(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4复习过程

实验一：草酸根合铁〔Ⅲ〕酸钾的制备及表征一、实验目的1 ．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。

2 ．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁〔Ⅲ〕酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。

二、实验原理①草酸根合铁〔Ⅲ〕酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。

草酸根合铁〔Ⅲ〕酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0℃时为4.7g·100g-1，100℃时为118g·100g-1，难溶于C2H5OH。

100℃时脱去结晶水，230℃时分解。

②配体草酸根的含量分析采用氧化复原滴定法确定〔高锰酸钾法滴定分析〕C2O42-+2MnO4-+16H+ = 2Mn2++10 CO2+4H2O用Zn粉复原Fe3+ 然后用KMnO4滴定5Fe2++5MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O③红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。

④用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量。

三、实验仪器与试剂1、实验仪器天平，红外光谱仪，烘箱，常用玻璃仪器。

2、实验试剂草酸钾〔K2C2O4·H2O〕〔A.R.〕，三氯化铁〔FeCl3·6H2O〕〔A.R.〕，氯化钾(A.R.)，等试剂四、实验步骤1.草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备计算产率晶体溶解烧杯沉重抽滤冷却结晶趁热过滤热水溶解抽滤冰水冷却）（度煮沸水−−→−−−→−−−−→−−−−→−−−−−→−−−→−−−−→−−−−−−−−→−−−−→−−−→−−→−•=20mL 1FeCl l 16mL0.7g/m 95-8560mL 24223250mL )g 6.21(PH O H O C K2. 三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾各组分的定性分析〔1〕离子鉴定〔2〕红外光谱法测结晶水下列图为样品所测得的红外光谱图，其特征峰说明了各个基团和水的存在。

3. 三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾各组分的定量分析〔1〕草酸根含量的测定样品−→−50毫升水+5毫升浓度为6mol ／L 的H2SO4−→−少量高锰酸钾−→−加热至 70—85℃(不高于85℃)，−→−高锰酸钾继续滴定至终点。

草酸亚铁制备及组分测定综合实验之更新探索张利;张卫;韩莉;宰建陶;陈虹锦;马荔【摘要】在实验教学中,增加综合性实验内容,开设研究性、探索性和创新性综合实验是化学专业人才培养的重要组成部分.改革更新\"草酸亚铁制备及组成测定\"的实验方法,并以此创新综合实验为例,引导学生综合运用所学理论知识设计并优选实验方案.通过综合实验的训练,加深学生对实验及科研方法的理解,提高其实验技能及合作交流的能力.【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2019(034)005【总页数】4页(P42-45)【关键词】综合实验;实验方法改进;草酸亚铁制备和组分测定【作者】张利;张卫;韩莉;宰建陶;陈虹锦;马荔【作者单位】上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240;上海交通大学化学与化工学院,上海 200240【正文语种】中文【中图分类】G64;O61 概述无机与分析化学实验是一门重要的基础实验课程，是化学近源类专业的必修课程。

对于学生掌握基本实验技能、理解化学基本原理、培养综合能力和创新精神，以及初步形成科研能力都起着重要的作用[1]。

在学生掌握基本实验技能后，让学生完成一些综合设计性实验，不仅能够使学生将基础化学理论知识和各种实验技能相结合，还能培养学生提出问题、解决问题的综合实验能力[2，3]。

因此，开发系列综合实验尤为重要。

草酸亚铁制备及组分测定实验是较典型的综合实验[4]。

已有的文献[5，6]中，讨论草酸亚铁制备的条件较多，产品组分测定都是采用高锰酸钾滴定法，先测Fe2+和的总量，再用锌粉把Fe3+还原成Fe2+，再用高锰酸钾测定Fe2+的含量。

根据前后消耗高锰酸钾溶液的体积，计算出的质量分数，进一步推算出草酸亚铁的化学式。

草酸合铁酸钾实验报告一、实验目的1、了解草酸合铁酸钾的制备原理和方法。

2、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本实验操作。

3、学习通过化学分析确定化合物的组成。

二、实验原理草酸合铁酸钾是一种重要的配位化合物，其化学式为K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O。

