丹参酮提取工艺研究
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丹参最重要具有旳成分为脂溶性旳二萜类成分和水溶性酚酸类成分,因此在设计丹参提取分离时,重要考虑旳是这两类物质旳提取过程。
其中脂溶性成分以丹参酮ⅡA为重要有效成分,其含量也相对较高;而水溶性成分以丹参素、丹参酚酸类、原儿茶醛为重要成分,原儿茶醛虽为活性成分,但其在丹参中含量很低。
且水溶性成分对于热旳敏感性强,脂溶性成分有升华性,在长时间热解决过程中容易成分损失。
1、提取已知丹参中成分热不稳定,采用梯度渗漉法对脂溶性成分和水溶性成分进行提取。
先以95%乙醇对丹参药材进行浸泡溶胀一段时间后,再用95%乙醇进行渗漉,采用正交法选用合适旳渗漉速率,注意低温操作。
滤去渗漉液A(重要为提取丹参酮等脂溶性成分),再用8倍量水对药渣进行渗漉,滤去渗漉液B,提取水溶性成分。
两份渗漉液均需要采用减压浓缩旳方式进行合适浓缩,温度不适宜过高,时间也不适宜过长。
2、分离对渗漉液A可以采用水沉法进行精制。
由于丹参酮ⅡA等二萜醌类成分具有共轭体系,刷型作用力强,也可以选用合适旳大孔树脂吸附进行分离,再使用95%旳乙醇进行解吸附。
对渗漉液B可以采用醇沉法,查资料可以加醇使药液含醇量达50%,能减少成分旳损失,起到最佳旳分离效果。
此外,由于水溶性酚酸成分中,丹酚酸具多种酚羟基、且分子量较大,可以采用大孔吸附树脂和聚酰胺树脂吸附旳措施进行分离;而丹参素与原儿茶醛分子量不不小于丹酚酸类成分,分子间作用力相对于丹酚酸类较小,因此与水旳亲和力更大,更适合于阴离子互换树脂进行分离。
若要对丹酚酸类成分过大孔树脂进行分离,可采用先用水洗脱,再用醇洗脱旳方式进行分离纯化。
3、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是现行以便、有效提取丹参中有效成分旳措施,同样在条件旳选择上需要控制温度、压力、时间等因素,此外可以加入合适旳夹带剂来提高提取效率。
如脂溶性成分可以加入高浓度旳乙醇来增长脂溶性成分旳溶解性,而水溶性成分也可以选用合适旳夹带剂,有文献提出可以选用10%醇和非离子表面活性如吐温旳混合体系溶液进行提取。
丹参的有效成分提取分离方法研究进展丹参是一种常见的中药材,其有效成分主要包括丹参酮、丹酚酸B和丹酚酸A等。
这些成分具有抗炎、抗血栓、心肌保护和抗氧化等多种药理活性,因此具有广泛的临床应用前景。
为了提高丹参的药效和药品质量,开展丹参有效成分的提取与分离研究具有重要意义。
丹参有效成分的提取方法包括传统的水煎提取、超音波辅助提取、微波辅助提取、超临界流体萃取等。
水煎提取是最常用的方法,其优点是简单易行。
然而,水煎提取时间长,繁琐,且溶剂用量大,易造成有效成分的破坏和损失。
超音波辅助提取和微波辅助提取利用超声波和微波的物理效应,能够加速丹参有效成分的溶解和扩散,提高提取效率。
超临界流体萃取则是将CO2等作为溶剂,利用其溶解力和物理性质的变化,在超临界条件下进行提取,可避免传统有机溶剂对环境的污染。
丹参有效成分的分离方法主要包括液相色谱技术、薄层色谱技术、气相色谱技术和高效液相色谱技术等。
液相色谱技术是最常用的方法,如高效液相色谱、逆向离子色谱、超高效液相色谱等,其中超高效液相色谱技术由于其高分离能力和灵敏度,成为丹参有效成分分离的主流方法。
薄层色谱技术虽然简单易行,但分离能力较低,通常用于快速初步分析和鉴别。
气相色谱技术适用于揭示丹参有效成分的挥发性组分,但无法处理不挥发的成分。
此外,还可利用超滤、纳滤、离心等膜分离技术对丹参有效成分进行分离,其中超滤技术适用于分离较大的有机酸类成分,纳滤技术适用于分离较小的多酚类成分。
目前,研究人员致力于开发新的提取分离方法,如超声辅助超临界流体萃取、固相微萃取和离子交换膜萃取等。
超声辅助超临界流体萃取将超临界流体和超声波相结合,能够提高提取效率和提取选择性。
固相微萃取是将固相材料与样品接触,利用纯净水等溶剂进行脱附,可避免有机溶剂的使用。
离子交换膜萃取则是利用离子交换膜的选择性吸附特性,对丹参有效成分进行选择性分离。
总之,丹参有效成分的提取分离方法研究已取得了一定的进展。
丹参提取工艺研究丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成,其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。
