双_氟代磺酰_亚胺及其盐的制备_性能与应用进展
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几种有前景锂盐在锂离子电池中的研究进展
几种有前景锂盐在锂离子电池中的研究进展沈丽明【摘要】锂离子电池电解质作为锂离子电池的重要组成部分,对电池性能有着重要影响,而传统的六氟磷酸锂(LiPF6)由于热稳定性差、对水敏感等缺点已不能满足人们的需求,因此开发新型锂盐越发迫切.就几种有良好运用前景的锂盐,包括二氟草酸硼酸锂(LiDFOB),双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSl),双氟磺酰亚胺锂(LiFSl)及二氟磷酸锂(LiDFP),对其在导电性、热稳定性、与石墨负极的相容性及电化学性能等方面进行分析介绍,并对其今后发展前景进行了展望.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2019(043)002【总页数】4页(P338-340,347)【关键词】锂离子电池电解质;二氟草酸硼酸锂;双三氟甲基磺酰亚胺锂;双氟磺酰亚胺锂;二氟磷酸锂【作者】沈丽明【作者单位】江苏国泰超威新材料有限公司,江苏张家港215634【正文语种】中文【中图分类】TM912锂离子电池因具有比能量高、循环寿命长、绿色环保等优点已被广泛应用于手机、笔记本等各类电子设备中。
随着动力汽车的发展，作为其理想电源的锂离子电池亦需要对自身的安全性能和比能量作出更高的要求，特别是针对于电解液所提出的安全问题。
电解液组成包括锂盐、有机溶剂及各类添加剂，它对电池的容量、内阻、比功率、工作温限、存储寿命及安全性能等有着重要影响。
目前商业化应用最为广泛的锂盐是六氟磷酸锂(LiPF6)，然而尽管LiPF6电解液有着电导率高、可钝化铝箔且与石墨负极相容性好等优点，但LiPF6的使用仍存在一些问题：首先，LiPF6热稳定性差，80℃左右就会分解生成五氟化磷(PF5)和氟化锂(LiF)，前者具有较强的路易斯酸性，会与溶剂分子中氧原子上的孤对电子作用而使溶剂发生分解反应；后者会增大界面阻抗，影响电池循环性能。
其次，LiPF6对水分非常敏感，遇痕量水即迅速反应生成氢氟酸(HF)。
此外，LiPF6需要与碳酸乙烯酯(EC)配合使用才能在碳负极表面形成稳定致密的固体电解质界面(SEI)膜，但是EC高达36.4℃的熔点限制了LiPF6电解液在低温的使用。
1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐成分
乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐（简称EMImTFSI）是一种常用的离子液体，具有优良的电化学性能和热稳定性，在储能设备、电化学传感器和材料合成等领域得到广泛应用。
本文将对EMImTFSI盐的成分、性质和应用进行全面评估，帮助读者深入了解这一重要的化学物质。
一、EMImTFSI盐的成分EMImTFSI盐由乙基-3-甲基咪唑阳离子和三氟甲磺酰亚胺阴离子组成。
乙基-3-甲基咪唑是一种离子液体常用的离子成分，具有良好的热和化学稳定性。
而三氟甲磺酰亚胺是一种优良的阴离子，具有高离子导电度和化学惰性。
这两种成分的结合使得EMImTFSI盐具有优异的电解质性能，适用于各种电化学领域的研究和应用。
二、EMImTFSI盐的性质1. 电化学性能EMImTFSI盐具有良好的电解质性能，低粘度和高离子传导率使其成为理想的电解质材料。
在锂离子电池、超级电容器和燃料电池等储能设备中得到广泛应用。
EMImTFSI盐还被用于电化学传感器和生物传感器的制备，用于快速、准确地检测各种离子和分子。
2. 热稳定性EMImTFSI盐具有优异的热稳定性，其熔点较低，不易挥发，在高温下仍能保持较好的电解质性能。
这使得EMImTFSI盐在高温条件下仍能稳定地工作，适用于高温环境下的能源存储和转换设备。
三、EMImTFSI盐的应用1. 储能设备作为电解质材料的EMImTFSI盐已经被广泛应用于锂离子电池、超级电容器和燃料电池等储能设备中。
其高离子传导率和稳定性为这些设备的高效运行提供了重要保障。
