实验中分析与思考

定量分析实验

实验二 滴定分析基本操作练习

思考题：

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定

思考题：

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

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. z. 实验容

实验一、分析天平的使用及称量练习

〔一〕 根本操作：分析天平称量 〔二〕 思考题

1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平.

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。假设刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高.

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则到达平衡较为困难，不便于称量。

3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么.

答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有局部要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重.

答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。

实验二、滴定分析根本操作练习

〔一〕根本操作：溶液的配制、滴定操作 〔二〕 实验注意问题：

1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂.为什么.滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中.HCl标准溶液应如何移取. -

. z. 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂.为什么. 〔三〕 思考题

1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制.为什么.

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平.

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精细衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH即可。

综合性药学实验中药物分析内容的设计与思考

综合性药学实验中，药物分析是非常重要的一个环节。药物分析旨在对药物的组成和含量进行检测和分析，从而确定药物的质量和疗效。以下是综合性药学实验中药物分析内容的设计与思考。

1. 实验目的：确定药物中有效成分的含量，评估药物的质量和疗效。

2. 实验方法：选择合适的分析方法来分析药物中的有效成分，常用的分析方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、紫外分光光度法（UV-Vis）、原子吸收光谱法（AAS）等。根据药物的性质和分析要求选择合适的方法。

3. 样品准备：根据分析方法的要求，制备合适的样品。常见的样品制备方法包括提取、粉碎、溶解等。

4. 方法验证：对所选择的分析方法进行验证，确保分析结果的准确性和可靠性。常用的方法验证指标包括线性范围、灵敏度、精密度、准确度等。

5. 标准曲线建立：通过制备系列不同浓度的标准品溶液，利用所选择的分析方法测定各浓度下的峰面积或峰高，建立标准曲线。

6. 样品测定：用所选择的分析方法测定样品中的有效成分含量，根据标准曲线计算出含量。

7. 结果处理与分析：对实验结果进行整理和分析，计算出样品中有效成分的含量，并进行统计学分析。

8. 结果评估：根据样品中有效成分的含量，评估药物的质量和疗效。可以比较样品与标准要求的差异，评估药物的合格性。

9. 结论与总结：根据实验结果和评估结果，得出结论，总结本次实验的主要发现和经验。

1. 实验室条件：根据实验室现有的设备和技术条件，选择合适的分析方法和样品制备方法。

2. 药物特性：考虑药物的溶解性、稳定性、光稳定性等特性，选择合适的分析方法和样品制备方法。

3. 实验时间：考虑实验的时间限制，选择合适的分析方法和样品制备方法，确保能在规定时间内完成实验。 4. 实验结果的可靠性：通过方法验证和标准曲线建立来确保实验结果的准确性和可靠性。

1 实验五 混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ （1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V10时，组成为：HCO3- ② V1>0 V2=0时，组成为：OH- ③ V1>V2时，组成为：CO32-+ OH- ④ V113时测Ca2+对结果有何影响？ 答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。 3 以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。 3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？ 答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。 实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 思考题： 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所 4 以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样 5 洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 思考题： 1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。 实验十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中 铁的含量（有汞法） 思考题： 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？ 答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量太多不易除去。在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。 2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？ 答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利 6 于终点的观察，加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 实验十五 I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定 思考题： 3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。 实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜 思考题： 1.本实验加入KI的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为： 从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 7 答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。 3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。 实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法） 思考题： 1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处. 2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时 的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。 3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 8 答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。 实验二十 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 思考题： 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？ 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？ 答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。 3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/ 答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用 9 适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。 4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？ 答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。 实验二十四 离子交换树脂交换容量的测定 思考题： 1.什么是离子交换树脂的交换容量？两种交换容量的测定原理是什么？ 答：交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。 交换容量的测定原理：如阳离子交换容量的测定，首先准确称取一定量干燥的阳离子交换树脂，置于锥形瓶中。然后加入一定量且过量NaOH的标准溶液，充分振荡后放置24h，使树脂活性基团中的H+全部被Na+交换。再用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH，测 阳离子交换容量= 阴离子交换容量与此相反。 2.为什么树脂层不能存留有气泡？若有气泡如何处理？ 答：如果树脂层中存留有气泡时，试液与树脂无法充分接触，这样就达不到交换的结果。若有气泡应轻轻振荡交换柱即可。