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丹参中丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的提取方法研究
代先祥;王萌;徐德智;张利
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2010(032)008
【摘要】目的:比较不同的提取方法对丹参中丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ含量测定的影响.方法:分别采用超声波提取、加热回流提取和索氏提取的方法提取丹参中的丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ,并采用高效液相法(HPLC)测定其含量.结果:对于丹参酮ⅡA来说,索氏提取法所测得的含量最高,超声提取最低;从丹参酮Ⅰ含量来看,各提取方法所测得含量差异不大,加热回流略为偏低.结论:综合各提取方法所测得含量、操作难易及溶剂成本来考虑,索氏提取法优于超声和加热回流的提取方法.
【总页数】3页(P1440-1442)
【作者】代先祥;王萌;徐德智;张利
【作者单位】四川农业大学,四川,雅安625014
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.一测多评法测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量 [J], 秦增贵;柳克浩;高长青;秦超
2.一测多评法测定白花丹参中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量 [J], 秦增贵;柳克浩;高长青;秦超;
3.总丹参酮中丹参酮ⅡA的提取分离 [J], 周少丽
4.丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的提取纯化工艺 [J], 杨志伟;刘墨祥
5.HPLC法测定丹参中丹参素、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的含量 [J], 郑晓珂;董三丽;冯卫生
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2016.01基础研究45丹参酮提取及功能的研究张小川 王 岩 于国萍东北农业大学 黑龙江省哈尔滨市 150030【摘 要】丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根和根茎，作为中药应用于治疗在我国历史悠久，本文主要介绍了丹参酮的超声波提取技术，并对其药理做出分析。
【关键词】丹参酮；提取；功能丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根和根茎，因为根皮颜色赤而肉紫，它的形状与参相似，从而被称为“丹参”，它是一种治疗心脑血管疾病的中药。
在临床应用上，丹参制剂除了可以治疗心血管系统疾病比如缺血性卒死、冠心病外，还证明丹参制剂能够对多种疾病具有显著的治疗效果，例如慢性肾衰、慢性肝病、Ⅱ型糖尿病、慢性肾炎、感染性疾病、血液病、皮肤科疾病等。
1 超声波提取技术作为高频率机械波，超声波是通过超声空化向体系提供能量的，其频率一般在15kHZ~60kHZ 之间，通常情况下用于引发及强化化学反应，现阶段，在重要成分的提取中已经开始利用超声波技术。
超声波利用超声空话柏怀细胞膜，使得药物中的有效成分溶出，超声波又使得提取液不断振荡，使得溶质加剧扩散。
超声波将水温控制在75摄氏度左右，又对原料起到水浴作用。
超声波和其他提取方法相比，有着明显的优势，如时间较短、不需加热、速度快等。
现阶段很多重要样品处理过程都采用此方法。
超声提取的获得率是和超声提取的频率及实践相关的，许多相关研究者使用不同频率的超声提取黄芩苷，然后进行比较分析发现以20kHZ 下收率最高，分析原因在20kHZ 频率下粉碎化学效应、超声空化效应增强，有助于有效成分释放和溶出，在该频率下不同提取时间会对黄芩含量的造成影响，并且曲线有极大值或极小值，着或许和超声时间长短有关。
超声波时间长，会破坏药物的活性成分。
中药的有效成分大多都是细胞内的物质，提取使需要破坏细胞膜，但是从现在来看，现有的化学破坏方法和机械破坏方法都很难取得令人满意的效果，在这种背景下，超声波破坏重要细胞进行提取显得颇具优势。
一、实验目的1. 学习丹参药材的提取和纯化方法。
2. 掌握薄层色谱法、高效液相色谱法等分离纯化技术。
3. 提高对丹参药材中主要活性成分的认识。
二、实验原理丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）为唇形科植物，其根茎入药，具有活血化瘀、通络止痛、清心除烦等功效。
