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大孔树脂吸附在黄酮及皂苷类成分分离纯化中的应用【关键词】大孔关键词：大孔吸附树脂；黄酮；皂苷；分离纯化1 大孔吸附树脂概述1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂，是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂，多为白色球状颗粒。
大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性，又具有网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料［1］。
1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类，根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等。
分离的化合物分子量较大时，应选择大孔径树脂，分子量小的化合物，则可选用小孔径而表面积大的树脂，以增加吸附力。
物理性能方面，大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
目前国内外均有商品生产，美国RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂，主要应用于化工、治金、食品等领域较多。
其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的［2］，也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子［3］。
国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化；常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等［4］。
2 在黄酮类成分分离纯化中的应用大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术，在医药领域中广为应用，是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。
黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。
曹群华等［5］在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中，发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好。
最佳条件为30%乙醇为洗脱剂，树脂投量与生药比2∶1，径高比1∶10，溶剂用量与生药比10∶1，吸附时间3 h；以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标，得率达2.39%，纯度达64.81%。
【标题】生姜中有效成分的提取及测定研究进展【作者】朱磊【关键词】生姜姜精油姜辣素姜油树脂提取分析测定【指导老师】贺薇【专业】化学【正文】1、引言姜又名地辛、百辣云，系姜科多年生宿根草本植物的根茎，它既是香料也是医药、食品、化妆、工业的天然原料。
中国是生姜的主要生产国之一，年出口量占世界总出口量的40%，我国中部、东南部至西南部都广为栽培，在河南、山东、湖北、四川等省种植较多，我国生姜产量高，但由于生姜鲜美不耐贮藏等原因，常造成大量损失。
实践证明，如果将生姜加工成姜油，则经济效益可提高3～5倍。
随着食品加工技术的进步，应用现代工艺技术提取生姜制成的姜精油、姜辣素、姜油树脂等深加工产品越来越受到推崇，广泛运用于餐饮、美容、医药等行业，为了满足市场需求，对生姜成分的研究和提取具有重大意义。
姜的现代加工方法主要有水汽蒸馏法、溶剂浸提法、压榨法、超声波法、微波辐射萃取法、液体浸CO2提法和超临界CO2萃取法等。
根据加工方法及所含组分的不同，得到姜精油和姜油树脂两种深加工产品。
姜的化学成分组分分析可分为挥发油组分分析和姜辣素组分分析两部分，目前分析过程中主要采用的方法有薄层层析法(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、气质联用(GC—MS)、顶空固相微萃取等手段，为取得较好的成分分析效果，大都是几种方法配合使用。
因此本文针对生姜中有效成分的提取和测定进行文献综述，希望对研究生姜有效成分新的提取和含量测定方法提供一定的理论依据。
2、生姜有效成分简介生姜营养丰富，含精油、姜辣素和微量矿物元素等，生姜的化学成分复杂，已发现的有100多种，可分为挥发油、姜辣素和二苯基庚烷3大类，另外还含有多种氨基酸、维生素及多种功能性成分。
2.1姜精油姜的挥发油是一种与水不相溶的油状液体，可经水蒸汽蒸馏法获取，其化学成分主要为萜类物质，其中倍半萜类碳水化合物占50%～60%，氧化倍半萜烯类占17%，其他主要是单萜烯类碳水化合物和氧化单萜烯类[1]。
一、生姜中的有效成分及功能一、姜辣素（姜油树脂中浓缩）：二、姜油树脂三、姜精油1.成分：目前，己发现姜油中有100多种组分，主要为：Sesquiterpene hydrocarbons（倍半萜烯类碳水化合物）占50%~66%，其中主要为：α-Zingiberene(a-姜烯) 15%～30%β-Bisaboblene（β-红没药烯）6%～2%ar-Curcumene（芳基-姜黄烯）5%～19%α-farnesene（α-法呢烯）3%～10%β-Sesquiphellandrene（β-倍半水芹烯）7%~10%Oxygenated sesquiterpenes （氧化倍半萜烯）占17%Monoterpene hydrocarbons(单萜烯类碳水化合物)Oxygenated monoterpenes(氧化单萜烯类)2.功能：催情去肠胃胀气化痰退烧轻泻使身体温暖激励利胃促进发汗补身3.含量：鲜姜和干姜精油的提取率分别为0.29% 和2.51%其干物质提取率则分别为7.7% 和2.8%；四、水溶性姜油五、挥发油姜精油的提取（水蒸汽蒸馏法）材料：鲜姜猪油乙醇（95%）硫代硫酸钠碘化钾重铬酸钾三氯甲烷冰乙酸大肠杆菌枯草芽孢杆菌酿酒酵母仪器设备粉碎机电子天平隔水式电热恒温培养箱净化工作台立式压力蒸气灭菌器微波反应仪隧道式干燥机蒸锅冷却器油水分离器方法(1)原料预处理挑选无虫蛀,无霉烂,无发芽的鲜姜作为原料,除去根须,用刀切成4 毫米- 5 毫米厚的姜片。