2. 电化学传感器EMImTFSI盐也被应用于电化学传感器的制备中，用于检测环境中的各种离子和分子。
其高灵敏度和快速响应性使得传感器能够准确、快速地检测出目标物质的存在。
3. 材料合成由于EMImTFSI盐在有机合成和催化反应中的良好溶解性和催化活性，它还被应用于材料合成领域。
在有机合成反应中，作为溶剂的EMImTFSI盐能够提高反应的选择性和产率；在催化反应中，EMImTFSI盐作为催化剂能够促进反应的进行。
含水量低的双三氟甲基磺酰亚胺锂制造设备及制造方法
含水量低的双三氟甲基磺酰亚胺锂制造设备及制造方法哎呀，这话题听起来就挺专业的，不过别担心，咱们就聊聊这个听起来有点“高大上”的东西——含水量低的双三氟甲基磺酰亚胺锂。
这玩意儿，虽然名字听起来挺拗口，但它在化学工业里可是个宝贝，尤其是在锂电池制造领域，那可是个香饽饽。
首先，咱们得聊聊这个双三氟甲基磺酰亚胺锂是个啥。
简单来说，它就是一种化学物质，长得有点像那种复杂的化学结构图，不过咱们今天不深究它的化学式，咱们聊聊怎么制造它，而且是怎么制造出含水量低的那种。
制造这种物质，首先得有个靠谱的设备。
这个设备得能精确控制温度、压力，还得能隔绝空气中的水分子，因为咱们要的是含水量低的嘛。
想象一下，这个设备就像个高科技的厨房，里面装满了各种传感器和控制器，确保每一步操作都精确无误。
咱们先从原料说起。
制造双三氟甲基磺酰亚胺锂，得用到一些基础的化学物质，比如三氟甲烷磺酸和氨基锂。
这些原料在设备里混合，然后在严格控制的条件下反应。
这个过程中，温度得保持在一个非常精确的范围内，太高了不行，太低了也不行，得刚刚好。
接下来，就是分离和纯化的过程。
这个步骤很关键，因为咱们要的是含水量低的产品。
设备里会用到一些特殊的分离技术，比如蒸馏或者膜分离，把这些多余的水分给弄出去。
这个过程得非常小心，因为一不小心，水分就可能混进去，那咱们的产品就不达标了。
最后，就是包装和储存。
这个步骤也不能忽视，因为如果包装不好，或者储存条件不适宜，那之前的努力就白费了。
得用那种密封性好的容器，还得放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和高温。
说到制造方法，那可真是个技术活。
你得有一套完整的操作流程，每一步都得精确控制。
比如，你得知道什么时候加料，什么时候升温，什么时候降温，什么时候停止反应。
这些都需要根据实验数据和经验来调整，可不是一拍脑袋就能决定的。
总之，制造含水量低的双三氟甲基磺酰亚胺锂，既需要精密的设备，也需要精细的操作。
这事儿听起来挺复杂，但其实就是化学工程师们日复一日，年复一年，不断实验、调整、优化的结果。
双氟磺酰亚胺锂 水解
双氟磺酰亚胺锂水解
双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）是一种重要的锂盐，在锂电池电解液中有广泛的应用，因为它具有较高的电化学稳定性、较好的热稳定性和较低的粘度。
关于双氟磺酰亚胺锂的水解，这是一个相对复杂的过程，但可以通过一些基本的化学原理来理解。
首先，双氟磺酰亚胺锂在水中的稳定性取决于其分子结构和环境条件。
在一般情况下，由于氟原子的强电负性和磺酰基团的稳定性，双氟磺酰亚胺锂并不容易水解。
然而，在某些条件下，例如高温、高湿度或存在催化剂的情况下，它可能会发生水解反应。
水解反应通常涉及水分子的亲核攻击，导致化学键的断裂和重组。
在双氟磺酰亚胺锂的情况下，水分子的氧原子可能会攻击磺酰基团中的碳原子或氮原子，导致磺酰基团的断裂和氟原子的释放。
这个过程可能会生成一些水解产物，如氟化氢、磺酸和其他有机化合物。
双氟甲烷磺酰亚胺锂 红外色谱
双氟甲烷磺酰亚胺锂红外色谱双氟甲烷磺酰亚胺锂是一种有机化合物，其化学式为Li+(CF3SO2)2N-，是一种重要的离子液体。
它是由锂离子和双氟甲烷磺酰亚胺阴离子组成的。
该化合物具有低熔点、高离子电导率、广泛的化学和电化学稳定性等优良特性，因此在电化学和能源领域得到了广泛的应用。
对双氟甲烷磺酰亚胺锂进行红外光谱分析可以通过测量它在红外光谱区域的吸收，来了解它的分子结构和化学功能团。