本方案采用乙醇回流提取,通过正交实验(将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平)选择最佳乙醇提取工艺条件,并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。
通过实验最终得:以12倍量85%的乙醇回流提取3次,1.5 h/次,丹参酮ⅡA的提取率最高。
标签:丹参;丹参酮ⅡA;提取工艺;正交试验1丹参提取方法丹参提取方法有:①水煎煮法,②乙醇回流法,③乙醇回流-水煎煮提取法,④超临界提取法,⑤超声提取法。
2丹参研究的现实意义近年来管疾病的治疗取得迅猛发展,溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。
随着人们生活水平提高,人们越来越关注自身的健康问题,天然药物及其保健品的需求也越来越大,为了更好地发挥丹参的药用价值,本文采用乙醇回流提取法,运用正交设计法,考察丹参醇提的影响因素,并以丹参酮ⅡA 作为参考指标,筛选最佳提取工艺条件。
2.1实验材料2.1.1仪器,见表1。
2.1.2试剂及药材乙醇(95%)(分析纯,杭州长征化工厂);甲醇(分析醇,杭州双林化工试剂厂);甲醇(色谱纯)。
丹参药材(20140108,亳州市安利达药业有限公司)。
2.2实验步骤2.2.1正交试验的设计2.2.1.1正交试验因素水平表根据影响乙醇回流提取的因素:以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素,每个因素拟定3个水平,因素水平表,见表2。
2.2.1.2 L934正交试验将丹参药材粉碎为粗粉,平行精密称取9份药材,每份10 g,按L934正交试验表安排实验,以丹参酮ⅡA的含量为指标。
将丹参药材粗粉,置蒸馏烧瓶中,精密加入规定量乙醇,称重,加热回流,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失重量,摇匀,合并提取液,滤过,续滤液,即得。
2.2.2含量测定2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75-25)为流动相;检测波长270 nm。
一、实验目的本实验旨在通过提取丹参中的有效成分——丹参酮,了解丹参的提取方法,掌握提取过程中各步骤的操作要点,并对提取效果进行评价。
二、实验原理丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)为唇形科植物,其根茎富含多种生物活性成分,其中以丹参酮为主要的有效成分。
丹参酮具有扩张血管、降低血脂、抗凝血、抗肿瘤等药理作用。
本实验采用有机溶剂萃取法提取丹参中的丹参酮,通过薄层扫描法和高效液相色谱法(HPLC)对丹参酮进行含量测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 丹参根茎:新鲜,经清洗、晾干后备用。
- 甲醇、氯仿、正己烷:分析纯。
- 石油醚:分析纯。
- 薄层层析板、硅胶G薄层板。
- 硅胶G:色谱用。
- 标准品:丹参酮IIA、丹参酮IIB、丹参酮III、丹参酮IV。
2. 实验仪器- 薄层扫描仪。
- 高效液相色谱仪。
- 分析天平。
- 热水浴锅。
- 漏斗、滤纸、滴管、试管等。
四、实验方法1. 丹参酮的提取(1)称取一定量的干燥丹参根茎,用甲醇回流提取2小时,过滤,滤液减压浓缩至干,残渣用石油醚溶解,转移至分液漏斗中。
(2)将分液漏斗中的溶液与氯仿混合,静置分层,取氯仿层,再用少量氯仿洗涤水层,合并氯仿层。
(3)将氯仿层减压浓缩至干,残渣用甲醇溶解,转移至容量瓶中,定容至刻度。
2. 薄层扫描法测定丹参酮含量(1)制备薄层层析板:将硅胶G均匀涂布于薄层板上,晾干后备用。
(2)点样:取丹参提取液适量,点于薄层板上,重复3次。
(3)展开:将薄层板放入展开缸中,用氯仿-甲醇(体积比8:2)为展开剂,展开至距底边2cm处。
(4)显色:取出薄层板,晾干后,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃烘箱中加热5分钟。
(5)扫描:将薄层板放入薄层扫描仪中,进行扫描,测定丹参酮的含量。
3. 高效液相色谱法测定丹参酮含量(1)色谱条件:色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比80:20);流速:1.0ml/min;检测波长:272nm。