(2)烘干。
置姜片于隧道式干燥机,在60 ℃- 65 ℃温度下烘姜片6 小时- 8 小时,使鲜姜片含水量降到12 %以下。
也可置于竹帘上晒5 天- 6 天。
(3)粉碎。
用粉碎机将干姜片粉碎成米粒状的姜粉,过20 目筛。
(4)蒸馏、冷却。
准备好不锈钢蒸锅,蒸锅中放箅子,箅子上展铺一层纱布,将姜粉疏松地铺在纱布上。
姜粉表面与上层箅子应保留一定空间,以利水蒸气透过。
大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究1. 引言1.1 概述本文研究的是大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺。
黄芩苷作为一种重要有效成分，具有广泛的药用价值和应用领域。
然而，从传统方法中提取和纯化黄芩苷存在着效率低、产量不稳定等问题。
因此，开发一种高效、节约成本的工艺方法对于提高产量和保证纯度至关重要。
1.2 文章结构本文共分为五个部分：引言、黄芩中黄芩苷的重要性、大孔吸附树脂的工艺基础知识、大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的方法研究以及结论与展望。
在引言部分，将介绍研究背景、问题意识和文章结构。
1.3 目的本文旨在研究大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺，并优化关键步骤参数，提高产量和纯度。
通过实验验证和理论模型优化，找到最佳的处理方法和工艺条件，为黄芩苷的规模化生产提供理论依据和技术支持。
同时，探讨该工艺对于黄芩苷提取分离工艺的意义与影响，并指出存在的问题及未来改进方向。
通过本研究，将推动黄芩苷在药用领域的应用，并满足市场需求。
这是引言部分的详细内容，请根据需要进行适当修改。
2. 黄芩中黄芩苷的重要性：2.1 药用价值：黄芩（Scutellaria baicalensis）是一种传统中药材，广泛应用于中医药领域。
它含有丰富的生物活性成分，其中黄芩苷（baicalin）是其主要有效成分之一。
黄芩苷具有多种药理作用，包括抗氧化、抗炎、抗肿瘤、免疫调节等功效。
它被广泛应用于心脑血管疾病、肿瘤治疗、免疫调节等领域的药物开发和治疗。
2.2 应用领域：黄芩苷具有广泛的应用领域。
在心脑血管领域，黄芩苷可以降低血压、改善微循环、减少动脉粥样硬化等，对于预防和治疗高血压、冠心病等心血管疾病具有显著效果。
在肿瘤治疗领域，黄芩苷表现出良好的抗肿瘤活性，可以通过诱导细胞凋亡、抑制肿瘤细胞增殖和转移等机制来抑制肿瘤的发展。
此外，黄芩苷还可以调节免疫功能，增强机体的抵抗力，并在抗菌、抗病毒、解毒等方面显示出一定的活性。
中的不同抗原位点。
u1RNA同7种蛋白质相结合,分子量在12 000至65000,Sm抗原中的RNA也同7种蛋白质相结合,分子量在9000至25000。
用免疫印溃法(w esternB I o t)及免疫沉淀法(I mm unop reci p iti on)测得Sm抗体主要是B B。
(25KD)D(13KD)蛋白带,RN P抗体主要是A(70KD)C (22KD)蛋白带。
临床上用对流免疫电泳或免疫双扩散检测此二种抗体常同时存在,抗Sm抗体对诊断SL E高度特异,被称为SL E的标记抗体,用免疫双扩散法,可同时测得Sm,RN P 二种抗体的沉淀线,Sm通常与疾病的活动性无关,经治疗后,抗Sm抗体不消失,可作为回顾性诊断的血清学依据。
有人报告有抗Sm抗体的SL E病人,肾炎较轻,病情较良性。
抗RN P 抗体又称抗n2RN P或抗u1RN P抗体,它在多种结缔组织病中出现,其阳性率如下:M CTD中100%SL E40%、SS14%、PSS 12%、P M DM5%。
SSA、SSB抗体为干燥综合征抗体(SS),这两个抗体都与SS密切相关,在原发性SS、抗SSA、抗SSB抗体的阳性率分别为75%和60%,因此,这两个抗体的测定有助于SS的诊断。
临床上测定ENA抗体是非常重要的,它是结缔组织病与非结缔组织病的一个分界限。
我们利用免疫双相扩散法,测定以上四种抗体,方法简单,操作方便,一般医院就能测定,不需要什么特殊设备。
试剂:0.5%琼脂粉,载玻片、ENA抗原(在北京协和医院购买,用0.5%琼脂粉4m l铺板2.5×7.5载玻片上,冷凝后用4.5mm角膜钻打梅花样孔,孔距4.5mm,中间孔加抗原30Λl。
周围孔加被测血清及阳性对照。
然后放室温,72h观察结果,出现白色沉淀线,和标准血清相连为阳性,不出现者为阴性。
免疫双扩散法进行各种抗核抗体的优点是,因本法用标准血清进行核对,因此失误较少,再则可以测到抗体的效价,保证了沉淀线的出现,故利用本法测定的抗体特异性很强。
![姜酚的提取分离及[6]-姜酚含量测定](https://uimg.taocdn.com/1652eb37640e52ea551810a6f524ccbff121ca6a.webp)
姜酚的提取分离及[6]-姜酚含量测定蒋苏贞;王宁生【期刊名称】《中药新药与临床药理》【年(卷),期】2007(18)3【摘要】目的提取分离姜酚并测定其中[6]-姜酚的含量。
方法用干柱层析法,以乙醚-正己烷(7∶3)为展开剂,从姜二氧化碳超临界提取物中提取分离姜酚类物质,并采用高效液相色谱法测定其中[6]-姜酚的含量。
结果用干柱层析法能有效地将姜酚与姜提取物中其他物质分离,制得的姜酚中[6]-姜酚的含量达52.87%(m/m)。
HPLC 法测定[6]-姜酚,[6]-姜酚在0.512～3.075μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.19%,RSD为1.58%。
结论干柱层析法能快速、简便、高效地提取分离姜酚,所制得的姜酚中[6]-姜酚含量高,可较好地为姜酚的进一步研究提供试材。
测定[6]-姜酚的HPLC方法简便可靠,重复性好,可用于控制姜酚的质量。