红外光谱分析是一种非常常用的手段，可以用于表征化合物的功能团，以及检测化合物的结构变化和化学反应过程。
红外光谱是利用化合物中化学键振动和吸收红外光的原理来进行的。
红外光谱图通常是以波数（单位为cm-1）表示，波数越大表示振动频率越高。
在红外光谱图中，各个波峰对应着化合物中不同类型的化学键，通过观察和分析这些波峰的位置和强度，可以了解分子结构和功能团的存在。
双氟甲烷磺酰亚胺锂在红外光谱中的波峰位置和强度可以提供关于它的分子结构和化学键的信息。
例如，双氟甲烷磺酰亚胺锂中的CF3SO2基团在红外光谱中通常表现为强吸收峰，该峰位于1100-1300 cm-1之间。
这是因为CF3SO2基团中的C-F和S=O键对红外光吸收较强，振动频率较高。
此外，双氟甲烷磺酰亚胺锂中还包含有与锂离子有关的振动频率。
锂离子在红外光谱中通常呈现出比较弱的吸收峰，其位置一般在400-700 cm-1之间。
通过观察和分析这些特征波峰，我们可以确认双氟甲烷磺酰亚胺锂的存在，并判断其结构和化学键的情况。
红外光谱分析还可以用于研究双氟甲烷磺酰亚胺锂与其他化合物之间的相互作用。
通过观察其吸收峰的变化，我们可以了解化合物之间的相互作用和反应过程。
例如，在双氟甲烷磺酰亚胺锂与其他化合物之间发生配位反应时，我们可以观察到新的吸收峰的出现，从而判断反应的进行情况。
总之，红外光谱分析是一种非常重要和常用的分析手段，可以用来研究双氟甲烷磺酰亚胺锂的分子结构、化学键和化学反应过程。
n-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺反应机理
n-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺反应机理
n-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺反应机理如下：
首先，n-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺在碱性条件下发生亲核加成反应，生成相应的亚胺酸盐。
这个步骤中，亚胺酸盐的形成是由于亚胺的亲电性中心被亚胺酸盐中的氢氧根离子攻击而形成的。
接下来，亚胺酸盐与芳香胺发生亲核取代反应，生成中间体。
这个步骤中，亚胺酸盐的亲电性中心被芳香胺的氨基攻击，形成中间体。
然后，中间体发生内部质子转移，生成相应的亚胺。
这个步骤中，中间体中的质子被氨基吸收，形成亚胺。
最后，亚胺通过脱水反应，生成相应的亚胺酰。
这个步骤中，亚胺中的羟基被脱除，形成亚胺酰。
总的来说，n-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺反应机理包括亲核加成、亲核取代、内部质子转移和脱水反应四个步骤。
这个反应机理的理解对于有机化学领域的研究和应用具有重要意义。
1乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐结构式
1. 乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐（缩写为EMIM·TFSA）是一种离子液体，其化学结构式为[C2H5C1-1-Im]+ [TFSA]-。
乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐是通过乙基3-甲基咪唑与三氟甲磺酰亚胺（TFSA）反应制得的离子液体化合物。
2. 乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐在化学和物理性质上具有很高的稳定性和独特的特性，因此在化学工业和材料科学领域有着广泛的应用。
其主要的应用领域包括催化剂、溶剂、电化学材料、分离技术以及生物技术等方面。
3. 乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐作为一种绿色、环保的溶剂，在化工生产和有机合成领域得到了广泛的应用。
由于其独特的离子液体结构，具有较低的蒸气压和较高的溶解度，使得它成为了取代有机溶剂的理想替代品。
