当前位置：文档之家 › 改进型聚丙烯酸系高效减水剂的合成

改进型聚丙烯酸系高效减水剂的合成

  • 格式：pdf
  • 大小：263.51 KB
  • 文档页数：5

维普资讯
４２ ４
化 学研 究与 应 用
●
第ｌ ９卷
表 １ 引发 剂 对 Ｐ ． ＣＣ性 能 的 影 响
度 ８ ℃， ０ 同时加 入引发 剂 Ａ Ｓ 滴加 Ａ 、 Ｖ Ｐ， Ａ Ｓ Ｓ与 Ｐ Ａ 的混 合 单 体 ， 加 完 后 ， 保 持 恒 温 反 应 ５ Ｅ 滴 再 — ６， ｈ反应结束后 ， 降至室温 ， 并用氢氧化钠溶液进 行中和， 聚合物溶液 的 ｐ 使 Ｈ值大约在 ７８之间， — 即得 到 Ｐ — 固含 量为 ２ ％ 。 Ｃ Ｃ， ０ １２ ３ 水泥净浆实验 按照 Ｇ ８７ － ０ ｛ ．． Ｂ ０７２ ０ 混凝 ０ 土外加剂匀质性实验方法》 测定 Ｗ／ （ ， Ｃ 水灰 比） 为 ０２ ．９时水 泥净浆 的流 动度 ， 为 表征 其 性 能 的 作 参数 ， 减水剂掺量为水泥质量的０ ２ ％。 ．６ １２４ 红外 光谱 （Ｒ） 析 将 合成 的减水 剂 真空 ．． Ｉ 分 干燥 浓缩 制 样 ， 盐 片 上 成 膜 ， 用 Ｎｃｌｔ 司 在 采 ｉｏ 公 ｅ Ｋ Ｇ ＡＩ５ ０型红外 光谱仪 进行 测定 。 Ａ Ｈ — ５ Ｒ
一
一收稿Biblioteka 日期 ：０６０ －６ 修回稿日期 ：０ ７０ —０ ２０ －９２ ； ２０ －１１
基金项 目： 重庆大学研究生科技创新基金资助课题 ， 目编号 ： ０ ０ ＹＡ １ １５ 项 ２ ６ ９ Ｉ０ ６ ７ ０ ０
联系人简介： 王智 （ ６一， ， １ ８）男 副教授， ９ 博士 ， 主要从事混凝土材料 、 新型建材与固体废弃物建材资源化 的研究 。Ｅ ａ ： ｕ ａｇ ｉ ２．ｏ ｍ ｉｏ ｗｎｚ ＠１ ｅｌ ｌｑ ｈ ６ ｔ ｎ
摘要 ： 根据 分子结构设计 原理 ， 合成了一种 改进型聚丙烯酸系高效减水 剂（ Ｃ—ｃ ， Ｐ ） 对影响减水剂性能 的几个 关键 因素进行 了探讨 ， 并用红外光谱表征 了其分子结 构。通过 正交实验获得 了最佳的合成 参数 ： 乙烯 基磺酸 钠 （ ｖ ） 丙烯酸 （ ） 丙烯酸聚乙二醇单酯 （ Ｅ ｓｓ： 从 ： Ｐ Ａ）＝１５５：， ． ： ３ 过硫酸铵 （ ｍ ） Ａ 用量为单体总 质量 的 ３ ； ％ 同 时研究 了减水剂侧链和掺量对分散性 能的影 响。结果 表明 ： 采用 甲氧基聚乙二醇 （ Ｅ 作为接枝侧链 合成 ＭＰ Ｇ） 减水剂 的分散 能力优 于采用 聚乙二醇（ Ｅ 合成 的减水剂 ；Ｃ—Ｃ低掺量 即可发挥高分散性能 ， Ｐ Ｇ） Ｐ 分散保持性 能随掺量 的增 加而得 以提高 。 关键词 ： 聚丙烯酸系 ； 高效减水剂 ； 净浆流动度 ； 分散性能
维普资讯
第１ ９卷第 ４ 期
２０ ０ ７年 ４月
化学研究与应用
Ｃ ｅ ｉａ Ｒ ｓａ ｈａｄＡ ｐ ｃｔ ｎ ｈｍ ｃｌ ｅｅｒ ｎ ｐ ｌａｉ ｃ ｉ ｏ
Ｖ １１ Ｎ ． ｏ ． ９． ｏ ４ Ａｐ ． ２ ０ ｒ ，０ ７
文章 编号 ：０ ４ １５ （ ０ ７ ０ －４ １０ １０ —６ ６ ２ ０ ）４０ ４ －５
中图分类号 ： ６ ２ ５ ０ ３． １ 文献标识码： Ａ
