益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

益 母 草 颗 粒 中 盐 酸 水 苏 碱 的 含 量 测 定
潘 娟桦 黄荔 红ｚ１福建 中医学 院附属 第二 人 民 医院 福州 ３ ００ ；、 明市药 品监 督管 理局 三 明 ３５０ ） ， （、 ５０ １２ 三 ６０ ０
摘要： 目的 建立测定益母 革颗粒 中盐酸水 苏碱 的含量方 法。 法 方 采用雷 氏盐剩余 比色法测定 盐酸水 苏碱的含量 ， 测定波长为 ５０ｍ。 果 ２ｎ 结
即得 （ｍＬ含盐 酸水 苏碱 ｌ ） １ ｍｇ 。
２ ４ 标准 曲线 的制 备 ．
精密 量取 对 照 品溶液 ０ 、 ｍＬ
５ ５ ５ ．１８
５ ４ ５ ． ２ ２
２ ０ Ｌ 、４ ０ Ｌ、６． ｍ Ｌ 、８ ０ Ｌ 、１ ０ Ｌ 、１ ． ｍ Ｌ ， ．ｍ ．ｍ ０ ．ｍ ０． ｍ ２０
本方 法在 ０ ２ ｇ ￣１ｍ 范围 内线性 关 系良好 ．＝０９ ９。 ｒ ．９２ 平均回收率为 ９． ，Ｓ ＝１２ 结论 本法操作 简便 、 ９２ Ｒ Ｄ ．０ 灵敏 度高、 专属性好 ， 可作 为
谊制荆质量控制方法。
关键词 ： 益母 革颗粒Ｉ 盐酸水苏碱 ； 雷氏盐剩余 比色法
生物 碱 以盐 酸 水 苏碱 （ ＮＯＨＣ 计 ， 得 少 于 Ｃ Ｈ 。 Ｉ） 不
１ ｍ ｇ。 ０
０ ９９ ， 明盐酸 水 苏 碱在 Ｏ ２ ． ９２ 表 ～１ｍｇ范 围 内线 性 关
系 良好 ２ ５ 测 定法 ： 本 品装 量差 异 项下 的内容 物 ， 匀 ， ． 取 混
酸 溶液 ２ｍＬ置 另一 ２ｍｉ量 瓶 中， 为空 白试 剂 ， ０ ５ 作 各精 密加 入新 制 的硫氰 酸铬 溶液 ３ （ ｍＬ 临用 时滤 过 ，
取滤 液 ）摇 匀 ， 入 ０ １ ｏ ・ 盐 酸 溶 液 ， 释 至 ， 加 ．ｍ ｌ Ｌ 稀
刻度 ， 匀 ， 冰水 浴 中放置 １ ， 干燥 滤纸 滤过 ， 摇 置 ｈ用 弃
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海 峡药 学
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
２０ 年 ０６
第 ｌ 卷 第 ２期 ８
１ ６ ． ８ ８ ５３１６９
１ ５ ． ３ ３ ５ ８ ９ ０ ０
１５ ４． ７ ０ ６ １６ ３ １ ６ ．３ １ ５ ２ ３１ ８ １ ６ ． ５７ ５ Ｏ ７ ３８
裹 ５ 现方 法 与 原 方 法 的 比较
５ Ｏ ｌ ｌ ． ２ ６ ．ｌ６ ０ ４ ７
６ １ １ ｉ ． ９ ６ ． ０ ６ ｉ ４ ０
９ ． ８０
９ ． ９ ４ ９ ． ９ ２ １ ２ ． Ｏ
分别 置 ２ｍＬ烧杯 中， ０ １ ｌ Ｌ ＇ ５ 加 ．ｍｏ ・ －盐酸 溶液 使 成 １ｍＩ， ３ 各加 活性 炭 ０５ Ｃ４ ℃干燥 ４ ｈ备用 ） 置 ．ｇ ｌ０ ～５ ，
