甲基纤维素的分析方法
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第１０卷． 第２期 纤维素醚工业 ２００２年６月 ＣＥＬＬＵＬＯ。ＳＥ ＥＴ’ＨＥＲＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ＶＯ Ｌ．１０ Ｎｏ．２ Ｊｕｎｅ ２００２
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甲基纤维素的分析方法
袁漪王莉李洁钊 （无锡市４￣．７－－研究设计院）
甲基纤维素ＭＣ的常规分析项目主要有以下指标：
１、甲氧基含量 ２、粘度
３、水分 ４、灰份（以硫酸盐计）
５、氯化物（以ＮａＣ１计）
６、碱度（以Ｎａ：ＣＯ，计） ７、铁份
８、重金属（以铅计）
９、酸值
ｌ０、比重 下面以ＡＳＴＭ中“甲基纤维测定的标准方法”作参考，具体介绍甲氧基含量的分析
方法。生产和使用厂家对其他指标可按常规分析进行。
仪器及试剂
１、蒸馏装置
一２９— ４ １：沸腾瓶
２：冷凝器 ３：捕集器
４：接收瓶
５：油浴 维普资讯 http://www.cqvip.com 第１０卷 第２期 ２００２年６月 纤维素醚工业 ＣＥＬＬＵ ＬＯＳＥ ＥＴＨＥｌｑｌＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ＶＯＬ １０ Ｎｏ．２ Ｊｕｎｅ ２００２
如图所示，由一只带有支管的沸腾瓶（支管导入Ｎ ），一只具有捕集器的冷凝管和
一只接收瓶组成。
２、油浴
装有加热设备，能使油浴维持在１６０￣（２左右。 ３、试剂及溶液
（１）磷浆：将０．０６克红磷加入到１００ｍｌ水中，使用前摇匀。
（２）醋酸钾晶体 溶解１００ｇ无水醋酸钾晶体在１０００ｍｌ醋酐一醋酸溶液中（ＡＣｚ０－ＨＡＣ＝１００：
９００ｍ１）。 （３）溴溶液 将５ｍｌＢｒ２溶于１４５ｍｌ醋酸钾溶液中（需使用前制备的新鲜溴溶液）。
（４）氢碘酸（ＣＰ级） 含量５７％，ｄ＝１．７０，试剂的浓度不应低于５６．５％，一般氢碘酸需经过纯化。
方法 １００ｍｌ氢碘酸加２０ｍ１次亚磷酸（ＣＰ）于１５０％油浴中通Ｎｚ处理。Ｎｚ速度１—２个气
泡／秒。回流４—５小时，直至含量达到５７％。 ． （５）醋酸钠溶液 溶解２２０克脱水醋酸钠于适当的水中，稀释至１０００ｍｌ。
（６）甲酸（９０％）。
（７）碘化钾（ＫＩ）（分析纯）。
（８）硫酸（１：９）溶液 混合时慢慢将１体积硫酸（Ｄ＝１．８４）加到９体积水中。
（９）Ｎａ２Ｓ２０３的标定 溶解２５ｇＮａ Ｓ２０ ・５Ｈ ０于２００ｍｌ的水中，稀释到１０００ｍｌ，（用煮沸后刚冷却的蒸
馏水），标定前让此溶液放置数天，再用０．１０００Ｎ的标准ＫｚＣｒｚ０ 溶液标定。
（１０）淀粉指示剂 将１克淀粉和１０ｍｌ冷水混合研匀，然后在搅拌下，注入２００ｍｌ沸水中，煮沸２—３
分钟，静置后取上层澄清液使用。
４、操作方法 将ＭＣ样品于７ ８０ｃｃ烘箱中干燥３—４小时，然后称取干燥样品５Ｏ＿＿６０ｍｇ（准
确至０．１ｍｇ），然后装入沸腾瓶中（称量尽可能地快，因为干燥的ＭＣ易吸湿）。
在蒸馏装置的捕集器中加入足够量的磷浆。 沸腾瓶中加入沸石及６ｍｌ的ＨＩ，即将沸腾瓶接上冷凝管，和几滴ＨＩ润湿玻璃接
头，用石蜡封接头，然后在沸腾瓶的支管上接通Ｎ ，以１—２气泡／秒的速度通Ｎｚ，并浸 入油浴，在１６０￣（２中加热４Ｏ分钟，接受器中加入２０ｍｌ的溴溶液。
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反应完毕，停止加热，将接收管内溶液洗至５００ｍｌ三角瓶中，具磨口塞的三角瓶中
先加入１０ｍｌＮａＡＣ溶液，并用蒸馏水冲洗数次接收管，总体积为１５０ｍｌ，在充分摇动下
滴加甲酸至黄棕色消失，再过量６滴甲酸，静止片刻，加入３克ＫＩ，１５ｍｌ（１：９）Ｈ ＳＯ 溶
液，摇匀，即用０．１Ｎ Ｎａ２Ｓｚ０，滴至浅红色，再加入一些淀粉指示剂继续滴至蓝色消
失。 用等量剂量相等的试剂，同样的分析方法，做一空白测定，后根据所消耗的
Ｎａ Ｓ ０３计算甲氧基含量（一ＯＣＨ３％）
一ＯＣＨ３％＝ （Ａ—Ｂ）・Ｃ・０．００５１７
Ｄ ×１ＯＯ
式中：Ａ——滴定样品所需ＮａｚＳｚＯ，溶液的ｍｌ数
Ｂ——滴定空白所需Ｎａ ＳＣｚ０，溶液的ｎｄ数
Ｃ——Ｎａ２Ｓ ０，溶液的当量浓度
Ｄ——样品重量
（上接第２７页）钙和二氧化硅含量一般。 根据瑞士浆厂销售经理的介绍，到今年底，该公司可生产出粘度达１６００ｃｍ ／ｇ以 上的超高粘度木浆以满足超高粘度方面的应用，特别对牙膏、食品等行业尤其有用。
中国包装澳大利亚有限公司的总部在悉尼，目前作为瑞士Ａｔｉｓｈｏｌｚ公司木浆在中
国国内的独家代理，正在积极推广该品牌木浆，并已在国内ＣＭＣ厂家中成功使用了高
粘度的￥７１牌号（粘度１ １００ｃｍ ／ｇ）的木浆用于ＣＭＣ生产。我公司同时也是巴西Ｋｌａｂｉｎ
Ｂａｃｅｌｌ浆厂的低粘度化学溶解木浆（粘度从２５０～６００ｃｍ ／ｇ）在国内的独家代理。巴西 木浆在去年的本刊上已有介绍，此处不再详述。因此，我司目前可提供的纤维素醚类
级木浆粘度范围已达２５０～１２００ｃｍ ／ｇ（到年底可达１６００ｃｍ ／ｇ）。希望通过本文的简
介，为我国的纤维素醚事业做一些有益的工作。
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