咖啡因合成工艺氯乙酸钠生成的研究-张广涛 吴均静

第 40 卷第 6 期 2 0 1 9年6月
兵工学报 ACTA ARMAMENTARII
Vol. 40 No. 6 Jun. 2019
便携式燃料低温燃烧氧烛工艺研究
张彦军1 , 马军1 , 田涛1 , 宋振兴1 , 桑玮2 , 龚仕洪2 , 王宇航2 , 黄维东2 , 吴昊2 , 向鑫2 , 李仁杰2 , 刘剑2
摇 摇 收稿日期: 2018鄄07鄄26 基金项目: 全军医学创新专项项目(16CXZ038) 作者简介: 张彦军(1973—) , 男, 高级工程师。 E鄄mail: amms7@ 126. com 通信作者: 马军(1973—) , 男, 高级工程师。 E鄄mail: majun7310@ 163. com
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兵摇 工摇 学摇 报
第 40 卷
0摇 引言
氧烛作为一种固态氧源,具有产氧量高、使用方 便等特点[1] ,其蓄氧量与液态氧相当, 大约是同体 积压缩氧气的 3 倍。 由于固体氧烛比压缩氧和液态 氧更安 全, 广 泛 用 于 飞 行、 潜 艇、 矿 山 救 援 等 方 面[2 -4] 。 氧烛主要由氧盐、催化剂、黏结剂和抑氯剂 组成。 氧盐的主体成分为氯酸盐,其在高温时分解 出氧气。 早期氧烛采用能在较低温度下分解的氯酸 钾氧盐,但由于其易吸湿、不易点燃等缺点,之后的 盐柱改用氯酸钠。 氯酸钠的分解温度约在 500 益 , 高于其熔点(260 益 ) ,因此氯酸钠分解时容易流淌 而影响氧烛燃烧的稳定性。 氯酸盐分解为放热反 应,为了维持氯酸钠的分解,需要在盐柱中加入金属 燃料,利用金属燃烧释放的热量来维持氯酸钠的分 解。 常用燃料为金属、非金属单质粉末,如铁粉、镁 粉、铝粉、钴粉、钛粉、硼粉等。 金属燃烧时,局部会 产生上千摄氏度的高温,氯酸钠在温度较高时会分 解产生大量氯气,由于金属密度比氯酸钠高,燃烧时 还会消耗氧气,金属燃料的加入会显著降低氧烛的 体积产氧率。 在工程应用中减少金属燃料的用量, 不仅能减少氧烛产生的有害气体,还能提高氧烛的 产氧 率。 使 用 催 化 剂 可 以 降 低 氯 酸 盐 的 分 解 温 度[5] ,常用的催化剂有铁、钴、镍、铜、 锰等过渡金属 氧化物或相应的盐类,过渡金属氧化物有三维空轨 道,能提供良好的电子转移,通常认为其催化机理是 通过在氧化还原循环中加速电子转移,从而使氯酸 钠在更低的温度下分解[6 -8] 。 另外,某些碱金属过 氧化物同样对氯酸盐的分解具有催化作用,如过氧 化锂、过氧化钠等,但这些物质具有较强的吸湿性, 给氧烛加工、装配、贮存带来很大的不便,因此较少 被使用。 即使在较低的温度下燃烧,氯酸钠分解也会 有少量的氯气产生,氯气对人体有毒,医学上供呼吸 的氧气中规定氯气的最高允许值为 0郾 001 mg / L[9] ,通 常在氧烛配方中加入抑氯剂如碱金属的过氧化物来 消除氯气。 除了以上重要试剂外,氧烛配方中都要 加入一定量的黏结剂如玻璃纤维、高岭土等。 黏结 剂主要起支撑作用,防止氯酸钠在燃烧时流淌;黏结 剂还可使盐柱具有足够的强度,避免运输或燃烧过 程中盐柱破碎断裂。