丹参酮提取工艺流程英文回答:The extraction process of Salvianolic acid B from Danshen (Salvia miltiorrhiza) involves several steps. Firstly, the dried roots of Danshen are crushed into small pieces to increase the surface area for better extraction. Then, the crushed Danshen is soaked in a solvent, usually ethanol or water, for a certain period of time to allow the active components to dissolve into the solvent. This stepis known as maceration.After maceration, the mixture is filtered to separate the liquid extract from the solid residue. The liquid extract is then concentrated by removing the solvent through methods such as evaporation or distillation. This process helps to increase the concentration of Salvianolic acid B in the extract.Next, the concentrated extract undergoes a purificationprocess to remove impurities and other unwanted compounds. This can be done through techniques such as chromatographyor crystallization. The purified extract is then dried to obtain the final product, Salvianolic acid B.It is important to note that the extraction process may vary depending on the specific requirements and equipment available. Different solvents, extraction times, and purification methods can be employed to optimize the yield and purity of the final product.中文回答:丹参酮从丹参中提取的工艺流程包括几个步骤。
丹参中丹参酮ⅡA提取纯化技术研究的开题报告一、研究背景丹参为唇形科植物丹参的根及根状茎,具有活血化瘀、消肿止痛等药理作用,是一种重要的中药材。
丹参酮ⅡA属于丹参中的主要有效成分之一,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等作用。
因此,从丹参中提取纯化丹参酮ⅡA技术的研究具有重要的理论意义和实际应用价值。
二、研究目的本研究旨在建立一套从丹参中提取纯化丹参酮ⅡA的技术路线,包括提取工艺优化、纯化方法选择、纯化工艺优化、纯化物质的鉴定等方面,为丹参酮ⅡA的开发利用奠定基础。
三、研究内容(一)丹参酮ⅡA提取工艺优化选择不同溶剂、溶液浓度、提取时间等因素,优化丹参酮ⅡA的提取工艺,采用正交试验法对提取工艺进行优化。
(二)丹参酮ⅡA纯化方法选择综合考虑价格、效率、纯度、易操作等因素,确定适合丹参酮ⅡA纯化的方法。
(三)丹参酮ⅡA纯化工艺优化在确定纯化方法基础上,进一步优化纯化工艺,分离纯化丹参酮ⅡA。
(四)纯化物质的鉴定采用高效液相色谱、质谱等方法对所得纯化物质进行鉴定,确定其结构及纯度。
四、研究意义本研究将建立丹参酮ⅡA的提取纯化技术路线,为其开发利用提供理论和技术支持。
同时,对中药提取纯化技术的研究也有重要的推动作用。
五、研究进展目前已完成丹参酮ⅡA提取工艺的初步试验,初步确定适合丹参酮ⅡA提取的最优工艺参数。
接下来将进一步实验优化,开展纯化工艺研究。
