Thermo-ICP初级操作-pdf

IRIS Intrepid系列ICP初级操作在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程，其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品，处理结果，打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。

一．日常操作1. 开机预热2. 制定分析方案3. 编辑分析方法4. 点火操作5. 谱线校准6. 建立标准曲线并分析样品7. 熄火并返回待机状态8. 完全关机二.常见故障与排除三.日常维护一. 日常操作1、开机预热1)确认有足够的氩气用于连续工作。

（储量≥1瓶）2)确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3)打开氩气钢瓶的总开关（开到最大），并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。

4)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。

5)打开主机电源。

（右侧下方红色刀闸）注意仪器自检动作。

此时光室开始预热。

6)打开电脑，待自检完成后，双击“TEVA”图标，进入操作软件主窗口,单击右下脚点火图标，进入等离子体控制面板，检查通讯及连锁保护开关是否正常。

若有红灯警示，则需要作相应的检查。

如果一切正常，可进行下一步操作。

2、制定分析方案1)确定样品是否适用于ICP分析。

ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。

2)确定样品分解方法（溶样方法）确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。

尽可能用HNO3或HCL分解样品。

尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。

如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。

3)配制工作曲线（混标）浓度之间相差2—5倍一般用2—3点两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。

b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6,8…,完全没有必要。

4)样品准备：样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%3、编辑分析方法1)操作软件（TEVA）主窗口包括两个应用程序：1>Analyst—分析模块2>Publisher—报告模块2) 编辑分析方法:1>单击Analyst进入分析模块，单击Method → New… ,选择所需的元素及其谱线。

2>单击Method → Analysis Preferences，设置重复次数，样品清洗时间，积分时间。

3>点击Automated Output，选择Store results to database，并点击Apply to all sample type。

4>Report Preferences →忽略Checks →忽略Sequence Automation →忽略5>点击Source Settings，设置清洗泵速和分析泵速，RF功率，雾化器压力和辅助气流量。

清洗泵速和分析泵速一般设定在80—130rpm之间RF功率通常设定为1150W雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间辅助气流量一般设定为0.5lpm6>Internal Standards →忽略7>点击Standards，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。

8>单击Method →Save，输入方法名，点击OK，方法编辑完成。

4、点火操作1)确认光室温度稳定在90±0.5F。

2)再次确认氩气储量和压力（0.5—0.7Mpa），并驱气至少30分钟，确保CID检测器不会结霜。

3)检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。

4)上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。

5)开启排风。

6)单击右下脚点火图标，打开plasmastatus对话框，点击Ignite…→Ignite，进行点火操作。

7)待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。

5、谱线校准1）将样品毛细管放入待测标准溶液中(其浓度视谱线灵敏度而定，通常采用浓度为1ppm—10ppm的单元素标准溶液)。

2）打开任意一方法，点击Run Full Frame图标，打开如下对话框，根据谱线波长选择Uv（紫外波长）或Vis（可见波长）（切换波长为238nm），设定曝光时间，并点击Run。

此后，将得到一幅全谱谱图。

3）添加所需元素及其谱线。

例如添加Cu224.700（150），点击Analytical Elements前面的，→点击Cu前面的→选择Cu224.700（150）右击鼠标→ Add Wave Length to Method，谱线Cu224.700（150）即会添加到全谱谱图中。

接下来，按住Ctrl键的同时，点击谱线框，把虚线框的中心移动到亮点的中心，松开手，即会弹出对话框，点击yes进行确认。

谱线校准即告完成。

此谱线可用于定量分析。

注: 未经校准的谱线，不能用于定量分析。

6、建立标准曲线并分析样品1)通过Method → Open…→选择分析方法，并确认所测元素的谱线都经过校准。

（可用高标拍摄全谱谱图进行确认）2)点击标准化图标，打开标准化对话框如下所示，依次运行标准溶液，点击 Done 标准化完成。

3)双击样品名称，即可打开Subarray谱图（样品谱图可叠加），察看谱峰是否有干扰，某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。

需要点击Apply to Sample和 Update to Method 应用于样品和更新方法，并点击分析方法名123右击鼠标，选择Post-process Selected Sample 对样品进行后处理，以确认位置的改变。

4)通过Method → Elemental →谱线和级次→ Fit，察看谱线的线性关系和相关系数。

以确定该谱线是否可用。

如果没问题，就可点击未知样图标分析样品。

7、熄火并返回待机状态1）分析完样品后，用蒸馏水冲洗5—10分钟，点击Shutdown熄灭等离子体，松开泵夹。

2）通过点击TEVA主界面下的Tools → CID Temperature来观察CID的温度，当温度回升到20℃后，即可关闭氩气。

8、完全关机当仪器长期停用时，可关闭仪器主开关（红色刀闸）。

二、常见故障与排除问题一：点火失败P L A S M A点燃的过程•启动+48V（冷却风机工作）；打开雾化气、辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。

•驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，RF发生器提供点火功率(Ip=160--200mA)。

•PLASMA点燃，点火头停止工作，RF功率切换到1500W，AGC工作。

•PLASMA 工作参数切换到点火设定参数(1150W、30psi、low Axu.、100rpm )原因1：在点火期间（5秒），检查Ip=160—200mA ，如果没问题：1> 更换确认是好的氩气；适当增加驱气时间？2> 检查点火头位置(紧靠炬管标志红线)和工作是否正常（放电声）？3> 检查进样系统是否漏空气（雾化室、雾化器、泵管、毛细管等连接处、O型圈）？4> 工作线圈位置（同心、高度=1 5/16“）?原因2：1) 如果连续几次点火，Ip均》500mA 而没有点燃PLASMA，则说明功率单元的匹配有问题或存在局部打火。

Call TJA2)如果Ip= 120--150mA ，则说明点火功率设置太小。

Call TJA3) 如果Ip~30mA说明Ip仅是高压漏电流，而没有RF功率，检查+48V？Source?和driver?（只有在RF启动状态时才有+48V）；如果没有48V，则可能需更换+48V的fuse。

若+48V 没问题，检查Source?和driver? CallTJA4)如果Ip~0mA ，则检查Vp=3800V？如果没有，则说明高压加不上（连续两声）。

Call TJA原因3：高压加不上的原因从POWER UNIT上拔除高压插头，再试：1> 如果高压仍加不上，则主要是电网、稳压电源的问题，（也可能仪器高压的问题。

Call TJA2> 如果能加上，则主要是仪器上一高压接头击穿。

Call TJA原因4：Plasma点燃后又熄灭1) “No Plasma Detecded”说明光监控有问题—清洗光纤或炬管2) “Plasam gone out”则：1>进样系统漏空气（3秒内）2>1550W挡有问题Call TJA3>设置的点火后RF功率（1150W）有问题Call TJA问题二：点火后提示雾化气压力设置错误。

原因：可能是由于开机自检时，没有打开氩气造成此错误。

处理：首先熄灭等离子体，做HardRest（按下位于仪器主板上的红色按钮），或者关闭仪器主机电源，1分钟后重新打开仪器主机电源。

（注意观察仪器自检时，雾化器压力表的变化。

）三、日常维护1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 确保无损伤或磨损过度。

2.检查雾化器, 看是否被堵。

3.定期清洗炬管, 中心管。

4.定期清洗两个空气过滤网。

5.定期更换循环水。

6.定期检查排风风量, 以确保风力充足。

7.定期检查地线, 以确保小于4欧母。

8.定期检测零线与火线之间的电压, 确保在点火状态下小于交流5伏。

IRIS Intrepid系列ICP中级操作在完全掌握初级操作的情况下，通过熟悉中级操作可以进一步了解仪器的各项功能，使你在分析过程中得心应手，游刃有余。

一、谱线添加及其校准二、背景及干扰元素校正三、质量控制及极限检查四、先进的分析功能五、优化分析条件六、添加数据库一、谱线添加及其校准在光谱仪出厂之前，技术人员以及TJA服务专家已在光谱仪中对许多谱线进行了校准，由于运输过程产生振动，可能造成谱线漂移，所以建议您在使用之前，需要对所有有用的谱线重新进行校准，为以后分析创造方便条件。

在谱图中相同的谱线拥有不同的级次，因此，不仅要确定谱线的波长，还要确定谱线的级次。

波长以(nm)计量，级次在波长之后的{}中。

IRIS光谱仪装有两个狭缝，Uv用于较短的波长，Vis用于较长的波长。

通常在分析时，尽量采用Uv上的谱线进行测定，不出现在Uv上的谱线则由Vis上的谱线进行测定。

谱线添加及其校准所需步骤：1.点燃等离子体，使光谱仪充分预热。

2.添加所需的元素谱线和级次，删除无用的谱线。

3.确认所需的谱线和级次已在元素周期表中列出。

4.待光谱仪稳定。

5.采集全谱谱图。

6.检查原先校准过的谱线是否满意。

7.校正元素谱线框的位置。

譬如以锡为例，需要10ppm的纯锡标准溶液和空白溶液。