沸 水 浴 中加 热 ３ ｓ 边加 热 边 搅 拌 ， 至 ２ ｍｉ 瓶 ０， 滤 ５ 量 中 ， ０ １ ｌ Ｌ 盐酸 溶 液 ７ 用 ． ｍｏ ・ ｍＬ， 次洗 涤烧 杯 和 分 滤 器 ， 涤液 并 入 同一 量 瓶 中 ， 取 ０ １ ｌ Ｉ 盐 洗 另 ． ｍｏ ・
５ ５ ３ ．２６ ５ ６ ３ ．６７
减 去 供试 品 的 吸收 度 ， 标 准 曲线 上 读 出 供试 品溶 从
分不 干扰 该方法 的测定 ）见 图 １２ ３４ （ 、、、 ）
口
液 中盐 酸水 苏碱 的含 量 ， 算 ， 计 即得 。 ２６ 精 密 度 试 验 分 别 吸 取 ５份 对 照 品溶 液 各 ．
６ 按 上 述测 定法 测 定 ， 得 空 白试 剂 吸 收度 减去 ｍＩ， 测
５２ 本 实 验 最 初 采用 甲醇一 作 为 流 动 相 ， 果 峰 ． 水 结 形 对称 性 不好 ， 峰形 宽 ， 同一份 样 品 多次 进样 重 现性 差 ， 定 性 差 ， 入 磷 酸 二 氢 钠后 ， 形 可 以得 到改 稳 加 峰
善 ， 品重 现 性 良好 ， 定 性 好 ， 着 甲 醇 的 比例增 样 稳 随
田 ３ 祥晶 溶液鼙外暇收光｛ ｌ
圈４ 不加－氏 盐溶液蘩外暇收光请 ｌ
２９ 回收 率试 验 ．
采 用加 样 回收法 ， 密 称取 已知 精
２３ 对 照品溶 液 的制备 ．
精 密称 取在 １５ ０ ℃干燥 至
含 量 的益母 草 颗 粒 ６份 ， 别 添加 盐 酸 水 苏 碱 对 照 分
中 圈 分 类 号 ： ２ ． 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ０ ６３ ６ （ ０ ６ ０ —０ ２０ Ｒ９７ ４ Ａ １ ０— ７ ５ ２ ０ ） ２０ ８ ２
益 母 草颗 粒 根据 卫生 部药 品标 准 中药 成 方 制 剂 （ 九 册 ） 载 ， 质量 标 准仅 有检 查 顶 ， 能较 好 地 第 收 其 不
液 在 ３ ０ ８ ０ ｍ 扫 描 （ 吸收 ） 雷 氏盐 以外 的成 ５ ０ ｎ 无 （
冷， 用无 水 乙醇 补足 重 量 ， 摇匀 ， 滤过 ， 密 量取 续滤 精
液 ２ ｍＬ， ５ 蒸干 ， 渣加 ０ １ ｌ Ｉ 盐 酸 溶 液 １ ｍＬ 残 ． ｍｏ ・ ０
使 溶 解 ， 标 准 曲线 法 制备 项下 的方 法 ， 加 活性 照 自“ 碳 ０ ５ ” ， 法 测定 吸收 度 ， 空 白试 剂 的吸 收度 ．ｇ 起 依 用
供试 液 在 ２ｈ内是 稳定 的。说 明供 试 品溶解 后 只 要 ４ 避光 保 存 于本 实 验 的 流 动相 中 ， 一 定 时 间 内 是 稳 在
定的。
可 能 是 因为 样 品在 稀 乙醇 中溶 解 后 见 光 分 解 比较 快 ， 本 实验 的流动 相则 使样 品有较 好 的稳定 性 。 而
５ 讨 论
大 ， 留时 间缩短 。综 合 上述 影 响 因素 ， 保 确定 了本 文
采 用 的流 动相 。 ５ ３ 紫外 分 光 光 度 法 测 定 酞 丁 安含 量 较 低 的原 因 ．