丹参中含有多种活性成分，如丹参酮、丹酚酸等。
本实验采用乙醇提取法提取丹参中的有效成分，利用薄层色谱法进行初步分离，再通过高效液相色谱法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：丹参药材（干燥）、乙醇、正己烷、硅胶、薄层板、高效液相色谱仪等。
2. 仪器：电子天平、回流提取器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。
四、实验方法1. 丹参提取（1）称取干燥丹参药材10g，置于回流提取器中；（2）加入50mL 95%乙醇，回流提取1h；（3）冷却，过滤，收集滤液；（4）将滤液旋转蒸发至近干，用正己烷溶解，备用。
2. 薄层色谱分离（1）制备薄层板：将硅胶均匀涂布在玻璃板上，晾干；（2）点样：将提取液点于薄层板上，晾干；（3）展开：将薄层板置于展开缸中，加入正己烷，展开至溶剂前沿；（4）显色：将薄层板取出，晾干，喷以10%FeCl3乙醇溶液，显色。
3. 高效液相色谱纯化（1）制备样品：将薄层色谱分离得到的化合物溶解于甲醇中，制成一定浓度的样品溶液；（2）色谱条件：色谱柱：C18柱；流动相：甲醇-水（体积比80:20）；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；（3）进样：将样品溶液进样，记录色谱图。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱分离结果通过薄层色谱分离，观察到丹参药材中存在多个斑点，说明丹参中含有多种活性成分。
2. 高效液相色谱纯化结果通过高效液相色谱纯化，成功分离出丹参中的主要活性成分，如丹参酮IIA、丹参酮IIB等。
六、实验结论1. 本实验采用乙醇提取法成功提取了丹参中的有效成分；2. 通过薄层色谱法对丹参中的活性成分进行了初步分离；3. 高效液相色谱法进一步纯化了丹参中的主要活性成分。
总丹参酮中丹参酮ⅡA的提取分离周少丽【摘要】目的:以丹参酮ⅡA含量为跟踪指标,建立一个适合工厂化生产的丹参酮ⅡA分离纯化工艺.方法:先对提取溶剂、提取方法、提取溶剂用量和提取时间进行比较筛选,再利用硅胶柱层析进行分离纯化.结果:先用60倍的甲醇超声提取2.5h,再进过硅胶柱层析,以氯仿:石油醚(4:1)为洗脱剂的提取纯化方法为最佳的工厂化生产工艺.结论:该工艺不仅提取率高,收率较高、成本低、合理,而且简便、实用.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)006【总页数】4页(P76-78,51)【关键词】丹参酮ⅡA;提取;柱层析【作者】周少丽【作者单位】陕西能源职业技术学院化学工程系,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】TQ461唇形科植物丹参［1］Salvia miltior- rhiza Bge为多年草本植物。
可改善心脏功能、调节组织的修复与再生、用于治疗丹参治疗冠心病心绞痛、心肌梗塞、减轻慢性肝炎和早期肝硬化症状、治疗由于心血不足所致的心悸、失眠等［2-4］。
丹参中含有两大类物质：脂溶性物质、水溶性物质，脂溶性物质为其主要成份［5］，它主要包含以下4个单体：丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、隐丹参酮。
丹参酮ⅡA（TanshinoneⅡA）：异名丹参醌ⅡA，C19H18O3，M=294.33，樱红色针状结晶（甲醇），熔点209～210℃。
丹参的主要药理成分是丹参酮ⅡA，但以前主要注重丹参中化学成分和其药理作用的研究，对工艺流程的研究较少，鉴于丹参酮ⅡA的良好的药理作用，对其进行大规模的工业生产已经成为一种必然的要求。
由于丹参酮ⅡA遇光、热等易变质的特性［6］，要对其进行大量而又稳定的工业生产较为困难，本实验就是针对这一状况进行的，通过实验可以生产出纯品丹参酮ⅡA，为丹参制剂的生产打下基础。
1.1 原料、试剂与仪器丹参酮粗粉（含丹参酮ⅡA27%西安鸿生生物技术有限公司）；丹参酮ⅡA标样（含量为95%中国药品生物制品检定所）；甲醇、乙酸乙酯等试剂（AR）；薄层层析硅胶GF254；柱层析硅胶（青岛裕民源硅胶试剂厂）；薄层板自制（0.5%CMC铺板）；滤纸（杭州新华滤纸厂）。