制备草酸合铁酸钾通常以硫酸亚铁铵为原料，先与草酸反应生成草酸亚铁沉淀，然后在草酸和过氧化氢的作用下氧化生成草酸合铁酸钾。

化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄ → FeC₂O₄↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄6FeC₂O₄＋ 3H₂O₂＋ 6K₂C₂O₄ → 4K₃Fe(C₂O₄)₃＋2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄ → 2K₃Fe(C₂O₄)₃＋6H₂O三、实验仪器和药品1、仪器电子天平磁力搅拌器布氏漏斗抽滤瓶蒸发皿烧杯（250 mL、500 mL）玻璃棒容量瓶（250 mL）移液管（25 mL）锥形瓶酸式滴定管2、药品硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）过氧化氢（3%）硫酸（2 mol/L）高锰酸钾标准溶液（002 mol/L）草酸钠标准溶液（005 mol/L）四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取 50 g 硫酸亚铁铵固体于 250 mL 烧杯中，加入 15 mL 去离子水使其溶解。

称取 60 g 草酸晶体于另一个 250 mL 烧杯中，加入 40 mL 去离子水，在磁力搅拌器上加热搅拌使其溶解。

将草酸溶液缓慢加入到硫酸亚铁铵溶液中，同时不断搅拌，有黄色的草酸亚铁沉淀生成。

加热至沸腾，继续搅拌 5 分钟，使沉淀颗粒长大。

静置，待沉淀沉降后，用倾析法除去上层清液。

用去离子水洗涤沉淀 3 4 次，直至洗涤液中检测不出 SO₄²⁻（用 BaCl₂溶液检验）。

2、草酸合铁酸钾的制备将上述洗净的草酸亚铁沉淀转入 250 mL 烧杯中，加入 20 mL 去离子水，再加入 10 mL 3%的过氧化氢溶液，在磁力搅拌器上加热至 40 50℃，保持 20 分钟，此时沉淀逐渐转变为红棕色。

草酸亚铁的相对原子质量1. 什么是草酸亚铁草酸亚铁是一种无机化合物，化学式为FeC2O4。

它是由两个草酸根离子和一个二价铁离子组成的盐类化合物。

草酸亚铁常以无水物的形式存在，其晶体呈现出黄色或绿色。

2. 草酸亚铁的相对原子质量的计算方法草酸亚铁的相对原子质量可以通过计算其化学式中各元素的相对原子质量之和来得到。

根据化学式FeC2O4，可以得出草酸亚铁的相对原子质量计算公式如下：相对原子质量 = 相对原子质量(Fe) + 2 × 相对原子质量(C) + 4 × 相对原子质量(O)根据元素周期表，可以得到草酸亚铁中各元素的相对原子质量：相对原子质量(Fe) = 55.845 g/mol 相对原子质量(C) = 12.011 g/mol 相对原子质量(O) = 16.00g/mol代入上述公式计算，可以得到草酸亚铁的相对原子质量：相对原子质量 = 55.845 + 2 × 12.011 + 4 × 16.00 = 143.875 g/mol因此，草酸亚铁的相对原子质量为143.875 g/mol。

3. 草酸亚铁的性质和用途草酸亚铁具有一些特殊的性质和用途。

3.1 物理性质草酸亚铁的无水物是黄色或绿色的晶体，可以溶解于水和酸中。

它的溶解度随温度的升高而增加，因此在高温下可以更容易地溶解。

3.2 化学性质草酸亚铁在空气中可以被氧化为草酸铁，并产生二氧化碳和水。

它也可以和氢氧化钠反应生成氢氧化铁和草酸钠。

此外，草酸亚铁还可以和其他金属离子形成稳定的络合物。

3.3 用途草酸亚铁在实验室中常被用作制备其他铁化合物的起始物质。

它可以通过与其他金属离子反应，形成各种金属络合物。

此外，草酸亚铁还可以作为一种还原剂，用于还原其他物质。

4. 草酸亚铁的制备方法草酸亚铁可以通过草酸和铁盐反应制备得到。

具体的制备方法如下：4.1 实验室制备将适量的草酸溶解在水中，再加入适量的铁盐溶液，如硫酸亚铁溶液。

姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。

二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+ 2H2O＋H2C2O4= FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为?2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为=0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η1= 0.001399*88/0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291η3所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为η=0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 10.1044=0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048η3所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41%铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。

