食品理化分析实验总结—总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠的测定
—理化组2015年，我很荣幸食品检所中的一名检验员，主要负责食品中的总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠等理化指标的检测，在日常检测过程中，我们发现对样品的前处理方式的不同、滴定操作习惯的不同将会影响实验效率甚至最终的实验结果。所谓“前事不忘，后事之师”，现将实验过程中常遇到棘手的问题及处理方法进行分篇总结，希望能够提高我们后续的检测效率、检测准确度。
总酸篇
一、测定原理
食品中的有机酸（弱酸）用NaOH标准溶液滴定时，被中和生成盐类，其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O。若用酸碱滴定法测定，则用酚酞作指示剂，观察颜色确定滴定终点（指示剂显微红色且30秒不褪色，pH=8.2）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。若用电位滴定法测定，则将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，依据电位的“突跃”来判断和控制滴定终点（pH=8.2），根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。
二、样品的前处理及其注意事项
1.固体样品；如红枣、杏干、葡萄干、酸萝卜等。
将200g具有代表性的样品置于组织捣碎机内捣碎，混合均匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250mL容量瓶中，在沸水浴中加热0.5小时（摇动2~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液），取出、冷却、定容，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。
2.含二氧化碳的饮料、酒类；
至少取200g样品于将样品于500mL烧杯中，置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，除去二氧化碳，称量，用煮沸过的水补充至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器内。
3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类；
将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。
4.固体饮料类；
称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250mL容量瓶中定容，摇匀后过滤。
三、试样滴定及其注意事项
取10.00～20.00mL(或10.00～20.00g)试液，置于150mL烧杯中，加40～60mL 蒸馏水。将酸度计电源接通，用pH=6.86、pH=9.18的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上，再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位
置。按下pH读数开关，开动搅拌器，迅速用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，并随时观察溶液pH的变化，接近终点时，应放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴），直至溶液的pH达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同一被测样品须测定两次。用水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数。
四、总酸测定的实验总结
1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,
会影响最终滴定结果，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2。样品中若含有CO2也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。
2.对于样品的取样量的多少，为了使误差在允许的范围内，一般以滴定液的用
量在10~20 mL为原则，滴定量太少，误差较大，滴定量太多，测定时间又较长。
3.由于滴定管的刻度存在系统误差，滴定管直径不一定完全相同，所以每次测
定样品都要将滴定液调至零位。
4.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH
在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。
5.若样品有色（如果汁类）可脱色或用电位滴定法也可加大稀释比，按100mL
样液加0.3mL酚酞测定。
氨基酸态氮篇
一、测定原理
根据氨基酸的两性作用，加入甲醛（36%）以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，用氢氧化钠标准溶液（C=0.05mol/L）滴定试液,然后依据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积用以计算氨基酸态氮的含量。
二、样品的前处理及其注意事项
1.酱油的前处理；吸取5mL试样，置于100mL容量瓶，加蒸馏水水至刻度线，
稀释备用；
2.料酒；由于料酒样品中氨基酸态氮含量偏低，可直接取样滴定。
3.半固体调味酱类；将200g具有代表性的样品研磨均匀，称取5g左右试样
置于100mL烧杯，加50mL蒸馏水充分搅拌（必要时加热），移入100mL 容量瓶，用少量水分次洗涤烧杯洗液并入容量瓶，加水至刻度线，混合均匀试液。
三、试样滴定及其注意事项
1.准确吸取10.00~20.00mL试液，置于200mL烧杯中，加60mL水开动磁力搅
拌器，用NaOH标准溶液(C=0.05mol/L)滴定至pH=8.2。
2.快速加入10mL甲醛溶液,混匀。再用NaOH标准溶液（0.05mol/L）继续滴
定至pH=9.2,记下样品pH从8.2到9.2消耗氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)的毫升数，同一被测样品须测定两次。
3.空白试验：将80mL蒸馏水置于200mL烧杯中滴定，记录加入甲醛后消耗标
液毫升数。
四、氨基酸态氮测定的实验总结
1.对于混浊和色深的样液可不经处理而直接测定；
2.36%中性甲醛试剂应避光存放，不含有聚合物；
3.样品中如含有铵盐会使氨基酸态氮测定结果偏高；
4.滴定的结果仅表示氨基酸态氮的含量，故精确度仅达氨基酸理论含量的
90%；
5.甲醛是有毒易挥发的溶液，一定要在通风橱中进行，实验室保持通风良好，
实验时最好戴口罩；
6.滴定时应先快后慢,如果不小心滴过量可用玻璃棒蘸取少量0.1mol/L盐酸沿
烧杯壁流入溶液；开磁力搅拌器时,转速要由慢变快,不要让转子碰到电极；
7.滴定空白时，由于pH=8.2时的显示值极不稳定，可加一滴氢氧化钠标准液
后直接加甲醛，不必待其稳定，先滴1~2mL，再逐滴滴定至pH=9.2；
8.注意滴定过程烧杯中酸度计的电极安装位置，不要触及磁力搅拌器的搅拌
棒，否则会破坏电极。
谷氨酸钠篇
一般而言，谷氨酸钠的测定方法主要有两种，旋光法和甲醛值法，对于味精中谷氨酸钠的测定主要选择旋光法，而鸡精调味料中谷氨酸钠的测定主要选择甲醛值法，当然，两种不同的方法对样品的前处理方式不同，对应国标中的计算方法也大有不同。
一、旋光法
1.测定原理
味精中谷氨酸钠含量是味精行业的一个重要指标，其含量的高低直接决定味精的好坏。谷氨酸钠分子结构中有一个不对称原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，因此用旋光仪测定其溶液旋光度，便可换算出谷氨酸钠的含量。
2.样品的前处理及其注意事项
精确称取样品10g左右（精确至0.0001g），加少量水稀释并转移至100mL 容量瓶中，变搅拌边加入20mL分析纯浓盐酸，冷却后，定容至100mL容量瓶中。同时在100mL容量瓶中加入20mL分析纯浓盐酸，定容留作校正零点用。
3.试样滴定及其注意事项