目 前国内广泛使用的萘系、 三聚氰胺系、 氨基 磺酸系高效减水剂单独使用时， 混凝土普遍存在坍 １ 实验 部 分 落度损 失过 快 或 严 重泌 水 等 问题 。聚丙 烯 酸 系高 效减水 剂是 国内外 公认 的新 型、 绿色 环保 型高 性 能 １ １ 主 要原材 料 ． 减水剂 ， 能有效地克服传统高效减水剂的不足， 近 Ａ （ Ｒ） Ｐ Ｇ１０ 、 Ｅ －０ 、Ｅ －０ （ 为 Ａ Ｃ ；Ｅ 一 ０ Ｐ Ｇ４ ０ Ｐ Ｇ２０ 均 ０ 年来受到了人们的广泛关注 ， 研究开发新型聚丙烯 Ｃ ） ＭＰ Ｇ ｌｏ （ 业级 ） ｓ ｓ 工业级 ） 对 甲苯 Ｒ ； Ｅ — ｏ工 ｏ ；ｖ （ ； 酸系高效减水剂已成为当前研究的热点¨ 。 Ｊ 磺 酸 （ Ｒ ； 苯 二酚 （ Ｒ） Ａ （ Ｒ） 氢 氧 化 钠 Ｃ ）对 Ａ ；ｍ Ａ ； 国内报道 的文 献几 乎 都是 采 用 聚 乙二 醇进 行 （ Ｒ） Ａ 。 部分酯化 ， 通过控制其 ５％的酯化率， ０ 合成 中间体 重 庆 拉法 基 Ｐ０ ２５普 通 硅 酸 盐 水 泥 ， 海 ．５． 上 Ｐ Ａ， Ｅ 合成条件较难控制 ， Ｊ而且酯化过程中容易 某 聚羧 酸高效减 水 剂 （ ＣＡ） 美 国格 雷斯 聚羧 酸 Ｐ— ， 生成聚乙二醇双丙烯酸酯 ， 导致减水剂产品 的质 高效减水 剂 （ ＣＢ） Ｐ— 。 量和稳定性发生波动 ； 此外 ， 为了提高酯化产率制 １２ 合 成方法 ． 备 Ｐ Ａ时通 常 采 用油 浴 或 电热 套作 为 加 热装 置 ， Ｅ １２ １ 丙烯酸 聚 乙二 醇单 酯 （ Ｅ 的 制 备 在装 ．． Ｐ Ａ） 使用甲苯 、 、 苯 乙酸乙酯等有机溶剂与水形成恒沸 有温度计 、 调速搅拌器、 迥流冷凝装置的三 口烧瓶 物进 而带 出反 应 生 成 的水 ， 机 溶 剂 具 有 一 定 的 中加 人一 定 量 的 ＭＰ Ｇ １０ （ Ｐ Ｇ１０ 、 Ｅ 一 有 Ｅ 一００ 或 Ｅ 一 ０ Ｐ Ｇ ０ 毒性而且会增加 回收溶剂的操作 。本文从高效减 ４０ Ｐ Ｇ２０ 、 Ａ、 甲苯 磺 酸 、 苯 二 酚 ，０ ℃ ０ 、Ｅ －０ ） Ａ 对 对 １０ 水 剂 的作用 机理 出发进 行 分子 结构 设计 ． ， ６ 在水 下减压（ ．９～ ．８ Ｐ ） Ｊ ００ ００ Ｍ ａ 蒸馏反应 ４ ， ｈ 降温 出料 浴加热、 减压蒸馏条件下采用 Ｍ Ｅ Ｐ Ｇ一１０ ００制备 即得 Ｐ Ａ Ｅ。 Ｐ Ａ， Ｅ 然后通过 自由基水溶液聚合反应引入羧基 １２ ２ 聚 丙烯 酸 系高效减水 剂 （ ＣＣ 的 制备 在 ．． Ｐ —） Ｃ Ｏ 、 氧 烷 基 （Ｏ Ｃ ２ Ｈ 一 、 酸 基 装有温度计、 ＯＨ 聚 一—Ｈ 一 ２）ｎ 磺 Ｃ 调速搅拌器、 回流冷凝装置及滴加装 ｓ 合成 了聚丙烯 酸系高效减水 剂 ， Ｏ Ｈ， 对影 响产 置 的四 口烧瓶 中 ， 入计 量 的 自来水 于烧 瓶 中 ， 加 充 品性能的因素进行了探讨。 氮气置换空气后 ， 在恒温水浴加 热搅拌 至反 应温
改进 型聚 丙 烯 酸 系高效 减水 剂 的合 成
王智 杨修 明 钱觉 时 ， ， ， 宋开伟 代小妮 ，
（ ．重庆 大学化 学化 工学 院 ， 庆 １ 重 ４０４ ； ００４ ４０ ４ ； ００ ５ ２ ．重庆 大学材 料科 学 与工程 学 院 ， 重庆
３ 重庆市建筑科学研究院， ． 重庆 ４０ １ ００５ ） １