【总页数】3页(P222-224)【关键词】姜酚;[6]-姜酚;提取分离;含量测定【作者】蒋苏贞;王宁生【作者单位】广州中医药大学临床药理研究所【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.姜酚的提取分离及用HPLC法测定牙膏中6-姜酚的含量 [J], 刘广源;孙晨亮2.姜酚的提取分离及用HPLC法测定牙膏中6-姜酚的含量 [J], 刘广源;孙晨亮;3.姜酚的提取分离及用HPLC法测定牙膏中6-姜酚的含量 [J], 刘广源; 孙晨亮4.姜酚的提取分离及用HPLC法测定牙膏中6-姜酚的含量 [J], 刘广源; 孙晨亮5.高效液相色谱法测定姜酚胶丸中6-姜酚的含量 [J], 谢自斌;郭琳;龙瑞蓉;蒋晓辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
大孔吸附树脂法分离三萜皂苷流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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分类号：TQ028 单位代码：10422 密 级： 学 号：200811300
论文题目：大孔吸附树脂分离姜油树脂中的姜酚 Separation of Gingerol from Ginger Oleoresin with Macroporous Adsorption Resin
作 者 姓 名： 薛岩明 专 业： 化学工程 指导教师姓名： 杜爱玲 专业技术职务： 教授
2011年 5月 18日
硕 士 学 位 论 文 Shandong University Master’s Thesis 原 创 性 声 明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。
论文作者签名： 日 期：
关于学位论文使用授权的声明 本人同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的印刷件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。
(保密论文在解密后应遵守此规定)
论文作者签名： 导师签名： 日 期： 山东大学硕士学位论文
i 目 录 摘要 ...............................................................I ABSTRACT ........................................................ III 第一章 文献综述 ...................................................1 1.1 生姜的简介 ...................................................1 1.1.1生姜的药用价值 ...........................................1 1.1.2 生姜的化学成分 ..........................................2 1.2 生姜提取物 ...................................................2 1.2.1主要提取方法 .............................................2 1.2.2姜精油....................................................4 1.2.3姜油树脂 .................................................5 1.3 姜酚的简介 ...................................................7 1.3.1 姜酚的分子结构 ..........................................7 1.3.2 姜酚的含量 ...............................................8 1.3.3 姜酚的主要化学反应 ......................................8 1.3.4 姜酚的生物活性 .........................................10 1.3.5 姜酚的提取分离 .........................................12 1.4 大孔吸附树脂的介绍 .........................................12 1.4.1 大孔吸附树脂的结构与分类 ..............................13 1.4.2 大孔树脂的吸附分离原理.................................14 1.4.3 在天然产物分离方面的应用 ..............................15 1.4.4 大孔树脂的预处理和再生.................................17 1.5 国内外研究现状 .............................................17 1.6 本研究的目的、意义和内容...................................18 1.6.1 研究目的与意义 .........................................18 1.6.2 主要研究内容 ...........................................19 第二章 超临界CO2提取的姜油树脂及姜酚的检测分析 ................21 2.1 仪器、材料和试剂 ...........................................21 2.1.1 主要仪器与设备 .........................................21 山东大学硕士学位论文 ii 2.1.2 原料和试剂 ..............................................22 2.2 分析方法的选定 .............................................22 2.2.1 紫外吸收光谱法 .........................................24 2.2.2 气相色谱-质谱联用法 ....................................25 2.2.3 高效液相色谱法 .........................................25 