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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

-1 硫代硫酸钠标准溶液 (0.1 mol?L) 的配制与标定

一、实验目的

1( 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项 ;

2( 学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点 ;

3(了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物 K2Cr2O7标定 Na2S2O3溶液 浓度的方法 ;

二、实验原理

硫代硫酸钠标准溶液通常用 NaSO?5HO配制，由于 NaSO遇酸即迅速分解产生 S，配制时若水中 2232223

含 CO较多，则 pH 偏低，容易使配制的 NaSO变混浊。另外水中若有微生物也 能够慢慢分解 NaSO。2223223 因此，配制 NaSO通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先 在水中加入少量 NaCO，然后再把 NaSO溶于其 22323223中。

标定 NaSO溶液的基准物质有 KBrO、KIO、KCrO等，以 KCrO最常用。标定时采 用置换滴定 22333227227

法，使 KCrO先与过量 KI 作用，再用欲标定浓度的 NaSO溶液滴定析出的

I 。 2272232

第一步反应为 :

2- -3+ +CrO+ 14H + 6I3I+ 2Cr+ 7HO272 2

在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使 KI 被空气氧化成 I 的危

险，因此必须注意酸度的控 2

制并避光放置 10 分钟，此反应才能定量完成。

第二步反应为 : -2- 2- SO+ 2I2SO+ I46232

- 第一步反应析出的 I 用 NaSO溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有 I 离

子存在时能与 I 分子形 22232 成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点

时，溶液中的 I 全部与 NaSO作用，则蓝色消失。 2223 但开始 I 太多，被淀粉吸附 得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点 2

时方可加入淀粉溶液。

NaSO与 I 的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下

面的副反应 : 2232

--2- 2- SO+ 4I+ 10OH2SO+ 8I+ 5HO232 42

而在酸性溶液中 NaSO又易分解 : 223

+2-S + SO + HOSO+2H2223 3+所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的 Cr离子不致颜色太深，影响终点观察。另外 KI浓度不可过大，否则 I 与淀粉所显 颜色偏红紫，也不利于观察终点。 2

三、仪器与试剂

1

碱式滴定管， 250mL碘量瓶， 25mL移液管， 250mL容量瓶，试剂瓶 ;K2Cr2O7(基 准物质) ，KI (A.R) ，20%硫酸溶液， 0.5%淀粉指示液。

四、实验步骤

1(NaSO溶液的配制 223

在 1000mL含有 0.2gNaCO的新煮沸放冷的蒸馏水中加入 NaSO?5HO26，g使完全 溶解，放置 2周 232232

后再标定。

2(NaSO溶液的标定 223 用减量法称取 0.2g 基准重铬酸钾，精确至 0.0002g ，于 500mL碘量瓶中，加入 25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入 2g碘化钾及 20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量 瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置 10min。用蒸馏水冲洗磨口塞和 瓶颈内壁，加 150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定， 滴定到溶液呈淡黄绿色，加入 2mL 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变 为亮绿色即为终点。平行标定四次，同时作空白试验。

五、数据记录与处理

待滴定溶液名称 NaSO溶液 基准物名称 重铬酸钾 223

测定次数 1 2 3 4

项目

基敲样前称量瓶质量 (g)

准

敲样后称量瓶质量 (g) 物

称

基准物质量 (g) 量

滴定管初读数 (ml)

终点时滴定管读数 (ml)

溶液温度 (?)

