项目3-2 三氯氢硅的精馏提纯

多晶硅生产技术知识点汇总绪论一、选择、判断与填空1、改良西门子法是当今生产多晶硅的主流技术。

2、生产多晶硅的其他方法有：四氯化硅法、硅烷热分解法、流化床法等。

二、综合题1、简述改良西门子法生产多晶硅的流程项目一气体的制备与净化一、选择、判断与填空1、半导体工业中使用的氢气，一般采用电解水或电解食盐水的方法来制取。

2、电解水时，在阳极上得到氧，在阴极上得到氢。

3、在氧化-还原反应中，离子的电极电势越高，其得电子能力（或氧化性）越强。

反之，离子的电极电势越低，其失电子能力（或还原性越强）4、电解氯化钠水溶液时得到是氢气和氯气，是因为OH-的得电子能力比Cl-强。

5、目前已经发展了三种基于不同种类的电解槽，分别是碱性电解槽、聚合物薄膜电解槽以及固体氧化物电解槽。

6、氢气的净化方法有两种：一种是催化脱氧吸附干燥法；另一种是钯合金扩散法。

二、综合题1、氢气在多晶硅生产中的主要应用2、电解水制氢工艺流程3、名词解释：吸收、吸附项目二三氯氢硅的合成一、选择、判断与填空1、三氯氢硅的合成包括液氯汽化、氯化氢合成、三氯氢硅合成等工序。

辅助设施有湿法除尘釜液回收装置、硅粉洗涤回收装置。

2、液氯是黄绿色、有刺激性气味的液化气体，易溶于水和碱液，相对分子质量71。

3、氯气与氢气在阳光或者加热的情况下二者迅速反应合成HCl，放出大量的热。

4、工业制取液氯的方法一般是电解食盐水溶液，这种方法制备出的液氯中杂质主要是水和微量氢气。

5、液氯汽化的主要设备有汇流排、液氯钢瓶、小缓冲罐等。

6、氯化氢的相对分子质量是36.5，无色、易溶于水、有强烈刺激性气味的气体。

7、氯化氢合成采用氯气在氢气中燃烧的方法。

8、氯化氢合成炉是合成氯化氢的主要设备，其形状有锥形、直筒型两种。

9、三氯氢硅合成包括硅粉加料系统、合成炉、干法除尘、湿法除尘和尾气分离。

10、工业硅的外观为深灰色，纯度一般为95%-99%，制备方法一般采用冶炼法。

11、目前国内生产厂家采用在电炉中用焦炭还原二氧化硅来制取工业硅。

三氯氢硅合成收率的主要影响因素是：合成炉的温度、压力，冷却水的温度和压力，硅粉的加入量等。请同仁们探讨为提高三氯氢硅的收率和产量，以上参数的最佳组合值分别是多少？
三氯氢硅控制主要技术条件:
上,中,下温度:280~320
炉顶压力:Hg
分布板压:19~21乇(分布板上的阻上差约等于)
5、由于半导体用硅的需求，我国在六十年代已掌握了三氯氢硅生产技术，生产出纯度很高的产品。近些年，硅烷偶联剂发展，工业用三氯氢硅的生产工艺也日渐完善，技术经济指标也大有提高，目前国内生产总能力已近年万吨。
二、生产规模及工艺。
1、生产1吨三氯氢硅将联产四氯化硅约0.3吨，目前四氯化硅国内主用于含硅防水涂料，氯相白炭黑，铸造粘结剂等。
一、三氯氢硅的理化特性及生产原理
三氯氢硅是采用硅粉与氯化氢气体在流化床反应器中生成。它是无色液体，易挥发，易潮解，在空气中发生反应产生白烟，遇水分解，溶于苯、醚等有机溶剂。属一级遇湿易燃物品，易燃易爆，遇水反应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。
其物理特性如下：比重：1．35；相对气体密度：4．7；沸点：31．8℃；饱和蒸气压（14．5℃）53．33Kpa；闪点：－13．9℃（开杯）；自燃温度：175℃；爆炸下限：6．9％；爆炸上限：70％；溶解性：溶于苯、醚等有机溶剂；具有急性毒性。
1、火源管理。在生产中进行检修时使用的工具应该是不产生火花的工具，严禁用铁器敲打设备或管道，工作人员应穿棉制品工作服。生产和贮罐区禁止明火，生产中动火要严格执行有关安全管理制度。
2、防止跑、冒、滴、漏。生产过程中产生的大都是易燃易爆有毒物质，生产设备、工艺管道和贮罐如果发生泄漏极易酿成火灾、爆炸和中毒事故。因此，日常工作中要做好安全检查，不留死角，设备要定期检修，发现问题及时采取补救措施，修复存在跑、冒、滴、漏的部位。

热泵精馏在三氯氢硅提纯过程中的模拟黄国强;赵虎勇;孙帅帅【期刊名称】《化工进展》【年(卷),期】2013(32)6【摘要】运用化工模拟软件Aspen Plus，选用NRTL-RK物性模型和RADFRAC精馏模型，对三氯氢硅精馏塔的两种热泵流程进行了模拟计算，分别是塔顶气体直接压缩式和塔釜液体闪蒸再沸式热泵精馏。