4. 在电化学领域，乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐也被广泛应用于电解液和电解质的研究中。
其高离子导电性和稳定性使其成为了锂离子电池、超级电容器等储能设备的重要组成部分。
5. 乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐在化学催化剂和生物技术领域也有着重要的应用价值。
作为一种非挥发性、热稳定性较高的离子液体，它在催化反应中可以提高反应的选择性和产率，同时也可以用作生物大分子的溶剂。
6. 乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐作为一种新型的离子液体化合物，具有独特的结构和优异的性能，其在化工生产、材料科学、电化学以及生物技术等众多领域都有着重要的应用前景。
随着对绿色、环保化合物的需求不断增加，乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐必将在未来发展中发挥更加重要的作用。
7. 乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐在溶剂和催化剂应用方面的优点是独特的。
相比传统有机溶剂，离子液体具有较高的化学和热稳定性，较低的蒸汽压以及良好的溶解性能。
这些性质使得乙基3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐成为一种理想的溶剂，可用于金属催化剂的合成和有机反应。
在有机合成中，离子液体还可以提高反应的选择性和产率，促进催化剂的固定。
二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiN(CF3SO2)2)应用及合成分析
二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiN(CF 3SO2)2)应用和合成分析引言二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiN(CF 3SO2)2)是二(全氟甲基磺酰)亚胺盐化合物系列的第1个成员。
相对分子质量为287.1，熔点236〜237 T，具有良好的热稳定性，加热到360 °C才开始分解［1亠一方面，在强拉电子效应的三氟甲基协同参与下，二(三氟甲磺酰)亚胺锂阴离子中N原子上的负电荷可通过共振作用分散到整个O-S-N骨架上而高度离域化，从而大大增强了离子的稳定性。
另一方面，电化学稳定性较高，作为锂离子二次电池的电解质，其稳定电压约为5 V。
它属于有机阴离子锂盐，从N(CF3SO2)2 —的化学结构看，电负性中心的氮原子和2个硫原子同具有强烈的吸电子能力的一CF3官能团并存。
其阴离子电荷分散程度高，阴离子半径在目前所见的电解质锂盐中最大】2］，因此较易电离。
最后，两个大体积三氟甲基的空间位阻，使该类离子的配位能力大大削弱，使它展现出潜在的强的化学亲电性、高Lewis酸酸性及优良的固体表面特征，从而使得该类物质在众多领域具有广泛的用途，如制锂离子二次电池电解质、离子液体、选择性氟化试剂和环境友好的高效Lewis酸催化剂。
1应用1.1做为电解质盐使用目前，研究应用于锂离子二次电池的导电锂盐主要有含CF3SO2的甲基锂盐及亚甲基胺锂盐、硼酸锂盐、磷酸锂盐，无机锂盐水溶液作电解质应用于锂离子二次电池，其平均电压较低。
若以(LiN(CF 3SO2)2)为锂盐溶于有机溶剂中，应用于锂离子二次电池中，电池电压可大大提高。
其中，含有LiPF e的有机电解液显示出导电率高、稳定好的电化学性能等优点。
LiPF6成为目前商业化的主要电解液的导电锂盐，但其价格较贵，且P-F键易水解断裂使其抗热和抗水解性能不够理想。
(CF3SO2)2 NLi用作锂离子电池有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率，而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。
双三氟甲烷磺酰亚胺锂红外光谱
