质谱法基本知识（5）—场离子源和场解吸源
场离子源
阴阳极间电压达为10KV，距离约10-4cm，电压梯度达为107～108V·cm-1
偶极矩大和极化率的样品分子与阳极碰撞，电子给阳极，离子被阴极加速而拉出。
~12eV，分子离子峰强度大
阳极前端必须非常尖锐才能达到电离所要求的电压梯度，采用特殊处理的电极，在电极表面制造出一些微探针（＜1μm），大量的微碳针电极称为多尖陈列电极。
场离子化是一种温和的技术，产生的碎片很少。
碎片通常是由热分解或电极附近的分子一离子碰撞反应产生的，主要为分子离子和（M ＋l）离子。
结构分析中，往往最好同时获得场离子化源或化学离解源产生的质谱图和用电子轰击源的质谱图，而获得相对分子质量及分子结构的信息。
场解吸源（field desorption, FD）
类似于场电离源，最弱的电离技术，一般只产生分子离子峰和准分子离子峰。
适合于热不稳定和非挥发性化合物。
激光解吸源（laser desorption，LD）
短周期、强脉冲激光轰击，产生共振吸收获得能量。
低浓度样品分散在液体或固体基质中（摩尔比1:100-50000），而该基质能强烈吸收光，从而使能量间接转移给样品分子，避免样品分子的分解。
生物大分子常用，又称为基质辅助激光解吸源。
液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯1,3,5-三氯苯是一种常见的有机污染物，它对环境和人体健康都具有一定的危害性。
准确快速地测定地表水中的1,3,5-三氯苯含量对于环境监测和保护具有重要意义。
液液萃取-气相色谱质谱法（LLME-GC-MS）是一种常用的分析方法，具有快速、灵敏度高、选择性好的优点，适用于测定地表水中微量有机污染物。
本文将介绍LLME-GC-MS方法在地表水中1,3,5-三氯苯测定中的应用，并对其操作步骤和分析结果进行讨论。
1. 实验仪器和试剂实验中所使用的仪器包括气相色谱质谱联用仪（GC-MS），液相色谱仪（HPLC），玻璃瓶，分液漏斗，离心机等。
实验所需要的试剂有乙腈、硝酸钠、硫酸钠、硫酸镁、1,3,5-三氯苯标准品等。
2. 实验步骤（1）样品采集：首先需要采集地表水样品，并将样品密封放入玻璃瓶中，避免阳光直射和高温。
（2）预处理：将地表水样品与等量的乙腈混合，并添加硝酸钠、硫酸钠和硫酸镁进行盐析处理。
随后使用分液漏斗进行液液萃取，将1,3,5-三氯苯从水相中萃取到乙腈相中。
（3）浓缩：将得到的乙腈相通过浓缩仪浓缩，浓缩后的样品可以更好地进行后续分析。
（4）色谱分析：使用GC-MS对乙腈相中的1,3,5-三氯苯进行分离和定性分析。
根据标准品建立定量方法，测定地表水样品中1,3,5-三氯苯的含量。
3. 结果分析经过上述步骤，我们成功地利用LLME-GC-MS方法对地表水中的1,3,5-三氯苯进行了测定。
通过分析样品，得到了1,3,5-三氯苯的峰面积，并结合标准曲线进行定量分析。
最终得到了地表水中1,3,5-三氯苯的含量为x μg/L。
通过此次实验，我们验证了LLME-GC-MS方法在地表水中1,3,5-三氯苯测定中的可行性和准确性。
4. 结论LLME-GC-MS方法是一种快速、准确的地表水中1,3,5-三氯苯测定方法。
该方法具有操作简便、试剂消耗少、对有机污染物具有较高的灵敏度和选择性等优点，适用于环境监测和保护领域。
ICS备案号：JJF XXXX －XXXX液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass SpectrometersXXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施福建省质量技术监督局 发布Calibration Specification for LiquidChromatography —Mass spectrometers本规程经福建省质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准，并自XXXX年XX月XX日起施行。
归口单位：起草单位：福建省计量科学技术研究所本规程技术条文由起草单位负责解释本规范主要起草人：参加起草人：目录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 术语和计量单位 (1)4 概述 (2)5 计量性能要求 (3)6 校准条件 (3)6.1实验室环境要求 (3)6.2 标准物质和试剂 (4)6.3 校准设备 (4)7. 校准项目和校准方法 (4)7.1外观及功能性检查 (4)7.2校准方法 (5)8 校准结果的处理 (8)9. 复校时间间隔 (8)附录A校准证书内页格式（供参考） (9)附录B校准记录格式 (10)附录C不确定度评定 (12)附录D碘化铯钠（NaI.CSI）离子质量 (13)液相色谱－质谱联用仪校准规范1 范围本规程适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography —Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers，简称LC-APIMS）的校准。
其他类型LC-MS的校准检测可参照此规范进行。
2 引用文献GB/T 6041-2002 《质谱分析方法通则》JJG（教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》JJS K0136-2004 《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