合集下载

改性水性丙烯酸树脂的制备及其性能研究

改性水性丙烯酸树脂的制备及其性能研究

改性水性丙烯酸树脂的制备及其性能研究改性水性丙烯酸树脂的制备及其性能研究一、引言水性丙烯酸树脂是一种重要的合成树脂，在涂料、胶黏剂、油墨等领域得到广泛应用。

然而，传统的水性丙烯酸树脂在某些方面存在着一些问题，如涂膜性能不佳、耐水性不足等。

为了改善这些问题，对水性丙烯酸树脂进行改性已成为当前的研究热点。

本文旨在介绍一种改性水性丙烯酸树脂的制备方法，并对其性能进行研究。

二、改性水性丙烯酸树脂的制备方法采用溶剂交换法制备改性水性丙烯酸树脂。

首先，将乙丙二烯酸丁酯与丙烯腈以一定比例混合，并在氮气氛围下在300℃下进行共聚反应，生成乙丙二烯酸酯类树脂。

然后，将得到的树脂与适量的甲基丙烯酸甲酯混合，并在溶剂的作用下进行溶剂交换反应，将原有的溶剂取代为水，获得改性水性丙烯酸树脂。

三、改性水性丙烯酸树脂的性能研究1. 涂膜性能将改性水性丙烯酸树脂制备成溶液，通过涂布在玻璃基板上，经过一定时间的干燥，研究其涂膜性能。

结果显示，改性水性丙烯酸树脂的涂膜性能明显优于传统的水性丙烯酸树脂，具有更好的附着力、硬度和抗划伤性能。

2. 耐水性将改性水性丙烯酸树脂涂膜浸泡在水中一定时间后，观察其耐水性能。

结果表明，改性水性丙烯酸树脂的耐水性能较传统水性丙烯酸树脂有显著提升，涂膜仍保持较好的附着力和硬度。

3. 温度稳定性通过热重分析仪研究改性水性丙烯酸树脂的温度稳定性。

结果显示，改性水性丙烯酸树脂在高温下具有较好的热稳定性，能够在一定温度范围内保持良好的涂膜性能。

4. 显微结构分析通过扫描电子显微镜对改性水性丙烯酸树脂的表面形貌进行观察，结果显示，改性水性丙烯酸树脂的表面较为均匀，无明显的颗粒聚集现象。

综上所述，改性水性丙烯酸树脂通过溶剂交换法制备而成，具有优良的涂膜性能、耐水性、温度稳定性和表面形貌。

这种改性水性丙烯酸树脂在涂料、胶黏剂等领域的应用前景广阔，可以有效提升产品的质量和性能。

然而，本文只是对改性水性丙烯酸树脂进行了初步的性能研究，未来还需要进一步的深入研究，优化制备方法，并对其应用进行具体的实践验证，以提高改性水性丙烯酸树脂的推广应用综上所述，通过溶剂交换法制备的改性水性丙烯酸树脂在涂膜性能方面表现出明显优势，具有更好的附着力、硬度和抗划伤性能。

聚羧酸系高效减水剂的合成及机理研究

聚羧酸系高效减水剂的合成及机理研究

第27卷第6期2010年12月Vol.27No.6Dec.2010吉林建筑工程学院学报Journal of Jilin Institute of Architecture&Civil Engineering聚羧酸系高效减水剂的合成及机理研究*肖力光闫存有（吉林建筑工程学院材料科学与工程学院，长春130118）摘要：概述了聚羧酸系高效减水剂的研究进展和发展现状，讨论了聚羧酸系减水剂的合成方法、分子结构、分子结构与性能的关系以及其作用机理，并提出了聚羧酸系减水剂有待解决的问题及其研究发展趋势.