双三氟甲烷磺酰亚胺锂红外光谱双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）是一种重要的锂盐材料，在锂离子电池和其他能源存储领域具有广泛的应用。
它的红外光谱特性对其结构和化学性质的研究起着至关重要的作用。
本文将从深度和广度两个方面对双三氟甲烷磺酰亚胺锂红外光谱进行全面评估，帮助读者更好地了解这一主题。
一、双三氟甲烷磺酰亚胺锂的红外光谱解析在红外光谱中，双三氟甲烷磺酰亚胺锂表现出独特的特征峰，这些特征峰对于确定其结构和性质具有重要意义。
我们可以观察到在1200~1000 cm^-1范围内出现的三氟甲基基团的吸收峰，这表明了LiTFSI分子中三氟甲基基团的存在。
从1700~1500 cm^-1范围内的伸缩振动峰可以得知，磺酰亚胺基团的存在也在红外光谱中有所体现。
还可以通过不同波数处的吸收峰来确定LiTFSI的晶体结构和晶格振动情况，这对于材料的性能和应用具有重要的指导意义。
二、LiTFSI的红外光谱在能源存储中的应用作为一种常用的锂盐材料，LiTFSI在锂离子电池中得到了广泛的应用。
通过红外光谱的研究，可以了解LiTFSI在锂离子电池中的电荷传输机制、电解液中的离子行为以及材料的稳定性等重要性能。
通过红外光谱分析LiTFSI与其他化合物之间的相互作用，可以为新型电解液的设计和优化提供重要的参考。
三、对双三氟甲烷磺酰亚胺锂红外光谱的个人理解在我看来，双三氟甲烷磺酰亚胺锂红外光谱的研究不仅仅是对一种化合物的表征，更是对其在能源存储领域的应用和发展提供了重要的支撑。
通过红外光谱的细致分析，可以揭示材料的微观结构和性能之间的关系，为新材料的设计和合成提供重要的指导。
我也认为红外光谱分析不仅仅局限于实验室研究，而是应该与工业生产和应用相结合，以推动能源存储技术的进步和创新。
总结回顾通过本文的讨论，读者可以对双三氟甲烷磺酰亚胺锂的红外光谱有了深入的了解。
从红外光谱解析、应用和个人理解三个层面，我们全面探讨了这一主题，帮助读者更好地理解和应用。
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2011年第30卷第10期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·2097·化 工 进 展双（氟代磺酰）亚胺及其盐的制备、性能与应用进展胡锋波，张庆华，詹晓力，陈丰秋（浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江 杭州 310027）摘 要：双（氟代磺酰）亚胺及其盐具有独特的结构和性能，在锂二次电池、离子液体、催化剂等领域引起了广泛的关注。
本文综述了该类化合物的制备方法，比较了各类方法的优缺点；从分子结构上分析了该类化合物某些碱金属盐含有结合水的原因，并归纳了目前合成无水型碱金属盐的方法；综述了它们作为锂二次电池的电解质使用时的各项性能；最后介绍了它们的应用进展，并指出了今后的研究重点及方向。
关键词：双（氟代磺酰）亚胺；锂盐；电导率；热稳定性中图分类号：O 646.1 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2011）10–2097–09Synthesis ，performance ，and application progress ofbis （fluoro-based sulfonyl ）imides and their saltsHU Fengbo ，ZHANG Qinghua ，ZHAN Xiaoli ，CHEN Fengqiu（Department of Chemical and Biochemical Engineering ，Zhejiang University ，Hangzhou 310027，Zhejiang ，China ）Abstract ：Due to their unique structure and performance ，bis （fluoro-based sulfonyl ）imides and their salts have attracted increasing interests in the fields of