咖啡因的提取及精制
- 格式:doc
- 大小:166.00 KB
- 文档页数:3
茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱,具有提神醒脑的作用。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解其提取方法以及提取效果。
实验步骤:1. 准备材料:茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。
2. 将茶叶样品研磨成细粉末,取适量放入烧杯中。
3. 加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,使茶叶充分浸泡。
4. 将浸泡的茶叶样品过滤,收集滤液,滤液中含有茶叶中的咖啡因。
5. 将滤液转移到干净的烧杯中。
6. 加入适量的石油醚,用漏斗进行分液,分离出含有咖啡因的石油醚层。
7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。
8. 将烧杯放置在通风处,等待石油醚挥发。
9. 得到提取的咖啡因。
实验结果:经过提取,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度,我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。
实验分析:茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在,其溶解度较高。
无水乙醇是一种常用的溶剂,能够有效地提取茶叶中的咖啡因。
石油醚是一种非极性溶剂,与无水乙醇形成两相体系,可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。
石油醚的挥发性较好,可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离,得到纯净的咖啡因。
实验的成功与否受到多种因素的影响,如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。
茶叶样品的质量直接影响提取效果,新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量,提取效果会更好。
提取溶剂的选择也很重要,无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性,可以高效提取咖啡因。
提取时间的控制也是关键,过长或过短的提取时间都会影响提取效果。
茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法,还有助于了解茶叶中的活性成分。
茶叶中除了咖啡因外,还含有茶多酚、氨基酸等成分,这些成分对人体有多种保健作用。
因此,通过提取茶叶中的咖啡因,也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。
总结:本实验通过提取茶叶中的咖啡因,探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。
实验二咖啡因的提取与精制工艺一、实验目的1、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。
2、学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。
3、练习升华法纯化咖啡因的方法。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。
另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。
要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。
丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。
咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:NNNHN N N NN O O3CH 3H 3C 嘌呤咖啡因含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。
在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。
工业上咖啡因主要通过人工合成制得。
它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。
它也是复方阿斯匹林(APC )等药物的组分之一。
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。
此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。
咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
NN NNOO3CH 3H 3C 咖啡因+COOHOH NN NHN OO3CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐COO OH水杨酸萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。
即:C A C BKC A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度,K 为分配系数。
一、实验目的1. 了解咖啡因的基本性质及其在自然界中的分布。
2. 掌握从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
3. 学习使用索氏提取器进行有机物的提取操作。
4. 通过实验,加深对萃取、蒸馏、升华等基本操作的理解。
二、实验原理咖啡因,又称咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。
茶叶中含有1%~5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素、蛋白质等物质。
