成黑度很高的低价含钼硫化物及其它化合物.但该类钼系化合物相互作用力较小,结合力较差,只能简单地沉积于发黑件表面,膜层易出现细小皱裂(高倍显微镜下可观察到),使膜层附着力下降,达不到生产应用的要求.而当pH值为3~4时,MoO2-4离子氧化性较弱,主要是S2O2-3离子参与一系列的成膜反应,得到󰀁结合力好、光滑度高、晶粒结构细致平整󰀁的发黑膜,结果类似未加钼盐的Cu-S系配方[6],膜也同样为深棕黑色,可能的成膜物有CuO、Cu2O、CuS、FeS等.[Cu]+[O]󰀁CuO(黑色)(2)󰀁󰀁采用两步法时,第一步得到的黑亮膜因存在着较多的微孔和皱裂,在二步发黑液中能继续铁的溶解及活性铜的沉积,同时发生Cu-S系成膜反应,既填补微孔和裂缝,又可通过系成膜反应产物将钼系黑色成膜物质稳定地结合在一起,形成综合两步优势的高性能膜层.3󰀁两步法发黑液的存放与重复使用该发黑液配制后(pH值5~6)置于密封容器中可长期存放无沉淀析出和有效成份的损80󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁湘󰀁潭󰀁大󰀁学󰀁自󰀁然󰀁科󰀁学󰀁学󰀁报󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁2000年失,效力不会下降.不宜用敞口容器长期保存.使用过的药液,若pH值为1.0~1.5(第一发黑液),将于48h后出现黑色沉淀,深蓝色的发黑液变为透明浅绿色并失效.若pH值为3~4,置于密封容器中可存放半个月左右.故第一发黑液在存放时应先调高pH值至3~4.由实验可知,该配方发黑液每升可发黑0.5m2的发黑件表面.该发黑液可通过再生处理多次重复使用.再生方法为:调pH值󰀁4,加30%双氧水适量,并加入8g/L活性炭,充分搅拌,静置,过滤,吸附除去氢氧化铁胶体.双氧水处理[7]后可除去大部分铁离子和有机杂质,然后根据已发黑面积的大小,酌量添加硫酸铜、钼酸铵等添加剂.调pH值至1.0~1.5后,又可作为下次发黑的第一发黑液.通过这样的处理,可提高发黑液使用效率,减少发黑液用量,同时减少了污水的排放.4󰀁结束语两步法无毒常温发黑是改善发黑效果,减少环境污染的有效工艺,具有以下特点:a.无毒配方,对环境无污染;b.常温操作,工艺简单,操作环境好,能耗低;c.发黑效果好,能得到可与高温发兰媲美的发黑膜;d.可多次重复使用的发黑液,减少了发黑液用量和污水排放量.总之,该配方及工艺有一定的推广和应用价值.参󰀁考󰀁文󰀁献[1]󰀁杨勤俭.我国常温发黑的现状和发展[J].电镀与精饰.1996,18(3):30~31[2]󰀁周书天,杨润昌,刘咏东.化学镀黑镍工艺研究[J].湘潭大学自然科学学报,1999,21(2):39[3]󰀁郭良生.钢铁室温除油除锈二合一处理剂[J].材料保护.1992,25(2):35~37[4]󰀁周书天,杨润昌.Mo-Cu-S钢铁常温无毒化学发黑液[J].电镀与环保.1996,16(5):15~17[5]󰀁张安富.铜盐-钼酸铵体系常温发黑新工艺[J].材料保护.1996,29(3):16~17[6]󰀁周书天,杨润昌.Cu-S钢铁常温无毒化学发黑液[J].电镀与涂饰.1997,16(1):18~20[7]󰀁周长虹.双氧水在表面处理中的作用[J].电镀与环保.1995,15(6):9~11ARoomTemperatureTwoStep,Non-poisonousBlackeningTechniqueofsteelDENGLiyuan1󰀁ZHOUShutian2(1.DepartmentofChemistry,XiangtanNormalUniversity,Xiangtan,411201,China;2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,XiangtanUniversity,411105,China)󰀁Abstract󰀁󰀁Anon-poisonous,roomtemperatureblackeningtechniqueofsteelanditsmolybdenum-recipearepresentedinthispaper.Experimentsshowthatthisoptimizedtwosteptechniquecansignif-icantlyimprovethedarknessandadherenceofthefilm,providingbetteroverallperformance.Thislowcosttechniquedoesnotpollutetheenvironment.Subjectwords:steel,roomtemperature,blackening,twostepmethod81第2期󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁邓立元等󰀁󰀁两步法钼系钢铁无毒常温发黑的研究󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁

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钢铁件磷化处理液的研究

钢铁件磷化处理液的研究

２０１２年５月　电镀与环保　第３２卷第３期（总第１８５期）　・３３・　

・化学转化膜・　

钢铁件磷化处理液的研究　

Ａ　Ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　Ｐｈｏｓｐｈａｔｉｎｇ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｆｏｒ　Ｓｔｅｅｌ　Ｐａｒｔｓ　

李艳宾　。　陈泽民　，　王健为　。　路　品。　（１．廊坊市环境监测站，河北廊坊０６５０００；２．廊坊师范学院，河北廊坊０６５０００；　

３．河北大学，河北保定０７１０００）　ＬＩ　Ｙａｎ—ｂｉｎ　，　ＣＨＥＮ　Ｚｅ—ｍｉｎ　，　ＷＡＮＧ　Ｊｉａｎ－ｗｅｉ　，　ＬＵ　Ｐｉｎ。　（１．Ｌａｎｇｆａｎｇ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｌａｎｇｆａｎｇ　０６５０００，Ｃｈｉｎａ；　

２．Ｉ　ａｎｇｆａｎｇ　Ｔｅａｃｈｅｒｓ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｌａｎｇｆａｎｇ　０６５０００，Ｃｈｉｎａ；３．Ｈｅｂｅｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂａｏｄｉｎｇ　０７１０００，Ｃｈｉｎａ）　

摘要：　磷化是应用于钢铁件涂料涂装工序间防锈和增大涂料与钢铁件附着力的有效措施。通过单因素实验和正交实验确　定了“四合一”磷化处理液的最佳配方及工艺条件为：磷酸２００　ｍＩ…／ｉ氧化锌３５　ｇ／Ｌ，氟锆酸钾２．０　ｇ／ｉ　，钼酸钠２．０　ｇ／Ｌ，植酸　２５　ｍＬ／Ｌ，硝酸１０　ｍＩ　／Ｌ，柠檬酸２．０　ｇ／Ｌ，硝酸镍１．０　ｇ／Ｌ，ＯＰ　１０　４　ｍＬ／Ｌ，常温，２０　ｍｉｎ。该工艺用于涂料涂装前的钢铁表面　预处理，具有溶液稳定、耐蚀性好、与涂料附着力强等特点。　关键词：材料保护；钢铁；磷化；常温；“四合一”　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｈｏｓｐｈａｔｉｎｇ　ｉｓ　ａｎ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｍｅａｓｕｒｅ　ｕｓｅｄ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｓｔｅｅｌ　ｐａｒｔ　ｃｏａｔｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ　ｆｏｒ　ｒｕｓｔ　ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｂｉｎｄｉｎｇ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｃｏａｔｉｎｇ　ａｎｄ　ｓｔｅｅｌ　ｐａｒｔ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｆｏｒｍｕｌａ　ａｎｄ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ａ“４－ｉｎ—ｌ”ｐｈｏｓｐｈａｔｉｎｇ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ｓｔｅｅｌ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ａｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｓｉｎｇｌｅ　ｆａｃｔｏｒ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ａｎｄ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｔｅｓｔ：Ｈ３　ＰＯ４　２００　ｍＩ　／Ｉ　，　ＺｎＯ　３５　ｇ／Ｌ，Ｋ２ＺｒＦ６　２．０　ｇ／Ｌ，Ｎａ２ＭｏＯ４　２．０　ｇ／Ｌ，Ｃ６Ｈ】８Ｏ２４　Ｐ６　２５　ｍＬ／Ｌ，ＨＮＯ３　１０　ｍＬ／Ｌ，Ｃ６Ｈ８Ｏ７　２．０　ｇ／Ｌ，Ｎｉ（ＮＯ３）２　１．０　ｇ／Ｉ　，ＯＰ　１０　４　ｍＬ／Ｉ　，ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐｒｏｃｅｓＭｎｇ　ｔｉｍｅ　２０　ｍｉｎｕｔｅｓ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｉｓ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｏｆ　ｓｔｅｅｌ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｂｅｆｏｒｅ　ｃｏａｔｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ，ｆｅａｔｕｒｉｎｇ　ｓｔａｂｌｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｇｏｏｄ　ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｓｔｒｏｎｇ　ａｄｈｅｓｉｏｎ　ｗｉｔｈ　ｃｏａｔｉｎｇｓ，ｅｔｃ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ；ｉｒｏｎ　ａｎｄ　ｓｔｅｅｌ；ｐｈｏｓｐｈａｔｉｎｇ；ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；“４－ｉｎ一１”　中图分类号：ＴＧ　１７４　文献标识码：Ａ　文章编号：１０００　４７４２（２０１２）０３—００３３　０３　