５１ 稳 定性 试验 结果 表 明 ； 试 品溶 液立 即测 定 与 ． 供
放 置 ２ ｈ后 测 定 的 相 对标 准 差 在 测定 误 差 范 围 内 ， ４
参 考 文献 Ｃ ３ 家 药 典 委 员 会 编 ．中 国 药 典 ２ ０ １国 ０ ０年 版 一 部 （ ３ Ｓ ．北 京 ： 学 工 化
１ ３ ％ ， 明样 品的稳 定性 好 。 ．Ｏ 表 ２ ８ 重 现 性 试 验 ： 同 一 批 号 （０ ３ ２４ 样 品 ５ ． 取 ２００ ０ ）
份 ， 上 述 测定 方法 分 别依 法 测定 ， 果 测 得盐 酸水 按 结
ｎ小
苏 碱含量 的 Ｒ Ｄ一１ １ ， 明本法 的重 现 性好 。 Ｓ ．Ｏ 表
对 照 吕溶 液 吸收 度差 值 ， Ｓ Ｒ Ｄ：０ ９ ， 明本 法精 ．０ 表
圈１ 对照品 溶液柴外暇收光｛ ｌ 圈２ 缺益母草样品 溶液蘩外暇收光ｌ ｛
密 度 良好 。 ２７ 稳 定 性 试 验 ．
取 同 一 批 号 （ ０ ３ ２ ４ 样 品在 ２００ ０ ）
放 置 ０ ２ ４ ８ １、 ４ 、 、 、 、 ２ ２ ｈ后 测 定 吸 收 度 差 值 ， Ｄ一 ＲＳ
作 者 简 介 ： 娟桦 。 （９ Ｏ ） １ ９ 毕 业 于 福 建 中 医学 院 中药 系 潘 女 １ ７ 一 。９ ０年 职 称 。 管 药 师 。 从 事 药 品 调 剂 和 验 收 工 作 联 系 电 话 ： ５ １ 主 ０ ９ —
８ ８ ８ ０ ７７２６
５ ０ ｍ 波 长处 有 最 大 吸 收 ， 选 用 该 波 长 为 测 定 波 ２ｎ 故
试 剂 均为 分析 纯 。
２ 样 品中盐 酸水苏 碱 的含 量测 定
控 制药 品 的质量 。本 文采 用 雷 氏盐剩 余 比色 法 测 定 制 剂 中盐 酸 水 苏 碱 的 含量 ， 作 简 便 ， 现 性 好 ， 操 重 能 控 制该 制 剂 的质 量 。
１ 仪器 与试药 品
２ １ 测 定 原理 雷 氏盐 酸 在 酸 性 介 质 中 可 以 和 大 ． 部 分 有机 碱 定 量 地 生 成 难 溶 于 水 的络 合 物 ， 可用 故 于进 行 这些 药 物 的鉴别 、 出 、 离 和含 量 测定 。本 检 分
品 ， 上 述 测 定 方 法 测 定 盐 酸 水 苏碱 含 量 ， 按 结果 （ 见
表 １。 ）
衰 １ 回收 率 试 验 结 果 （ ６ ｎ ）
恒重 的盐 酸水 苏碱 对照 品 ２ｍｇ至 ２ｍｉ量瓶 中， ５ ５ 加
０１ ｌ Ｌ ． ｍｏ ・ 盐 酸溶 液使 溶解 ， 稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 并 摇
哀 ２ 样 品 含 量 的 测 定 结 果 （ 一２ ｎ ）
２ ０ ０ ０ ０３２４ ２ ０ ０ ０ ０３２５ ０ ７ ３ ｍｇ・ｇ 。１ ． １ ３ ／ ） ．５０ ＿ （ １ ３ ４ ｍｇ 袋 ０ ８ ３ ｍｇ・ｇ １ ． ７ ９ ／ ） ．８５ 一 （ ３ ０ ０ ｍｇ 袋 ０ ２ ・Ｏ １ ９ ・Ｏ