2.3 姜油树脂的HPLC分析 ........................................26 2.3.1 HPLC分析条件 ...........................................26 2.3.2 姜油树脂的HPLC谱图 ....................................26 2.3.3 姜酚含量与峰面积计量数的线性关系 ......................29 2.4 姜油树脂的GC-MS分析 .......................................30 2.4.1 GC-MS分析条件 ..........................................30 2.4.2 姜油树脂的总离子流图 ...................................30 2.4.3 姜油树脂的成分分析 .....................................31 2.5 本章小结 ....................................................33 第三章 大孔树脂柱层析分离姜油树脂中的姜酚 ......................35 3.1 仪器、材料和试剂 ...........................................36 3.1.1 主要仪器与设备 .........................................36 3.1.2 原料与试剂 ..............................................36 3.2大孔树脂类型的选择 .........................................36 3.3流动相体系的选择............................................37 3.4 柱层析分离实验方法 .........................................40 3.4.1 大孔树脂的预处理 .......................................40 3.4.2 层析柱的填充 ...........................................40 3.4.3 姜油树脂上样 ...........................................40 3.4.4 洗脱分离 ................................................41 3.5 洗脱过程的检测分析 .........................................41 3.6不同型号大孔树脂的分离效果比较 ............................41 3.6.1 UV洗脱曲线比较 .........................................42 3.6.2 分离度和理论塔板数的计算与分析 ........................43 山东大学硕士学位论文 iii 3.6.3 HPLC分析结果对比.......................................45 3.7 工艺条件对柱层析分离效果的影响 ............................46 3.7.1洗脱剂配比的影响 ........................................46 3.7.2固定相填充高度的影响 ...................................50 3.7.3洗脱流速的影响 ..........................................51 3.7.4温度的影响 ..............................................52 3.8 姜酚样品的检测分析 .........................................54 3.8.1 HPLC检测结果 ...........................................54 3.8.2 GC-MS检测结果 ..........................................56 3.8.3 姜酚收率计算 ...........................................59 3.9 本章小结 ....................................................59 第四章 姜酚的纯化 ................................................61 4.1 仪器、材料与试剂 ...........................................61 4.1.1 主要仪器与设备 .........................................61 4.1.2 原料与试剂 ..............................................61 4.2 二次柱层析纯化 .............................................62 4.2.1实验步骤 ................................................62 4.2.2结果与讨论 ..............................................62 4.3 本章小结 ....................................................64 第五章 结论.......................................................65 参考文献 ..........................................................68 致谢 ..............................................................74 附录：硕士期间发表学术论文 ......................................75