收稿日期:2009-03-23; 修订日期:2009-07-29基金项目:安徽省自然科学基金项目(No .070413113);安徽医科大学博士科研资助经费项目(No .XJ2005008)作者简介:张中堂(1984-),男(汉族),安徽六安人,现为四川大学华西药学院天然药物化学方向的硕士研究生,学士学位,主要从事药用二萜生物碱的化学成分研究工作.*通讯作者简介:张群林(1973-),女(汉族),安徽无为人,现任安徽医科大学药学院副教授,硕士生导师,博士学位,主要从事中药活性成分分析方面的科研和教学工作.中药丹参有效成分的提取分离方法研究进展张中堂1,张群林1*,张云静1,丁秀年2(1.安徽医科大学药学院,安徽合肥 230032;2.安徽医科大学附属第一医院,安徽合肥 230022)摘要:综述了丹参有效成分的各种提取分离技术,其中包括超临界流体萃取技术、微波辅助萃取法、加压液体萃取法、高速逆流色谱法和真空液相层析法等,并分别对其优缺点进行分析,为丹参药理学活性物质基础的研究提供参考。
关键词:丹参; 有效成分; 提取分离中图分类号:R284.2 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2010)03-0728-02丹参为唇形科植物丹参Sal v i a m iltiorrhiza Bge .的干燥根及根茎,始载于5神农本草经6,被列为上品,历代本草均有收载。
其味苦、性微寒,归心、肝二经。
具祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效,是一种临床应用广泛的中药。
其现代药理作用主要包括舒张冠脉、增加冠脉血流量,具有明显的钙拮抗剂作用;提高心室的顺应性,改善心脏的舒张功能,对缺血心肌和再灌注心脏具有保护作用;抑制内源性胆固醇的合成;增加微循环流速和流量,消除局部静脉血液瘀滞,改善组织细胞缺血、缺氧所致的代谢障碍;具有抗体外血栓形成、抗血小板聚集、抗内外凝血系统功能、减少血小板、促进纤维蛋白原降解作用;具有很强的清除自由基和抗氧化作用等[1]。
一、实验目的本实验旨在通过提取丹参中的有效成分——丹参酮，了解丹参的提取方法，掌握提取过程中各步骤的操作要点，并对提取效果进行评价。
二、实验原理丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）为唇形科植物，其根茎富含多种生物活性成分，其中以丹参酮为主要的有效成分。
丹参酮具有扩张血管、降低血脂、抗凝血、抗肿瘤等药理作用。
本实验采用有机溶剂萃取法提取丹参中的丹参酮，通过薄层扫描法和高效液相色谱法（HPLC）对丹参酮进行含量测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 丹参根茎：新鲜，经清洗、晾干后备用。
- 甲醇、氯仿、正己烷：分析纯。
- 石油醚：分析纯。
- 薄层层析板、硅胶G薄层板。
- 硅胶G：色谱用。
- 标准品：丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹参酮III、丹参酮IV。
2. 实验仪器- 薄层扫描仪。
- 高效液相色谱仪。
- 分析天平。
- 热水浴锅。
- 漏斗、滤纸、滴管、试管等。
四、实验方法1. 丹参酮的提取（1）称取一定量的干燥丹参根茎，用甲醇回流提取2小时，过滤，滤液减压浓缩至干，残渣用石油醚溶解，转移至分液漏斗中。
（2）将分液漏斗中的溶液与氯仿混合，静置分层，取氯仿层，再用少量氯仿洗涤水层，合并氯仿层。
（3）将氯仿层减压浓缩至干，残渣用甲醇溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度。
2. 薄层扫描法测定丹参酮含量（1）制备薄层层析板：将硅胶G均匀涂布于薄层板上，晾干后备用。
（2）点样：取丹参提取液适量，点于薄层板上，重复3次。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，用氯仿-甲醇（体积比8:2）为展开剂，展开至距底边2cm处。
（4）显色：取出薄层板，晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃烘箱中加热5分钟。
（5）扫描：将薄层板放入薄层扫描仪中，进行扫描，测定丹参酮的含量。
3. 高效液相色谱法测定丹参酮含量（1）色谱条件：色谱柱：C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水（体积比80:20）；流速：1.0ml/min；检测波长：272nm。
丹参中丹参酮ⅡA醇提取工艺研究作者：李伟陈兴来源：《中国实用医药》2010年第06期【摘要】目的探讨丹参中丹参酮ⅡA的最佳醇提取工艺条件,为丹参药材的综合利用提供实验依据。
方法采用正交试验法,以丹参酮ⅡA的提取量及浸膏得率为考察指标,优选回流法提取的最佳工艺条件。
结果最佳乙醇回流工艺为:用 95% 的乙醇提取两次,第一次用6倍量的乙醇提取1 h,第二次用 4 倍量的乙醇提0.5 h。
结论优选的提取工艺设计合理,丹参酮ⅡA提取率较高,试验重现性好。
