实验教学指导书
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实 验 教 学 指 导 书
学 院 名 称 材料科学与工程学院
课 程 名 称 硅酸盐矿物原料及陶瓷坯料的分析
开课实验室 材料科学专业基础实验室
执 笔 人 许凤秀
审 定 人 王介峰
修（制）订日期 2005年11月
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目 录
实验一 分析试样的制备 .........................................................3
实验二 烧失量的测定 ................................................................4
实验三 试样溶液的制备................................4
实验四 二氧化硅的快速测定 ..........................5
实验五 氧化铝的快速测定 ............................7
实验六 氧化钙、氧化镁的测定...................................................10
实验七 氧化铁的测定 ...............................................................12
实验八 氧化钛的测定 ...............................................................13
3 硅酸盐矿物原料及陶瓷坯料的分析
由于硅酸盐化学成分都相近，只是含量不等，所以在测定这些物质含量时，完全有条件选择一种方法在一份试样中测定SiO2、 Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO和MgO这些主要成分。这种方法称为系统分析或组合分析。
硅酸盐系统分析，一般采用重量法或容量法。由于重量法与容量法相比，操作繁琐、费时，故应尽量少用。但就容量法来说，由于选择的具体测定方法、试剂和操作条件不同，故也有快有慢，结果的准确度有高有低。所以，本实验只提出K2SiF6容量法、EDTA配合滴定法和比色法。本方法可适用于长石、石英、各种粘土以及陶瓷坯料、匣钵、普通耐火材料等。
实验一 分析试样的制备
一、实验目的
1 了解分析试样的制备过程；
2 制得所需要的分析试样
二、实验仪器及用品
1、铁锤； 2、磁铁； 3、陶瓷研钵；
4、铲子； 5、标准筛子（180目）；
6、称量瓶； 7、干燥器； 8、烘箱
三、实验内容和步骤
将采集来的原料，先用铁锤进行破碎，再用“四分法”缩分，直至达到实验所需要数量为止。取6~10克原料，用磁铁吸取样品粉碎过程中混入的铁屑，然后将适量原料置于陶瓷研钵中研磨，研磨后过180目筛，并装入称量瓶，置于105℃～110℃的烘箱中，烘干1～2小时，取出放入干燥器内冷却至室温，备用。
为了核查分析结果，分析的样品都应保留10～20克原样，以备仲裁分析之用。对于最后一次缩分时，另外的一半应作辅样留下。
四、实验指导
制备好的试样贴上标签；留下的辅样写好名称。
4 实验二 烧失量的测定
一、实验目的
1 理解烧失量的定义；
2 掌握测定烧失量的方法
二、实验原理
烧失量是样品在高温灼烧时，由于化合水的失去，有机物和碳酸盐及其他盐类的分解，而失去的重量。也有低价氧化物的氧化而增加的重量。因此，烧失量是减轻重量与增加重量的代数和，在习惯上烧失量用IL表示。
三、实验仪器及用品
1、分析天平； 2、高温箱式电阻炉； 3、烘箱
4、瓷坩埚； 5、长坩埚钳； 6、干燥器；
四、实验内容
精确称取在105℃下烘干好的试样0.5克，放入已恒重的瓷坩埚中，置于高温炉内从低温升起，在950～1000℃的温度下灼烧1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温后，称量。再灼烧30分钟，取出，冷却，称量，直至恒重。然后，按下列公式计算：
100GGGIL%21
式中 G ——试样重量（克）；
G1——灼烧前试样加坩埚重（克）；
G2——灼烧后试样加坩埚重（克）。
实验三 试样溶液的制备
一、实验目的
1 掌握熔融试样的方法；
2 制备出透明的试样溶液
二、实验所需仪器与试剂
仪器：1、分析天平； 2、调压器； 3、电炉子； 4、银坩埚；
5、坩埚钳 6、托盘天平； 7、烧杯 250ml； 5 8、量筒 25ml； 9、容量瓶250ml；10、洗瓶； 11、玻璃棒
试剂：1、氢氧化钾 粒状； 2、盐酸 比重1.18； 3、1％的盐酸
4、氢氧化钾乙醇溶液 1％：1克粒状氢氧化钾溶于100ml无水乙醇中。
三、实验内容和步骤