六、参考文献1. 廖建华, 李翠玲. 丹参素对冠心病心肌梗死患者血清 miRNA-21 表达的影响[J]. 中药药理与临床, 2014, 10(4): 658-660.2. 汪伟, 裴志颖, 刘瀚林. 丹参酮ⅡA 类化合物的药理学研究进展[J]. 中国中药杂志, 2012, 36(13): 1622-1626.。
丹参酮提取物工艺要点
丹参酮是一种从丹参中提取的重要药用成分,具有抗血栓、抗炎、抗氧化等多种药理作用。
其提取工艺是一个复杂的过程,需要
考虑多个要点。
首先,丹参酮的提取工艺要点之一是原料的选择和准备。
优质
的丹参是提取高品质丹参酮的基础,因此需要选择新鲜、质量良好
的丹参作为原料,并进行适当的处理和准备工作,如清洗、切碎等,以确保提取过程的顺利进行。
其次,提取工艺中的溶剂选择和萃取方法是非常重要的要点。
常用的溶剂包括乙醇、丙酮等,不同的溶剂对丹参酮的提取效果有
所差异,因此需要根据实际情况选择合适的溶剂,并结合合适的萃
取方法,如浸提、超临界流体萃取等,以提高丹参酮的提取率和纯度。
另外,提取工艺中的温度、时间和压力控制也是关键的要点。
在提取过程中,需要控制好温度和时间的参数,以及必要时的压力
条件,以确保丹参酮的提取率和质量符合要求。
此外,对提取后的丹参酮进行进一步的精制和纯化也是提取工
艺的重要环节。
通过结晶、结合物质的分离、溶剂回收等工艺步骤,可以提高丹参酮的纯度和品质,满足药品生产的要求。
最后,对提取工艺中的各个环节进行严格的质量控制和分析检
测也是至关重要的要点。
通过对原料、中间产物和最终产品的质量
进行监控和检测,可以确保丹参酮提取工艺的稳定性和可控性,保
证提取产品的质量和安全性。
综上所述,丹参酮提取工艺的要点包括原料选择和准备、溶剂
选择和萃取方法、温度、时间和压力控制、精制和纯化工艺、质量
控制和分析检测等多个方面,需要综合考虑和把握,以确保提取过
程的顺利进行和丹参酮产品质量的稳定可控。
丹参酮合成途径一、丹参及其有效成分丹参酮简介丹参,又称为红丹参、赤根等,是一种常见的中药材。
其主要有效成分是丹参酮。
丹参酮具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性,对心血管疾病、肝病、白血病等具有很好的疗效。
二、丹参酮的化学结构与合成方法2.1 丹参酮的化学结构丹参酮属于二萜类化合物,其化学结构如下所示:图1:丹参酮的化学结构2.2 丹参酮合成途径丹参酮的合成途径主要分为天然来源提取和人工合成两种方法。
2.2.1 天然来源提取目前,丹参酮主要通过从丹参中提取得到。
丹参酮是丹参的主要有效成分,其被提取出来后经过一系列的纯化和结晶工艺,最终得到纯度较高的丹参酮产品。
具体的提取方法是:1.制备丹参醇提取液:将丹参粉末加入醇溶剂中,进行浸泡提取,反复重复多次,然后进行滤液。
2.粗纯化:对丹参醇提取液进行蒸馏、结晶等操作,得到粗纯化的丹参酮产物。
3.结晶纯化:通过溶剂结晶等方法,对粗纯化的丹参酮进行纯化,得到高纯度的丹参酮。
2.2.2 人工合成除了天然来源提取外,丹参酮也可以通过人工合成的方法获得。
人工合成的方法主要分为化学合成和微生物发酵两种。
2.2.2.1 化学合成化学合成法是通过化学反应来合成丹参酮。
一种常用的合成途径是: 1. 选择适当的原料和试剂,并进行反应条件的优化。
2. 将原料经过酯化、缩合等反应,最终得到丹参酮。
2.2.2.2 微生物发酵另一种人工合成方法是利用微生物的代谢功能来合成丹参酮。
该方法主要分为两步:1.选择适宜的微生物菌株,并进行前处理工作。
2.利用微生物菌株的代谢功能,通过培养发酵等方式,合成丹参酮。
三、丹参酮合成途径的优缺点比较3.1 天然来源提取的优缺点天然来源提取的优点是:•丹参酮来自于天然植物,相对更安全、可靠。
•提取纯度较高,不需要经过复杂的化学合成步骤。
天然来源提取的缺点是:•丹参植物资源有限,提取过程对生态环境造成一定压力。
•提取工艺流程相对复杂,操作较为繁琐,产量较低。