温度补正值 (ml/L)

溶液体积温度校正值 (ml)

滴定管体积校正值 (ml)

空白消耗 NaSO标准滴定 223

液体积 V (ml) 0

实际消耗 NaSO标准滴定 223 液体积 V (ml) 1 NaSO标准滴定液浓度 223

C(NaSO)(mol/L) 223

平均值 C(NaSO)(mol/L) 223 极差的相对值 (%)

2

六、计算过程

计算公式如下 :

七、注意事项

1(KCrO与 KI 反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置 10 分

钟，使反应完全。 227

2( 滴定前，溶液要加水稀释。

-13( 酸度影响滴定，应保持在 0.2~0.4mol?L 的范围内。

-4(KI 要过量，但浓度不能超过 2%~4%，因为 I 太浓，淀粉指示剂的颜色转变

不灵敏。

5( 终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造

成，不影响结果 ;如果很快变蓝，说明 KCrO与KI 反应不完全。 227

6( 近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。

7(滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸

附。 八、思考题

1(配制 NaSO溶液时为什么要提前 2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水 ?为

什么要加入 NaCO? 22323

2( 标定 NaSO标准溶液时为什么要在一定的酸度范围，酸度过高或过低有何影

响 ?为什么滴定前要 223 先放置 10 分钟 ?为什么先加 50mL水稀释后再滴定 ?

3(KI 为什么必须过量 ?其作用是什么 ?

,4( 如何防止 I 的挥发和空气氧化 I? 2

5(称取 KCrO基准物 1.2258g 是如何计算出来的 , 227

6( 为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液 ?过早加入会出现什么现象 ?

7( 为什么要求使用碱式滴定管进行硫代硫酸钠溶液的滴定 ?

3

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0.1molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定

0.1molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定

0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液配制及标定

1、配制

称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 • 5H2O)(或16g无水硫代硫酸

钠)，溶于1L水中，并加热煮沸10分钟，冷却，避光两周后过滤备

用。

2、标定

称取0.15g于120C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至 O.OOOIg。

置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇

匀，于暗处放置10min。力口 150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液

[Cna2S2O3 =0.1mol/L] 滴定。近终点时加 3ml 淀粉指示液( 5g/L)， 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

3、计算

m

CNa2S2O3 = -------------------------------------------------------

(VS* 0.04903

式中C Na2S2O3一一硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mOl/L ；

M ——重铬酸钾之质量， g；

V 1——硫代硫酸钠溶液之用量， ml

V 2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量， ml；

0.04903 ——与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液 [CNa2S2O3 =

1.000mOl/L] 相当的以 g 表示的重铬酸钾的质量。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

引言

在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。

一、硫代硫酸钠标准溶液的配制

1. 原理和方法

硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。具体方法如下：

（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。

（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。

2. 配制条件和注意事项

在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：

（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。

（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。 （3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。

二、硫代硫酸钠标准溶液的标定

1. 标定方法

硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。具体步骤如下：

（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。

（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。

（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。

（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。

2. 注意事项

在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：

（1）使用准确的计量工具，避免误差。

（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。

（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。

三、硫代硫酸钠标准溶液的应用

硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。以下是该溶液的几个常见应用：

1. 重金属离子的分析

硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。 2. 羟基化合物的测定

硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程

一、硫代硫酸钠滴定液配制

1.实验所需材料：

（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；

（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。

2.操作步骤：

（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；

（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；

（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；

（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。

注意事项：

（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；

（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；

（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。

二、硫代硫酸钠滴定液标定

1.实验所需材料：

（1）硫代硫酸钠滴定液；

（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；

（3）淀粉指示剂。 2.操作步骤：

（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；

（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；

（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；

（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；

（5）将标定液定量取出至滴定管中；

（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；

（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；

（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。

注意事项：

（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；

（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；

（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；

（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。 以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。

配置和标定硫代硫酸钠标准溶液应注意的问题

配置和标定硫代硫酸钠标准溶液应注意的问题

配置和标定硫代硫酸钠标准溶液应注意的问题

一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因

1、与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3+CO2+H2O＝NaHCO3+NaHSO3+S↓。

2、与空气中的O2反应：Na2S2O3+O2＝2Na2SO4+2S↓。

3、与水中的微生物反应：Na2S2O3=Na2SO3+S↓。

4、此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。

二、Na2S2O3溶液的配制注意事项：

根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取下列措施：

1、应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。

2、配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。

3、将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。

4、配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。