精确称取0.5克烘干的试样，置于用2克氢氧化钾铺好的银坩埚中，再滴加1％氢氧化钾乙醇溶液将试样湿润，然后盖上坩埚盖，（口上留一缝隙），在电炉低温处烘至半干。接着再在试样上盖一层氢氧化钾2～3克（含铝量高的物质可适当增加1克）用低温加热，时时注意勿使喷溅。待全部熔融，即移至高温处将坩埚盖严熔融约20分钟，视坩埚内无不熔物并呈半透明状的液体后，继续加热几分钟，待熔融物粘度增加，达到均匀细腻时即已熔好。取下冷却时，转动坩埚，使熔融物固着在坩埚壁上。冷却，用蒸馏水转移到250毫升烧杯中，以水稀释至约100～150毫升，在搅拌溶液的同时，快速加入10～12毫升浓盐酸于烧杯中酸化试液，并继续搅拌1分钟，然后用1％的盐酸洗净坩埚。所得透明之溶液冷却后，定量转移到250毫升容量瓶中，用水稀释到刻线摇匀。留待测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO之用。
四、实验指导
（1）称取粘土、高岭土等吸水性强的试样，要特别注意快速称量，否则吸水过多，造成较大的误差。
（2）在酸化时要注意勿使硅酸析出，体积不能小于100毫升，务必在快速搅拌下加入浓盐酸。否则，易析出硅酸，影响SiO2的测定。
实验四 二氧化硅的快速测定
一、实验目的
1 掌握测定二氧化硅的方法；
2 准确测定二氧化硅的含量
二、实验原理
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅是根据可溶性硅酸在硝酸溶液中，有适量氯化钾存在的条件下，加入氟化钾，使硅定量地生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀： 6
沉淀过滤，用氯化钾－乙醇溶液洗去大部分酸，残余酸量用氢氧化钠中和（用甲酚红－麝香草酚蓝混合指示剂）。沉淀与足量沸水作用，使水解生成相当量的氢氟酸，生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定：
由消耗的NaOH标准溶液的体积计算出试样中SiO2的百分含量。
三、实验所需仪器与试剂
仪器：1、移液管25ml； 2、量筒10ml，25ml； 3、托盘天平；
4、塑料烧杯250ml； 5、塑料漏斗； 6、塑料棒； 7、电炉子；
7、快速定性滤纸； 8、碱式滴定管50ml； 9、滴定台
试剂：1、硝酸 1：1 2、氯化钾 固体；
3、氟化钾溶液 20％，取20克氟化钾溶于100毫升水中，溶液盛于塑料瓶中。
4、氯化钾－乙醇溶液 每100毫升水中溶解14克氯化钾后，加100毫升无水乙醇混合均匀。
5、甲酚红－麝香草酚蓝指示剂 将100毫克甲酚红溶于2.5毫升0.1mol·Ｌ－１氢氧化钠溶液中，用水稀释至10毫升，为A液；将10毫克麝香草酚蓝溶于1.０毫升0.1 mol·Ｌ－１氢氧化钠溶液中，用水稀释至10毫升，为B液。将A液与B液按1：1混合。
6、氢氧化钠标准溶液 0.1 mol·Ｌ－１
四、实验内容与步骤
吸取试液25毫升置于塑料烧杯中，加1：1硝酸15～20毫升，再加3克氯化钾，用塑料棒搅拌，使其溶解，再用塑料量杯加入20％氟化钾溶液5毫升并搅拌一分钟，放置5～10分钟后，用快速定性滤纸在塑料漏斗中过滤，用氯化钾－乙醇溶液洗涤烧杯及沉淀3～4次，原塑料烧杯中再加入10毫升氯化钾－乙醇溶液，将沉淀连同滤纸一并放入原塑料烧杯中，加5滴混合指示剂，滴加0.1 mol·l－１氢氧化钠标准溶液中和沉淀及滤纸上的残余酸量至溶液由黄色变为紫色。最后，立即加沸水150毫升，趁热用氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色为终点，记下毫升 7 数。
二氧化硅百分含量按下式计算：
式中 TSiO2——氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度（毫克／毫升）；
V——消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；
A——吸取试液体积倍数；
G——试样重量（克）。
四、实验指导
（1）氟硅酸钾沉淀必须在塑料烧杯中进行。溶液体积要控制在约40毫升，沉淀时的温度在25℃以下，溶液的酸度不能低于3 mol·Ｌ－１硝酸。
（2）对于含铝、钛高而硅含量少的试样，如矾土等，要减少氟化钾的加入量，以防止生成铝尖晶石等，造成结果偏高。
（3）过滤后的氟硅酸钾沉淀不能放置时间过长，以防止水解。
（4）中和残余酸量是关键一步，操作要迅速仔细，以防沉淀水解，并且要将整个滤纸都搅拌到。
（5）操作要迅速并连续进行，中途不能停顿，否则氟硅酸钾易水解造成分析结果偏低。
实验五 氧化铝的快速测定
一、实验目的
1 掌握测定氧化铝的方法；
2 准确测定氧化铝的含量
二、实验原理
试液中干扰元素钛，可以用乳酸来掩蔽，用1：1氨水调pH为3.5，然后定量加入过量一倍之EDTA标准溶液，加热煮沸，使AI3+与EDTA完全配合后，再加六次甲基四胺使溶液的pH为5.0~6.0，加入二甲酚橙指示剂，用硝酸铅标准溶液回滴过量的EDTA，其反应如下式：