关键词：聚羧酸系；高效减水剂；水泥；混凝土中图分类号：TU5文献标志码：A文章编号：1009-0185(2010)06-0001-05Clustering of Carboxylic Acid Synthesis of Superplasticizer and Its MechanismXIAO Li-guang，YAN Cun-you(School of Material Science and Engineering，Jilin Institute of Architecture and Civil Engineering，Changchun，China130118)Abstract：The clustering of carboxylic acid superplasticizer research progress and development current situation are introduced,discussed the clustering of carboxylic acid synthesis methods of water-reducer,molecular structure, molecular structure and performance of the relationship and its mechanism,and puts forward the clustering of carboxylic acid water-reducing agent unsolved problems and development trend.Keywords：carboxylic acid；superplasticizer；cement；concrete当代混凝土技术的发展方向正由高强混凝土向高性能混凝土(HPC)、“绿色”混凝土和高耐久性、工作性、强度并重的趋势发展.由于聚羧酸系减水剂在减水率、泌水率、抗压强度、收缩率、坍落度保持性等关键性能方面比萘系等传统高效减水剂有明显的优势，应用越来越广泛.随着合成与表征聚合物减水剂及其化学结构与性能、制备改进工艺研究的不断深入，聚羧酸系减水剂将进一步朝着高性能、多功能化、生态化、国际标准化方向发展.1聚羧酸系高效减水剂的合成聚羧酸系减水剂共聚合成反应大致可分为以下3种：①可聚合单体直接共聚.此法一般先制备具有聚合活性大单体（通常为甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯），然后将一定配比的单体混合在一起直接采用溶液聚合而制得；②聚合后功能化法.该方法主要利用现有的聚合物改性，采用已知分子量的聚羧酸，在催化剂作用下与聚醚在较高温度下通过酯化进行接枝；③原位聚合与接枝.该法是为弥补聚合后功能化法的缺陷而开发的，以聚醚为羧酸类不饱和单体的反应介质进行聚合反应.1.1大分子单体聚氧烷基链的选择大分子单体侧链一般选用聚氧乙烯或聚氧丙烯作为基本结构单元.Tanaka Y[1]认为在(甲基)丙烯酸聚氧烷基酯中，聚氧烷基链长可以在1～100之间，如果要获得高的亲水性和立体斥力，n值最好在5～100之间. Satoh[2]却认为良好的水泥分散剂的聚氧烷基链长一般为25～30，最好在110～300之间。