【关键词】丹参;丹参酮ⅡA;提取;工艺Study on extract process of tanshinone ⅡAinSalvia miltiorrhizabgeLI Wei,CHEN Xing.Second People’s Hospital of Yueyang,Yueyang Hunan 414000,China【Abstract】 Objective To develop comprehensive utilization of Salvia miltiorrhiza to explore the best conditions of extract Tanshinone ⅡA in Salvia miltiorrhizaBgeby ethanol.Methods With tanshinone ⅡA and Yield of extract as index, optimization of reflux to the optimumconditions.Results The optimal refluxing was to extract twice with 95% alcohol.The first time was 6 fold amount alcohol and 1 hour extracted for1.0 h,The second time was 4 fold amount alcohol and extracted for half hour.Conclusion Optimization extraction process design is reasonable, extraction rate of Tanshinone Ⅱ is higher,and trial is Reproducible.【Key words】 Salvia miltiorrhizabge; Tanshinone ⅡA;Extract;Technology丹参为唇形科植物丹参 (Salvia miltiorrhizaBge)的干燥根及根茎,味苦,性微寒。
丹参酮的提取及应用进展摘要:丹参是一种中国传统草药, 丹参酮IIA是丹参的主要活性成分之一,是发挥药理活性的基础。
该文章就近5年来有关丹参酮的提取、含量测定和生物活性的研究成果和药理研究现状及其在临床上的应用进行综述，为全面开发利用丹参提供参考。
关键词: 丹参酮IIA；提取及测定；临床应用；药理作用Abstract：Salvia is a traditional Chinese herbal medicine, Tan IIA is one of the main active ingredient in Salvia, is to play a fundamental pharmacological activity. This article summarize about the extract of Tan、content determination、the research results of biological activities and pharmacological status quo for clinical application related to the nearest five years, To provide a reference for the comprehensive development and utilization of Salvia.Keywords: Tan; extract measurement; clinical application; pharmacologic action丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrh iza Bge。
的干燥根及根茎,主产于河北、安徽、江苏、四川等地。
其化学成分分为脂溶性和水溶性两部分,前者以丹参酮型的二萜类化合物为主,主要有丹参酮I、丹参酮IIA ( tan IIA )、丹参酮IIB、隐丹参酮、羟基丹参酮、丹参羟甲酯、二氢丹参酮I,以及异丹参酮I、异丹参酮II、异隐丹参酮、二氢异丹参酮I;后者主要为酚酸类化合物, 包括丹参素 (丹参酸甲 ), 原儿茶醛, 丹参酸乙、丹参酸丙、丹酚酸A、丹酚酸C和迷迭香酸等[ 1 ]。
丹参酮ⅡA分离纯化工艺的研究
刘春晓
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2012(021)016
【摘要】丹参为唇形科鼠尾草属植物,具有广泛和较高价值的药理活性.丹参的脂溶性成分丹参酮ⅡA,有抗菌、消炎、治癌等作用,对心血管疾病的治疗效果尤其显著.本文主要研究了丹参酮ⅡA的分离纯化工艺,采用硅胶柱分离,选用石油醚(60-90℃)一乙酸乙酯作为洗脱剂系统,通过薄层色谱定性分析,选择不同梯度.通过高效液相跟踪检测,丹参酮ⅡA纯度可达93.89％,且重现性良好,准确度和精密度较高,适合工业化生产.