多形貌纳米银粒子的制备工艺研究刘锦涛;马运柱;刘文胜;唐思危;黄宇峰【摘要】随着电子元器件向微型化、精密化和柔性化等方向发展,金属导电填料纳米化成为电子封装用导电银浆发展的必然趋势.其中,多形貌纳米银粒子的制备成为该领域的研究热点.采用液相还原法,通过多种表面活性剂的添加调控纳米银晶粒的生长过程,制备出球状、片状、立方状等多种形貌的银纳米粒子,并揭示了它们的生长机理.结果表明,随着聚乙烯吡咯烷酮(PVP)浓度的增加,纳米银颗粒的分散性得到逐步优化,当PVP浓度为2 mmol/L时,制备出平均粒径为20 nm左右且分散性良好的球状银纳米粒子;柠檬酸钠和双氧水的添加能够诱导纳米银颗粒向片状结构转变,当柠檬酸钠浓度为20 mmol/L,双氧水浓度为25 mmol/L左右时,有大量片状银纳米粒子的形成;氯化钠(NaCl)能够诱导纳米银颗粒向立方体结构转变,当NaCl浓度为20 mmol/L时能够得到形状规则的立方银纳米粒子.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2018(049)007【总页数】7页(P7197-7203)【关键词】多形貌;纳米银粒子;液相还原法;调控;生长机理【作者】刘锦涛;马运柱;刘文胜;唐思危;黄宇峰【作者单位】中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083;中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083;中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083;中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083;中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TG4920 引言随着电子工业器件朝向高功率、多功能、小尺寸和低能耗的发展趋势，能否研究出在低温条件下固化的低电阻率的导电银浆已经成为电子工业发展的关键因素之一。

然而，这种导电银浆对作为导电相的银粉的形貌、粒径等的要求非常严格，所以以纳米银粒子作导电相的纳米导电银浆受到研究者们的广泛关注[1-3]。

研究表明，纳米银颗粒固含量为5%～40%的银浆可在低温条件下形成高导电性的电子线路[4]，同时，不同形貌纳米银颗粒以一定比例混合作为导电相可在一定程度上降低浆料的接触电阻，完善导电网络，提高电导率[5]。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910141309.5(22)申请日 2019.02.26(71)申请人 安阳工学院地址 455000 河南省安阳市文峰区黄河大道1号(72)发明人 刘娜娜　刘建平　侯绍刚　(74)专利代理机构 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236代理人 郭广全(51)Int.Cl.C07C 227/16(2006.01)(54)发明名称通过脱MOM保护合成3-碘-N-保护-L-酪氨酸甲酯的方法(57)摘要本发明公开了通过脱MOM保护合成3-碘-N -保护-L -酪氨酸甲酯的方法，属于有机合成技术领域。

将N -保护-L -酪氨酸甲酯与MOMCl和碘试剂反应得到3-碘-N -保护-O -甲基甲醚-L -酪氨酸甲酯，随后在钯催化下、氢气氛围中常压脱MOM保护得到3-碘-N -保护-L -酪氨酸甲酯。

本发明所采用的脱MOM保护基的方法避免了常规的盐酸、乙酸、三氟乙酸或三氟化硼乙醚等强酸体系中基团耐受性问题，反应选择性高，后处理简单。

权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 109704983 A 2019.05.03C N 109704983A1.通过脱MOM保护合成3-碘-N -保护-L -酪氨酸甲酯的方法，其特征在于，反应方程式如下:包括如下步骤：第一步、将N -保护-L -酪氨酸甲酯依次进行羟基的MOM保护和3位碘代反应得到3-碘-N -保护-O -甲基甲醚-L -酪氨酸甲酯；第二步、3-碘-N -保护-O -甲基甲醚-L -酪氨酸甲酯在钯催化下、氢气氛围中脱MOM保护得到3-碘-N -保护-L -酪氨酸甲酯。

2.根据权利要求1所述合成3-碘-N -保护-L -酪氨酸甲酯的方法，其特征在于：保护基P 选自叔丁氧羰基、苄氧羰基、乙酰基或苯甲酰基。

3.根据权利要求1所述合成3-碘-N -保护-L -酪氨酸甲酯的方法，其特征在于：第一步中、式I原料与氯甲基甲醚和碱在氯代溶剂中反应，接着再与单质碘、银试剂反应得到式II 中间体。

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实验方法
试剂和分析方法 实验用衣康酸发酵液取自中国微生物研究所 ’
衣康酸晶体为市售标准品 ’ 其他试剂均为分析纯 ’ 用作萃取稀释剂的煤油为加氢煤油工业品 ’ 水相中衣康酸浓度检测用氢氧化钠滴定法 ’ 有
［G］ 机相中衣康酸浓度用碘量法进行氧化还原滴定 ’
#III E )! E "# 收到初稿，#III E ## E )> 收到修改稿 ’ 万方数据 联系人：李洲 ’ 第一作者：谢卫国，男，"F 岁，硕士 ’
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