3-杜冕-测试方法和COUNTER作业

* 注意：5.15标准差代表99%的测量系 统变异，5.15标准差为工业标准
2.测量变异指标：%R＆R值→测量变异量/流程总变异量
%R＆R=
σ测量 σ总变量
●判断标准：
×100%
●最佳情形：≤10% ●可接受情形：≤30%
测量系统变异（Ⅰ）
• 仪器偏差 - 不同的仪器即使侧量同一物件，平均值也会造成 可以察觉的不同
仪器一偏差量
Master Value
仪器二偏差量
仪器一
平均数
仪器二
平均数
Precision（变异性）
• 测量系统中的总变异 • 测量重复值的自然变异 • 名词： Random Error, Spread, Test/ Retest error • 重复性与再现性
• 描述为 no drift , sudden shifts , cyclic trends , etc. • 使用趋势图（ Trend Chart ）来评估
时间1 时间2
校验数值 ( 参考标准)
测量稳定性
稳定性是指：对同一部品间隔一段时间测量所得平均的差异．
Time 2 Time 1 测量系统的磨损，气温，温度等对测量结果的影响
种类的数目 1数据类
2-4数据类
控制
可以用于控制，只有当：
1）当流程变化与规格 比较时，其值小
2）在预期流程变化范 围内，损失功效是 扁平的
3）变化的主源引起平
均变化
1）基于流程分布，可以 使用半变量控制技术
2）可以产生非敏感变量 控制图
分析
1）对于评估流程参数和 指数是不能接受的
2）只表示流程是否正在 产生一致或不一致部分
1
2
3

络合滴定法
以络合反应为基础的滴定分析法称为络 合滴定法(complexometric titration)。常 用有机络合剂乙二胺四乙酸的二钠盐 (EDTA，用H2Y2-表示)作滴定剂，滴定金 属离子。
氧化还原滴定法
以氧化还原反应为基础的滴定分析法称 为氧化还原滴定法(redox titration)。可用 氧化剂作滴定剂，如高锰酸钾、重铬酸 钾法、直接碘量法等，也可用还原剂作 滴定剂，如间接碘量法。
H2C2O4·2H2O
室温空气干燥
碱或KMnO4
邻苯二甲酸氢钾
KHC8H4O4
KHC8H4O4
110～120
碱
重铬酸钾
K2Cr2O7
K2Cr2O7
140～150
还原剂
溴酸钾
KBrO3
KBrO3
130
还原剂
碘酸钾
KIO3
KIO3
130
还原剂
铜
Cu
Cu
室温干燥器中保存
还原剂
三氧化二砷
As2O3
As2O3
酸标准溶液－－－HCl溶液
在其他条件相同时，HCl和HNO3的滴定 突跃范围都比H2SO4大，因为HSO4－为 弱酸()，而HCl比HNO3的稳定性好，据 Kolthoff和Stenger报道： 0.100mol·L－ 1HCl溶液煮沸1小时而无酸损失，甚至 0.50mol·L－1HCl煮沸10分钟亦无显著的 酸损失。因此，在分析化学的酸碱滴定 中，HCl是最常用的滴定剂。
以硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质标定HCl
以KMnO4间接法测定Ca2+,先将Ca2+沉淀为CaC2O4 过滤，洗涤后，将纯净的CaC2O4沉淀溶解于酸中， 再以KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4

入恒温比色皿测透光率时才开始计时，这样做是否影响实验结果？为什么？
答：由计算公式：lgT = KεdC ACH + t + B
若计时不准，则：lgT = KεdC ACH + (t + C) + B = KεdC ACH + t + B '
即，由于 KεdC ACH + 为常数，所以计时不准，只影响曲线的截距，不影响曲线的斜率，而反应速度常数 K
较合适。
4、欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？
答：对挥发性液体：(1)将液体样品装入可燃性胶囊中，其余与固体样品的测定方法相同；(2)将液体样品封入玻
璃泡中：
饱和蒸气压的测定 P96
1、试分析引起本实验误差的因素有哪些？
答：(1)本实验测量的物理量为温度和压力。影响压力测量的因素：空气排净、温度恒定、液面相平；影响温度
5、在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存 在？它们对凝固点的测定有何影响？
答：(1)与寒剂间存在热交换，若寒剂温度偏低，会使测量值偏低；(2)与内管搅拌棒、温度计间存在热交换。搅 拌及摩擦产生的热量和温度计传入的热量会使测量值偏高。因此，实验时，当温度回升后，应缓慢搅拌；应使 用热容值较小的温度计测温，使用水银温度计时需进行露茎校正。 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 P133
电动势的测定及其应用 P139 1、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么 作用？如何保护及正确使用？
答：电位差计：对消法(补偿法)测定电池电动势； 标准电池：标定工作电池的工作电流； 检流计：检测线路中电流的大小和方向； 工作电池：提供标准的工作电流。 保护：(1)标准电池：不要振荡、严禁倒置、不可做电池用；(2)检流计：不用时将分流器置于“短路”档。

简答题：1、什么是完全抽取法？它有何优点？答：完全抽取法是采用专用的加热采样探头将烟气从烟道中指取出来，经过伴热传输，使烟气在传输中不发生冷凝，烟气传输到烟气分析机拒后进行除尘、除湿等处理，然后进入分析仪进行分析检测。

完全抽取法也叫直接抽取法。

其优点是：①干基测量，可以直接测得干烟气中污染物含量；②由于烟尘和水蒸汽已经从样品中去除，所以分析仪的测量精度高。

其缺点是：①样品气体需要伴热，保温传送（温度保持在140-160°C之间）；②样品气体需要降温、除水等预处理；③在高硫分场合有酸冷凝的可能，采样和预处理部件需要防腐蚀；④采样流量较大（一般＞2L/min），过滤器易堵塞，需要定期进行反吹。

第一章2、固定污染源连续监测的采样方式主要有哪些？答：采样方式分为抽取采样法和直接测量法两种。

抽取采样法又分为直接抽取法和采样稀释法；直接测量法又分为内置式测量和外置式测量。

3、直接抽取法中的前处理方式和后处理方式的优缺点？答：直接在探头后降低烟气温度低于环境温度并除湿的方式称为前处理方式。

其优点：烟气经处理后能更灵活地选择分析仪；探头后除水，不需要加热采样管。

其缺点：探头后处理烟气对处理系统进行维护时不太方便；可在探头上降温、除湿，使探头变得复杂；传输距离远使样品气体浓度变化，造成测量误差。

在气体进入分析仪之前对烟气进行净化、降温、除湿的处理方式称为后处理方式。

其优点：便于人员检查处理系统。

其缺点：但须使整个采样管保持适当的温度。

4、直接抽取式CEMS中电子制冷器的原理？答：在两个不同导体组成的回路中通电时，一个接头吸热，另一个接头放热，这是珀尔帖效应。

改变输入直流电源的电流强度，就可以调整制冷或制热的功率。

同时通过改变直流电源的极性，就能使热量的移动方向逆转，从而达到任意选择制冷或制热的目的。

5、直接抽取式CEMS中隔膜泵的原理？答：隔膜泵的工作原理是机械冲程活塞或由连续棒移动活塞。

隔膜往复运动，短脉冲方式移动气体，当隔膜上升，气流从下通过吸气阀进入泵的内腔；当隔膜被推下时，吸气阀关闭同时排气阀打开，气体进入采样管。