对比热泵精馏流程和常规精馏流程，结果表明：对三氯氢硅提纯而言，塔釜液体闪蒸再沸式热泵流程更有利。

本研究采用双塔串行流程提纯三氯氢硅，运用塔釜液体闪蒸再沸式热泵精馏技术，优化后的主要操作参数为：T1塔回流比20，节流阀压力180 kPa，压缩机出口压力309 kPa；T2塔回流比5，节流阀压力227 kPa，压缩机出口压力310 kPa。

优化后三氯氢硅的一次收率为88.75%，纯度超过99.9999%；在处理量相同情况下，与常规精馏相比，能耗费用节约82%。

%Two types of heat pump distillation flow for trichlorosilane purification were simulated by chemical simulation software Aspen Plus with NRTL-RK property and RADFRAC distillation models. One model used the vapor from the top as heat pump medium and the other model used the liquid from the bottom as heat pump medium. The comparison of heat pump distillation and conventional distillation processes showed that the latter had more advantages in trichlorosilane purification. Two-column trichlorosilane refining serial process using the liquid from the bottom as heat pump medium was conducted. The main optimum operation parameters were showed below. T1 column:outletpressure of compressor was 309 kPa,mole reflux ratio was 20 and throttle valve pressure was 180 kPa;T2 column:outlet pressure of compressor was 310 kPa,mole reflux ratio was 5 and throttle valve pressure was 227 kPa. The yield coefficient of trichlorosilane was 88.75% and its purity was more than 99.9999%. Compared with conventional distillation,energy cost saving was about 82%at the same handling capacity.【总页数】5页(P1448-1452)【作者】黄国强;赵虎勇;孙帅帅【作者单位】天津大学化工学院，天津 300072;天津大学化工学院，天津 300072;天津大学化工学院，天津 300072【正文语种】中文【中图分类】TQ028.4【相关文献】1.基于MVR热泵精馏的粗甘油脱水提纯工艺模拟研究 [J], 阮宗琳;杨秀娜;姜阳;齐慧敏2.三氯氢硅精馏提纯模拟和优化 [J], 马永飞;赵建章3.基于异丁烯提纯反应精馏的热泵流程模拟及分析 [J], 钱诗卉; 邓一; 姜佳文; 颜家保; 雷杨4.高效节能精馏技术在三氯氢硅提纯中的应用 [J], 王永亮;沈峰;杨伟强5.差压耦合联合热泵精馏在SiHCl_3提纯过程中的模拟 [J], 肖荣晖;郭树虎;万烨;姜利霞;赵雄;章莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

23
2.塔板
• 塔板的作用是使气液两相保持充分而 密切的接触，为传质提供足够大且不 断更新的相际接触表面。为了实现这 样的功能，它设计有：筛孔（汽相通 道）、溢流堰、降液管。即上一块板 上已经完成传质和换热的液体流过溢 流堰从降液管流到下一块板，而从下 一块板上升的蒸汽通过筛孔进入上一 块板与表面流过的液体进行传质和传 热。
氯硅烷的分离提纯
硅氯化物分离提纯方法简介 在半导体材料多晶硅的生产中,三氯氢硅或四氯化硅提纯 是一个重要的关键工序。提纯效果的优劣直接影响多晶 硅的内在质量,提纯的方法主要有：精馏提纯法、部分水 解吸附法、络合物形成法等等。这些方法各有特点，但 在多晶硅工业生产中，目前应用最多的仍然是精馏提纯 法。 精馏提纯法，也称简单精馏法，是一种最重要的提纯方 法。该法以其简单有效，又避免引进任何试剂污染，绝 大部分杂质均能被完全分离（三氯氢硅与绝大多数杂质 挥发度相差较大，除硼、磷两种有害杂质也并不十分困 难）,而得到广泛使用，所以本章将重点介绍精馏提纯法
图 精馏塔的一段
11
2. 传质、传热
• 传质过程：也就是质量传递过程，是 因为物质在流体内部存在浓度差，物 质从浓度高处向浓度低处传递的过程。 • 传热过程：也就是热量传递过程，是 流体内部因温度不同，有热量从温度 高处向温度低处传递的过程。
12
3.回流比
• 回流比 在精馏过程中，混合液加热后所产生的蒸汽由塔 顶蒸出，进入塔顶冷凝器。蒸汽在此冷凝（或部 分冷凝）成液体，将其一部分冷凝液返回塔顶沿 塔板下流，这部分液体叫做回流液；将另一部分 冷凝液（或未凝蒸汽）从塔顶采出，作为产品。 回流比就是回流液量与采出量的重量比，通常以 通常以R来表示，即 R=L/D 式中R-回流比 L-单位时间内塔顶回流液体量，公斤/小时。 D-单位时间内塔顶采储量，公斤/小时。