法 采用雷氏盐剩余 比色法 ， 由于测得的吸收度为硫
氰 酸 铬 铵本 身所 有 ， 因此 ， 当过 量 的试 剂 使有 机 碱 沉 析 出 后 ， 取部 分 滤 液或 上 清 液 按 比色 法 测 得 剩余 滤
试 剂 的 量 ， 可 换 算 出 有 机 碱 的 含 量 。雷 氏 盐 在 即
１１ 仪 器 岛 津 ＵＶ一１０紫 外 仪 ； 声 清 洗 仪 ． ２０ 超
・８ ・ ２
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Ｓ ｒｉ Ｐ ａｍａ ｅ ｆ ａ ｏ ｒ ａ ｌ１ ｏ ２ ２ ０ ｔａｔ ｈ ｒ ｃ ｕ ｃ ｌ ｕ ｎ ｌ ｉ Ｊ Ｖｏ Ｎ ． ０ ６ ８
均 有最 大 吸收 。同 时 ， 对 照 品或样 品适 量 ， 含量 取 按 测 定方 法操 作 至“ 涤 液并 入 同一量 瓶 中” 洗 。取 该溶
６ ０ １ ．２ｌ ４ １ １ ．２１
ｌ．７４ １ ５ ８ ９ ７ ６ ．３２
ｌＯ６ Ｏ ． ９ ． ８８
：
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壁： 垒
２ １ 样 品测 定 ．Ｏ
分 别取 ３ 益 母 草颗 粒 样 品按 上 批
述 测定 法测 定盐 酸水 苏 碱含 量 ， 结果 （ 表 ２ 。 见 ）
： ｇ ｇ ： 巴 』 ！！ ： ： ！ ！ ｇ堡
： ！
３ 讨 论
初 滤液 ， 取续 滤液 ， ０１ ｌ Ｌ 盐酸 溶液 为空 白， 以 ．ｍｏ ・ 按 分 光 光 度 法 ， ５ ０ｍ 波 长 处 分 别 测 定 吸 收 度 ， 在 ２ｎ
用 空 白试 剂 的 吸收 度 分 别 减 去对 照 品 的吸 收 度 ， 以
长。
２ ２ 对 照 品 、 试 品、 益母 草 样 品 及 不 加 雷 氏盐 ． 供 缺
溶 液 的吸 收光 谱 吸 取对 照 品 ６ Ｌ， 品 及 缺 益 母 样
草样 品 ２ ， ｇ 按含 量 测定方 法 制成 对 照 品溶 液 、 品溶 样 液、 阴性 对 照溶 液 ， 最后 在 ３ ０ ８０ ｍ 扫 描 ，２ ｎ ５￣ ０ｎ ５ ０ｍ
（ ｒｎｏ ２ ０ 。 Ｂ ａ ｓ ｎ Ｂ３ ０ Ｓ）
１２ 试 药 ．
盐 酸 水 苏 碱 （１７ ２ ２０ ０ ） 国 药 １０ １ — ０ ３６ 中
品 与生 物 制 品检 定所 提供 样 品 ： 由福 建 建 东 药 业 有 限公 司提供 （０ ３２ ４２ ００ ０ 、０ ３２ ６ ， 有 ２０ ００ 、０３ ２５ ２０ ００ ）所
采用雷氏盐剩余 比色法测定制剂中盐酸水苏碱
的含 量 ， 操作 简便 ， 敏 度 高 ， 现 性 好 ， 较 好 的控 灵 重 能
制 该 制剂 的质 量 ， 由上 述 实 验 结 果 暂 定 本 品 每 袋含
吸收度 的 差值 为横 坐标 ， 酸 水苏 碱 的量 为纵 坐 标 ， 盐
绘 制标 准 曲线 ， 方 程为 Ｙ＝５ 。 ６ Ａ＋０ ７ ０ ｒ 得 １ ６△ ． ４ ，一