第1篇一、实验目的1. 探究草酸亚铁在加热条件下的分解反应。

2. 分析加热过程中产生的气体及其性质。

3. 确定草酸亚铁加热后的产物。

二、实验原理草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）在加热条件下会发生分解反应，生成二氧化碳、一氧化碳、氧化亚铁（FeO）和铁粉（Fe）。

具体反应方程式如下：\[ 2FeC_2O_4·2H_2O \xrightarrow{\Delta} Fe_2CO_2·2H_2O + 2CO_2 + H_2O \]\[ Fe_2CO_2·2H_2O \xrightarrow{\Delta} FeO + CO + CO_2 + 2H_2O \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、酒精灯、石棉网、玻璃导管、集气瓶、澄清石灰水、氢氧化钠溶液、铁粉、蒸馏水等。

2. 试剂：草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）、浓硫酸、氢氧化钠溶液、澄清石灰水、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 取一定量的草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）置于试管中。

2. 用酒精灯加热试管，观察加热过程中产生的现象。

3. 将产生的气体收集在集气瓶中，观察气体的性质。

4. 将集气瓶中的气体通入澄清石灰水中，观察是否产生沉淀。

5. 将产生的气体通入氢氧化钠溶液中，观察是否产生沉淀。

6. 将加热后的产物取出，观察其颜色、状态和性质。

五、实验结果与分析1. 加热过程中，草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）逐渐变为黑色，并有气体产生。

2. 集气瓶中的气体能使燃着的木条熄灭，说明气体具有还原性。

3. 将气体通入澄清石灰水中，产生白色沉淀，说明气体中含有二氧化碳（CO2）。

4. 将气体通入氢氧化钠溶液中，产生白色沉淀，说明气体中含有二氧化硫（SO2）。

5. 加热后的产物为黑色粉末，具有还原性，可被氧化成铁粉。

六、实验结论1. 草酸亚铁在加热条件下发生分解反应，生成二氧化碳、一氧化碳、氧化亚铁和铁粉。

草酸铁钾的制备草酸铁钾，又称草酸亚铁钾，是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用价值。

下面将详细介绍草酸铁钾的制备过程。

我们需要准备好所需的原料和设备。

原料包括铁(II)盐和草酸钾。

设备包括反应容器、加热设备和搅拌器。

制备草酸铁钾的具体步骤如下：1. 将适量的铁(II)盐溶解在适量的水中，搅拌均匀。

铁(II)盐可以选择硫酸亚铁、氯化亚铁等，根据实际需要确定。

2. 在另一个容器中，溶解适量的草酸钾于适量的水中，搅拌均匀。

3. 将步骤2中的草酸钾溶液缓慢地加入步骤1中的铁(II)盐溶液中，并同时加热。

在加热过程中，要保持溶液的温度在适当范围，以促进反应的进行。

4. 在反应过程中，观察溶液的颜色变化。

一开始，溶液呈现无色或浅黄色，随着反应的进行，溶液会逐渐变为深红色。

5. 当溶液呈现深红色，并且反应达到一定程度时，停止加热和搅拌。

6. 将反应产物进行过滤，得到草酸铁钾的沉淀。

7. 用适量的水洗涤沉淀，以去除杂质。

8. 最后，将沉淀晾干或加热干燥，得到纯净的草酸铁钾。

草酸铁钾的制备过程相对简单，但需要注意以下几点：1. 在制备过程中，要严格控制反应条件，尤其是温度和搅拌速度，以确保反应的顺利进行。

2. 在操作过程中要注意安全，避免接触草酸钾和铁(II)盐溶液，避免产生危险物质。

3. 在制备过程中，要根据实际需要控制原料的用量和反应时间，以获得所需的草酸铁钾产物。

草酸铁钾的制备过程相对简单，但仍需要注意操作安全和控制反应条件，以获得纯净的草酸铁钾产物。

草酸铁钾具有广泛的应用价值，可以用于制备其他化合物或作为催化剂等。

通过合理控制制备过程，我们可以获得高质量的草酸铁钾，为相关领域的研究和应用提供有力支持。