丹参药材中丹参酮ⅡA的提取工艺优化及研究分析岑建斌;区硕俊;李秀英;黄佳新;罗曼妮;叶玲【摘要】建立了乙醇-乙醚浸提法提取丹参药材中丹参酮ⅡA的工艺,并采用液-液分配法对提取液进行纯化,高效液相色谱测定丹参酮ⅡA的含量.通过单因素实验研究了不同因素对丹参酮ⅡA提取率的影响,并进行正交试验.优化后得出最佳工艺条件为:料液比1:25,乙醚比例20%,提取温度50℃,提取时间50 min.在此工艺条件下进行试验,丹参酮ⅡA的提取率为0.187%.优化后的方法成本低,毒性低,重复性好,操作简便,适合应用于工业化生产.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)008【总页数】3页(P1753-1755)【关键词】丹参酮ⅡA;乙醇-乙醚;纯化;正交试验【作者】岑建斌;区硕俊;李秀英;黄佳新;罗曼妮;叶玲【作者单位】广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447;广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447;广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447;中国检验认证集团广东有限公司番禺分公司,广东广州511400;广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447;广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州511447【正文语种】中文【中图分类】TQ283丹参酮亦称总丹参酮,是从中药丹参(唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza bunge根)中提取的具有抑菌作用的脂溶性菲醌化合物,其主要化学成分为丹参酮ⅡA,对肺癌细胞的增殖有抑制和诱导凋亡的作用。
研究表明,丹参酮ⅡA在抗感染,降血脂,心肌修复等方面体现出优异的效果[1,2],长期服用未见有明显副作用。
经临床试用证明丹参酮ⅡA对心绞痛治疗效果显著,副作用小,对治疗冠心病的新药开发具有重大意义[3,4]。
编号:FZD0146 丹参提取物中总丹参酮含量测定方法
一、色谱条件
色谱注:Inertsil ODS-3 4.6×150mm 5μm
流动想:甲醇:水(77.5:22.5,V/V)
流速:1.0ml/min
检测波长:254nm
柱温:25℃
进样量:10ul
二、溶液制备
1.对照品溶液制备精密称取隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 对照品各约3mg于25ml容量瓶中,加二氯甲烷溶解定容。
2.样品溶液制备精密称取丹参粉末400mg(样品中总丹参酮含量约为1%)于25ml容量瓶中,加甲醇5ml,二氯甲烷10ml ,超声振荡1h,冷却至室温,用二氯甲烷定容,用0.45um滤膜过滤后,既得样品溶液。
三、样品测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定基线平稳后进样测定。
隐丹参酮(Cryptotanshinone)、丹参酮Ⅰ(TanshinoneⅠ)、丹参酮ⅡA (TanshinoneⅡA)保留时间分别约为8min、9min、14min,与杂质分离较好,用外标法计算含量。
丹参酮提取工艺研究
丹参酮提取工艺研究王忠东丹参酮的不稳定性导致提取过程中有效成分的降解,根据其成分的特性(热分解)和丹参酮存在于根部表皮的特点,我们试用95%乙醇(丹参酮易溶于热乙醇)提取,加热温度不超过75℃(80℃丹参酮加速降解),仅提取一次,根的表皮就变成灰色,TLC检测提取过的丹参(展开剂:石油醚:乙酸乙酯85:15,吸附剂:硅胶H),检测结果表明:90%的丹参酮已被提取。
为使提取完全,再加五倍量的95%乙醇70℃加热30分钟,过滤,滤液作为第二批提取溶媒。
我们的经验和体会是:
1、丹参药材不要用水浸泡切片,直接用药材提取,尽量减少药材的含水量(水能促使丹参酮的降解)。
2、加五倍量的95%乙醇73±3℃恒温提取2小时(从温度升到70℃开始记时)。
3、75℃减压回收乙醇至稀膏状,放至室温开始冷冻12小时,过滤。
4、沉淀物室温易干燥。
没必要烘干。
5、母液加入第二批提取。
我们用此工艺提取丹参共4吨,每批2吨,两次提取,收率均在2%(干粉)以上,提取物丹参酮IIA含量在10%以上,不冷冻过滤,丹参酮IIA含量在30%以上,收率在1%左右。
丹参酮提取物收率与原料有关,产地不同丹参酮IIA的含量不尽相同,放置年限不同丹参酮IIA的含量也不尽相同,以当年产含量高。
丹参酮提取物收率与温度和时间有关,温度越高,丹参酮IIA降解越快;加热时间越长,丹参酮IIA降解越多。
真空回收比常压回收丹参酮IIA的含量高。
丹参酮提取物收率与乙醇浓度有关,95%乙醇提取比75%乙醇提取率高(丹参酮IIA含量)。
丹参中丹参酮IIA的含量与生长年限有关,一年生比二年生含量高。