砂浆减水剂配方

砂浆减水剂配方

砂浆减水剂配方
砂浆减水剂的配方可以根据具体的使用需求和材料特性进行调整和优化，以下是一种常见的砂浆减水剂配方：主要原料：
- 丙烯酸共聚物（ACR）：10%
- 聚羧酸减水剂：2%
- 萘系高效减水剂：5%
- 聚乙烯醇（PV A）：1%
- 聚醋酸乙烯乳液（PV A）：2%
- 羧甲基纤维素（CMC）：0.5%
- 石蜡：2%
辅助原料：
- 水：余量
配方步骤：
1. 将丙烯酸共聚物（ACR）、聚羧酸减水剂、萘系高效减水剂、聚乙烯醇（PV A）、聚醋酸乙烯乳液（PV A）、羧甲基纤维素（CMC）和石蜡按照配方比例称量，混合均匀。

2. 加入适量的水，搅拌至混合物均匀，制成砂浆减水剂。

注意事项：
1. 配方中的各原料应按照比例称量，并充分混合均匀。

2. 在制作过程中，应注意保持搅拌均匀，避免出现分层
现象。

3. 制作完成后，应将砂浆减水剂存放在干燥、通风的地方，避免受潮和污染。

需要注意的是，不同的砂浆减水剂配方适用于不同类型的砂浆和工程需求，因此在实际应用中应根据具体情况进行调整和优化。

同时，在使用砂浆减水剂时，应严格按照使用说明进行操作，避免过量使用或不当使用造成不良影响。

氧化还原引发体系合成聚羧酸系高效减水剂.

氧化还原引发体系合成聚羧酸系高效减水剂.

课题来源：重庆市建委资助项目（城科字1330第20号）。

聚羧酸系高效减水剂掺量低、减水率高、坍落度保持能力强，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低，这些技术性能特点赋予混凝土出色的工作性、良好的强度发展以及优异的耐久性[1-4]，十分符合现代混凝土工程的需要，具有综合的技术性能及环保优势。

本文采用自制大单体MPEG-1500MAA ，通过水溶液共聚反应合成聚羧酸系高效减水剂，着重研究了不同氧化还原引发体系下，反应温度、反应物掺量等对减水剂性能的影响。

1试验部分1.1试验原料聚乙二醇单甲醚-1500甲基丙烯酸酯MPEG-1500MAA ，自制；甲基丙烯磺酸钠SMAS,工业级；甲基丙烯酸MAA ，分析纯；过硫酸铵PASM ，分析纯；过氧化氢，分析纯；亚硫酸氢钠；硫酸亚铁；氢氧化钠；蒸馏水。

1.2合成工艺将一定量蒸馏水溶解SMAS 后加入到四口瓶中，待温度升至设定值时，通入氮气并搅拌，开始滴加MPEG -1500MAA 及MAA 混合溶液1～2h 和PASM 溶液2～3h ，恒温反应2～3h ，冷却至室温，加入40％浓度的NaOH 溶液，将减水剂PH 值调至6～7，得到约40%浓度的红棕色聚羧酸高效减水剂。

在采用氧化还原引发体系时，需先将过硫酸铵等氧化剂与SMAS 溶解后加入四口瓶中，通入氮气搅拌，同时滴加MPEG-1500MAA 及MAA 混合溶液1～2h 和还原剂（如亚硫酸氢钠）溶液2～氧化还原引发体系合成聚羧酸系高效减水剂Synthesis of poly-carboxylic acid superplasticizer via redox system张智强1胡向博1李凌峰2霍世超2（1重庆大学材料学院，重庆400045；2南川区规划服务中心，重庆408400）摘要：采用自制的聚乙二醇单甲醚1500甲基丙烯酸酯（MPEG1500-MAA ）和甲基丙烯酸（MAA ）试剂，在不同引发体系下合成聚羧酸系高效减水剂。