lithium-based rechargeable batteries ，ionic liquids ，and catalysts ，et al. In this paper ，preparation methods of these compounds are reviewed ，and their advantages and disadvantages are compared. The reason of some alkali metal salts combined with hydration water is analyzed from their molecular structures ，and preparation methods of anhydrous alkali-metal salts are also summarized. Their performance is introduced when they are used as electrolytes of lithium-based rechargeable batteries. At last ，their application progress is presented ，and the research emphases and development trend are discussed.Key words ：bis （fluoro-based sulfonyl ）imide ；lithium salts ；conductivity ；thermal stability在化石能源被过度开采，并由此引发能源危机、环境污染、温室效应等全球性问题的当今，追求经济可持续发展，开发太阳能、风能等可再生清洁能源，是今后各国必然的选择。
锂二次电池在可再生能源的储能方面发挥着不可替代的作用，而锂二次电池电解质的性能优劣将直接影响其是否能真正工业化。
双（氟代磺酰）亚胺（图1）是一类酸图1 双（氟带磺酰）亚胺的结构式R 1=F ，CF 3，C 2F 5，C 4F 9等；R 2= F ，CF 3，C 2F 5，C 4F 9等性极强的Brønsted 酸，由于氮原子上的负电荷的高度离域化（图2）[1]，阴离子稳定性好，质子很容易脱落，因而此类亚胺的酸性极强，如双（全氟甲基磺酰）亚胺的酸性与100%浓硫酸的酸性相当[2]。
该类阴离子与锂离子形成的锂盐阴、阳离子间配位作用很弱，可作为新型电解质在锂二次电池中使用。
它们与目前应用最广泛的LiPF 6相比在热稳定性、毒性及安全性等方面具有更为优越的性能，得到了广泛的重视。
双（氟代磺酰）亚胺及其盐在酸催化剂[3]、离子液体[4-6]、选择性氟化剂[7-8]等领域也有广 收稿日期：2011-05-13；修改稿日期：2011-06-03。
第一作者：胡锋波（1987—），男，硕士研究生。
联系人：詹晓力，教授。
E-mail xlzhang@ 。
化工进展2011年第30卷·2098·图2 双（氟代磺酰）亚胺阴离子的共振离域状态[1]泛应用。
本文作者在调研了大量相关领域研究成果的基础上系统介绍了双（氟代磺酰）亚胺及其盐的制备、性能及应用方面的进展，并对未来的研究方向及前景做了展望。
1 双（氟代磺酰）亚胺及其盐的合成根据R1和R2取代基是否相同，可将双（氟代磺酰）亚胺及其盐分为对称型和非对称型两类。
1.1 对称型双（氟代磺酰）亚胺及其盐的合成双（三氟甲基磺酰）亚胺[(CF3SO2)2NH]及其盐是该类亚胺及盐中研究得最早也较为成熟的一类物质，与其同类的亚胺及盐可表示为(R f SO2)2NH及(R f SO2)2NM，其中R f指CF3、C2F5、C4F9、C6F13、C8F17等，M指Li、Na、K、Rb、Cs等。
R f取代基的不同，相应的亚胺及盐的合成方法有巨大区别，这主要取决于取代基碳链长度的不同，原料的物性、反应活性及产物的化学性能决定了合成方法的选取。
对于(CF3SO2)2NH及盐的合成，Meussdorffer 等[9]最先提出，经Foropoulos等[2]改进（图3），以CF3SO2F气体和液氨为原料合成CF3SO2NH2，并与CH3ONa及HMDS反应得到CF3SO2N(Na)Si(CH3)3中间产物，再将CF3SO2F通入其中反应，由于图3 合成路线图(CH3)3SiF气体的生成，推动了反应的进行，得到(CF3SO2)2NNa；经酸化并升华得(CF3SO2)2NH。