【总页数】2页(P52-53)
【作者】刘春晓
【作者单位】天津市安定医院,天津300222
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.分子蒸馏法提取丹参中丹参酮ⅡA工艺的研究
2.丹参酮和丹参酚酸的同步提取分离纯化工艺研究
3.大孔树脂分离纯化隐丹参酮的研究
4.微波法提取丹参中脂溶性成分丹参酮ⅡA的工艺研究
5.丹参酮的大孔树脂优化工艺及其抗疲劳活性研究
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正交实验优选丹参酮ⅡＡ的提取方法作者：刘蒙蒙赵亮张萌刘丽丽来源：《中国民族民间医药杂志》2009年第08期【摘要】目的：探讨丹参药材中丹参酮ⅡA的最佳提取工艺条件。
方法：以丹参酮ⅡA为定量指标成分，确定提取时间，提取次数，乙醇倍量及浓度为影响因素，并以L9(33)正交实验安排实验。
结果：最佳提取工艺条件为：10倍量85%乙醇浸泡丹参30分钟后,超声提取1次，每次40分钟。
结论：优化的提取条件效率高，可增加药材的利用率。
【关键词】提取;丹参酮；正交试验【中图分类号】R282.7【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0016-01丹参酮是丹参中具有橙黄色和橙红色特征的脂溶性二萜类化合物，按其结构的不同可分为丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、隐丹参酮、二氢丹参酮I、羟基丹参酮、丹参酮甲酯、异丹参酮、异隐丹参酮等10多种成分，其中丹参酮ⅡA是丹参中脂溶性成分的代表，丹参酮ⅡA 还具有天然抗氧化作用，大量的研究表明在抗肿瘤、心脑血管疾病、抗菌消炎等方面均有良好的治疗作用[1～3]。
我们采用超声提取法，运用正交试验，并通过紫外分光光度计测定含量，以含量为考察指标，对丹参酮ⅡA的提取工艺进行优选。
1仪器与试药1.1仪器SHIMADZU UV-2550型紫外可见分光光度仪(日本岛津)，KQ-300E型超声机（昆山市超声仪器有限公司）。
1.2试药丹参药材购于锦州市药材公司，经本院中药库鉴定为正品；丹参酮ⅡA对照品（编号110766-200518，中国药品生物制品检定所）；所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
2方法2.1丹参酮ⅡA标准试液配制精密称取干燥至恒重的丹参酮ⅡA标准品1.1mg置10ml容量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀。
2.2测定波长的选择准确移取丹参酮ⅡA标准试液0.4ml置于10ml容量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀。
以氯仿为空白对照，变化波长在260nm～600nm，测定吸光度A。
结果表明在270nm 时，具有最大A值，所以确定270nm为最大吸收。
丹参药材中丹参酮ⅡA的提取工艺优化及研究分析岑建斌;区硕俊;李秀英;黄佳新;罗曼妮;叶玲【摘要】建立了乙醇-乙醚浸提法提取丹参药材中丹参酮ⅡA的工艺,并采用液-液分配法对提取液进行纯化,高效液相色谱测定丹参酮ⅡA的含量.通过单因素实验研究了不同因素对丹参酮ⅡA提取率的影响,并进行正交试验.优化后得出最佳工艺条件为:料液比1:25,乙醚比例20％,提取温度50℃,提取时间50 min.在此工艺条件下进行试验,丹参酮ⅡA的提取率为0.187％.优化后的方法成本低,毒性低,重复性好,操作简便,适合应用于工业化生产.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)008【总页数】3页(P1753-1755)【关键词】丹参酮ⅡA;乙醇-乙醚;纯化;正交试验【作者】岑建斌;区硕俊;李秀英;黄佳新;罗曼妮;叶玲【作者单位】广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447;广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447;广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447;中国检验认证集团广东有限公司番禺分公司,广东广州511400;广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447;广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447【正文语种】中文【中图分类】TQ283丹参酮亦称总丹参酮，是从中药丹参（唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza bunge根）中提取的具有抑菌作用的脂溶性菲醌化合物，其主要化学成分为丹参酮ⅡA，对肺癌细胞的增殖有抑制和诱导凋亡的作用。
研究表明，丹参酮ⅡA在抗感染，降血脂，心肌修复等方面体现出优异的效果[1,2]，长期服用未见有明显副作用。
经临床试用证明丹参酮ⅡA对心绞痛治疗效果显著，副作用小，对治疗冠心病的新药开发具有重大意义[3,4]。