锌钙系钢铁磷化液的制备与应用研究

锌钙系钢铁磷化液的制备与应用研究

２２　涂装与电镀　２０１１年第４期　

锌钙系钢铁磷化液的制备与应用研究　

张新坤　

（河北联合大学轻工学院，河北唐山，０６３０００）　

摘要采用磷酸二氢锌、酸式磷酸锰等为主要原料，加入适当的钙离子和磷化促进剂，研究了一种性能较好的锌　钙系钢铁磷化液，检测了磷化膜的性能，探讨了磷化液的主要成分和磷４ｔ；．．ｘ－艺条件对磷化膜质量的影响。结果表　明，所形成的磷化膜成灰黑色，结晶细致、均匀，耐腐蚀性好，与涂层附着力好，工艺维护简单，沉渣少，适用于钢铁　件涂装前的处理。　关键词钢铁；锌钙系；低温磷化；性能　

磷化是表面化学处理方法中的一种，是指将钢　

铁表面与含磷酸二氢盐的酸性溶液接触，通过化学　

与电化学反应在钢铁表面形成一种稳定的、不溶性　的无机化合物膜层的过程，这层膜称为磷化膜，该　

过程称为钢铁的磷化。通过磷化预处理后的钢铁　表面具有易涂装的优良特性，能大大提高钢铁表面　

的耐腐蚀性能，有效抑制涂层下的腐蚀。　目前常用的磷化液有：磷酸锌系、磷酸铁系、磷　

酸锰系。钙应用于锌系磷化液中可以提高磷化膜　的耐蚀性，细化晶粒，形成微晶状的磷化膜，有降低　

膜重的作用，不需要专门进行表面调整，还有助于　

提高耐蚀性，降低孔隙率，增加附着力，因此锌钙系　磷化膜较锌系磷化膜有更高的耐热性等多项优异　

性能。国内外研究和应用中、高温磷化，工艺成熟，　

膜层质量稳定，但由于其能耗大、处理工艺时间长、　沉渣多，不利于生产应用。所以提高磷化液的质　量，降低能耗成本，低温、少渣的磷化液体系成为当　前研究的潮流。借鉴前人高、中温磷化的经验，参　

考各种磷化液配方，通过反复试验添加不同量的　Ｃａ　对磷化膜性能的影响，从而得出加钙对锌系磷　化液的最佳优化效果，探讨一种低温锌钙系磷化工　

艺并确定最佳磷化液配方和工艺条件。　

１　实验部分　

１．１实验材料　

退火钢丝、砂纸、ＨＣ１（２Ｏ％）、ＺｎＯ（分析纯）、　Ｈ３ＰＯ４（９６％）、Ｃａ（ＮＯ３）：、Ｎｉ（ＮＯ３）：、马日夫盐、　ＮａＦ、ＯＰ一１０乳化剂、钼酸铵、柠檬酸等。　

eu-mof材料的制备方法 -回复

eu-mof材料的制备方法 -回复

eu-mof材料的制备方法 -回复

Eumof (二氧化钼蒙脱石)，是一种具有重要催化性能以及吸附性质的材料，广泛应用于催化剂、分离膜和气体吸附等领域。本文将介绍关于Eumof材料的制备方法。下面将一步一步回答。