该路线反应条件温和，但反应步骤多，原料成本高，分离复杂，不宜工业化生产。
Foropoulos等[2]在高压釜中使NH3与CF3SO2F 反应生成CF3SO2NH2，并在三乙胺为缚酸剂的条件下通入CF3SO2F反应得到(CF3SO2)2NHEt3，经酸化得(CF3SO2)2NH，并与Li2CO3等发生中和反应得到相应的碱金属盐[图4，式(1)]。
该工艺直接以气态CF3SO2F为原料，需高压条件，对设备要求较高。
Masahiko等[10]采用CF3SO2X与[(CH3)3Si]2NM反应得到(CF3SO2)2NM，并经酸化得到(CF3SO2)2NH，该方法要使用价格昂贵的[(CH3)3Si]2NM，不经济；Desmarteau等[11]将CF3SO2F 与CF3SO2NHLi得到(CF3SO2)2NLi和HF，该方法需要加压反应，且生成了腐蚀性很强的HF，对设备要求很高；Michel等[12]将无水(CF3SO2)2O和尿素或胺的卤化物在高压下反应得到(CF3SO2)2NH；Michel等[13]又提出了Li3N与CF3SO2F反应得到(CF3SO2)2NLi，虽然该反应易发生，但因Li3N不稳定易爆炸，给操作带来困难；Haas等[14]利用NaClO氧化(CF3S)2NH生成(CF3SO2)2Na，并经酸化得(CF3SO2)2NH。
图4 合成路线图第10期胡锋波等：双（氟代磺酰）亚胺及其盐的制备、性能与应用进展·2099·以上这些方法对(CF3SO2)2NH 的合成方法有一定的改进，但因成本、工艺或设备等问题而限制其工业化应用。
为此，Kazuo等[15]提出，将三乙胺冷却至－60 ℃，通入定量的NH3，并在搅拌下滴入定量CF3SO2Cl，经回流反应，并经萃取、洗涤、干燥、蒸馏等处理得到(C2H5)3NH(CF3SO2)2N和NH4Cl的混合物，经酸化并减压蒸馏得到(CF3SO2)2NH。
该方法同样适用于(C2F5SO2)2NH的合成。
另外，Han等[16]提出用相对较易获得的C2F5SO2Li与NH2OSO3H在碱性环境下反应得到C2F5SO2NH2，产率为70%，进而通过HMDS法或以三乙胺作缚酸剂与C2F5SO2F反应得到(C2F5SO2)2NH。
当碳原子数为3～8时，可以HMDS为原料合成(R f SO2)2NH（图3），但该方法步骤多，成本高；也可通过图4式（1）所述以“两步法”合成(R f SO2)2NH，该方法条件温和，转化率较高。
Howells 等[17]采用“一步法”以n(R f SO2F)∶n(NH3)=1∶2在高压下反应得到(R f SO2)2NNHEt3，酸化后得到(R f SO2)2NH，进而与LiOH等中和反应得到相应的碱金属盐[图4，式(2)]；Conte等[18]在“一步法”合成(R f SO2)2NNHEt3盐的基础上，不经酸化过程，直接与LiOH反应得到（R f SO2）2NLi，产率为59%[图4，式(3)]。
通过“一步法”合成(R f SO2)2NNHEt3，虽然步骤较少，但需在高压下操作，对设备要求高。
综上考虑成本、设备及操作难易等因素，以三乙胺为缚酸剂，通过“两步法”合成对称型(R f SO2)2NNHEt3及(R f SO2)2NH是较优的合成方法。
(FSO2)2NH及(FSO2)2NM是对称型双（氟代磺酰）亚胺及金属盐的另一类重要化合物。
(FSO2)2NH 一般通过(ClSO2)NH氟化或直接反应获得。
氟磺酸能与尿素反应得到(FSO2)2NH[19]，但由于该反应大量放热，传热不均，会导致产率波动很大；且氟磺酸价格昂贵，腐蚀性强，对设备要求高；提纯上的困难[氟磺酸沸点为15.5 ℃，(FSO2)2NH的沸点为170 ℃]也是该方法的一大缺陷。
(ClSO2)NH能通过氨基磺酸与PCl5反应得到，转化率80%以上[20-21]，但是副产物POCl3的生成，增大了分离提纯的难度。
Beran等[22]提出了能克服毒性、分离等问题的合成(ClSO2)NH的方法。