1. 概述

Eumof是由钼氧化物和蒙脱石通过水热法合成而成的复合材料。钼氧化物具有优良的催化性能，而蒙脱石则具有良好的晶体结构和表面特性。通过将这两种材料合成为复合材料，可以充分发挥钼氧化物的催化性能以及蒙脱石的吸附性质，从而获得具有优异性能的Eumof材料。

2. 材料准备

制备Eumof材料的第一步是选取合适的钼氧化物和蒙脱石作为原料。一般来说，可以选择二氧化钼（MoO2）和天然蒙脱石作为原料。二氧化钼可以通过固相法从钼酸盐氨溶液中制取，而蒙脱石则可以通过矿石处理得到。

3. 材料合成

Eumof的合成主要通过水热法进行。首先，将适量的二氧化钼和天然蒙脱石按照一定的配比加入到适量的蒸馏水中。然后，将混合物搅拌均匀，以确保原料充分混合。

之后，将反应混合物转移到高压反应釜中。将反应釜密封并加热至200-250摄氏度，并保持温度一段时间。在此过程中，水热反应会发生，钼氧化物与蒙脱石相互作用形成Eumof材料。

4. 产物分离和洗涤 水热反应完成后，将反应釜冷却至室温。然后，将产物从反应釜中取出，并用蒸馏水进行多次洗涤，以去除反应过程中产生的杂质和未反应的原料。

洗涤后，将产物进行干燥处理。可以选择将样品放入烘箱中进行烘干，或者在真空条件下进行干燥。通过适当的干燥过程，可以得到干燥均匀的Eumof材料。

5. 表征和性能测试

制备完成的Eumof材料可以进行表征和性能测试，以验证制备过程的成功性以及材料的性能。常用的表征方法包括X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。通过这些表征方法，可以确定Eumof材料的晶体结构、形貌和组成。

此外，还可以通过吸附性能测试来评估Eumof材料的吸附性能。常用的性能测试方法包括吸附等温线测量和催化活性测试。吸附等温线测量可以评估材料对特定气体或液体的吸附能力，而催化活性测试可以评估材料在催化反应中的催化活性。

钼

钼

钼的冶炼方法

一、火法

（firstly pyrogenic process）

工艺为：辉钼矿氧化焙烧，氨浸制取钼酸铵。

（The process is roasting molybdenite oxidation, ammonia leaching for making ammonium

molybdate）

原理：首先将二硫化钼氧化焙烧成三氧化钼：MoS2+3.5O2=MoO3+2SO2↑

（The theory: firstly，Molybdenum disulfide oxidizing roasting molybdenum trioxide:

MoS2+3.5O2=MoO3+2SO2）

然后，在隔绝空气的条件下，辉钼精矿在氧化过程中，由于过烧生成的烧结块内部，在500—600℃时MoO3与MoS2相互反应：MoS2+6 MoO3=7 MoO2+2SO2↑

（secondly，under the condition of the air，in fai of molybdenum concentrate in the oxidation

process，because of burnt to generate agglomerate，during 500-600℃MoO3 and MoS2

interactions：MoS2+6 MoO3=7 MoO2+2SO2↑）

MoO3与杂质氧化物、碳酸盐、硫酸盐相互作用，在500—600下，三氧化钼与一系列元素的氧化物、碳酸盐和硫酸盐相互作用生成钼酸盐。

（MoO3interact with impurity oxide、carbonate、sulfate，during 500-600℃，molybdenum trioxide

and a series of elements of oxide，carbonate and sulphate generate molybdate interaction。）