咖啡因是一种弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃时显著升华,178℃时迅速升华。
提取咖啡因的基本原理是利用咖啡因在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,通过索氏提取器连续萃取茶叶中的咖啡因,然后蒸去溶剂,得到粗咖啡因。
粗咖啡因中可能还含有其他生物碱和杂质(如单宁酸等),可利用升华法进一步提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:索氏提取器、烧杯、蒸发皿、玻璃漏斗、冷凝管、温度计、烘箱、分析天平、研钵、研杵、脱脂棉等。
2. 试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰、蒸馏水。
四、实验步骤1. 粗提:称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入索氏提取器的套筒中。
向烧杯中加入75mL 95%乙醇,水浴加热,使溶剂沸腾。
打开索氏提取器的下端出口,使溶剂连续滴入烧杯中,同时不断搅拌。
加热2~3小时,使咖啡因充分溶解。
2. 蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,关闭下端出口,将装置改为蒸馏装置。
加热蒸出大部分乙醇,使溶剂浓缩。
3. 加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。
蒸气浴加热,使咖啡因升华。
4. 收集升华物:待升华物冷却后,用脱脂棉将蒸发皿擦拭干净,收集升华物。
5. 称量与计算:用分析天平称量升华物的质量,计算咖啡因的提取率。
五、实验结果与分析1. 实验结果:本次实验从10g茶叶中提取出约0.3g咖啡因,提取率为3%。
2. 结果分析:实验结果表明,采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因是可行的。
茶叶中咖啡因的提取
茶叶中咖啡因的提取可以通过以下步骤进行:
1. 收集新鲜的茶叶:选择新鲜的茶叶作为原料,新鲜茶叶中的咖啡因含量较高。
2. 洗净茶叶:用清水洗净茶叶,去除表面的杂质。
3. 研磨茶叶:将茶叶研磨成粉末状,可以通过使用石臼或搅拌器等设备完成。
4. 浸泡茶叶:将研磨后的茶叶粉末置于溶剂中,一般可以选择水或醇类溶剂。
5. 过滤溶液:将浸泡后的茶叶溶液过滤,去除茶叶渣、杂质和固体颗粒。
6. 浓缩溶液:将过滤后的茶叶溶液进行蒸发或浓缩,以降低其体积并提高咖啡因浓度。
7. 结晶咖啡因:通过调整溶液中的温度和浓度以及添加其他化学试剂,使咖啡因结晶出来。
8. 过滤结晶:将结晶后的咖啡因固体通过过滤进行分离和净化。
9. 干燥咖啡因:将分离出来的咖啡因固体进行干燥,除去残余的水分。
以上是一种常用的茶叶中咖啡因提取的方法,具体的步骤和条件可能会因提取目的和实验设备的不同而有所调整。
在实际操作中,还需要采取一些措施,如控制温度、pH值等,以提高提取效率和纯度。
值得注意的是,茶叶中并不只含有咖啡因,还含有其他化学成分,提取过程中还需要对这些成分的分离和检测进行控制。
咖啡因生产工艺
咖啡因是一种天然的刺激剂,广泛用于食品、饮料和药品中。
咖啡因的生产工艺有多种方法,下面将介绍一种常见的咖啡因生产工艺。
咖啡因的生产主要分为两个步骤:提取和纯化。
提取:咖啡因的提取方法有很多种,但常用的方法是从咖啡豆中提取。
首先,将咖啡豆破碎成小颗粒,然后用水浸泡咖啡豆。
随后,用有机溶剂如乙酸乙酯或三氯甲烷与浸泡的咖啡豆进行混合。
有机溶剂可以吸收咖啡豆中的咖啡因,而不吸收其他物质。
接下来,将混合物过滤,将咖啡因和有机溶剂分离。
一般会进行多次过滤,以确保提取的咖啡因的纯度。
最后,用蒸馏法去除有机溶剂中的水。
这样可以得到纯净的咖啡因。
纯化:提取得到的咖啡因还需要进行进一步的纯化过程。
首先,用溶剂如丙酮或甲醇将纯化溶液中的杂质去除。
然后,将溶液经过蒸馏,以去除溶剂。
蒸馏可以使咖啡因与溶剂分离。
最后,用活性炭或其他吸附剂将溶液中的杂质吸附,然后进行过滤,以获得纯净的咖啡因。
这样,咖啡因的提取和纯化过程就完成了。
在生产过程中,需要注意控制温度、压力和时间等参数,以确保咖啡因的质量和纯度。
总结起来,咖啡因的生产工艺包括提取和纯化两个步骤。
提取过程主要是从咖啡豆中将咖啡因与有机溶剂进行混合,并通过过滤和蒸馏等方法分离咖啡因与有机溶剂。
纯化过程主要是通过溶剂和吸附剂等方法去除溶液中的杂质,以得到纯净的咖啡因。
整个生产过程需要控制参数,以确保咖啡因的质量和纯度。
咖啡因在咖啡豆中的提取方法咖啡因是咖啡豆中的一种天然化学物质,具有提神醒脑的作用,广泛应用于食品和饮料工业。
在本文中,我们将探讨咖啡因在咖啡豆中的提取方法,以及一些常见的工业应用。
一、传统提取方法1. 研磨和浸泡法传统的咖啡因提取方法是将咖啡豆细磨成粉末状,然后使用水或其他溶剂浸泡。
浸泡时间和温度会影响咖啡因的提取效果。
一般情况下,浸泡时间为12至24小时,温度在80至90摄氏度之间。
然后,通过离心或过滤等方法将液体与固体分离,得到含有咖啡因的提取液。
2. 超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种现代化的咖啡因提取方法。
它利用超临界二氧化碳作为溶剂,在高压和适当温度下进行。
超临界二氧化碳具有较低的粘度和高扩散能力,能够高效提取咖啡豆中的咖啡因。
该方法无需使用有害溶剂,对环境友好。
二、工业应用1. 饮料行业咖啡因是许多饮料中的重要成分,如咖啡、茶和碳酸饮料等。
通过提取咖啡豆中的咖啡因,可以用于制备各种饮料。
其中,咖啡因作为一种刺激物质,可以增加人们的警觉性和注意力,提高工作效率。
2. 药物行业咖啡因还被广泛应用于药物行业。
它常常用于制备提神醒脑药物,以治疗失眠、疲劳和头痛等问题。
此外,咖啡因还可用于某些心血管和呼吸系统药物的配方中,以增强其疗效。
3. 食品行业除了饮料和药物行业外,咖啡因在食品行业中也有广泛的应用。
例如,巧克力制造商通常会在巧克力中添加咖啡因,以增加其风味和提神醒脑的效果。
此外,咖啡因还可以用于糖果、口香糖和能量棒等产品中。
三、咖啡因提取方法的研究进展近年来,随着科学技术的不断进步,咖啡因提取方法也在不断改进和研究。
科学家们提出了许多新的技术和工艺,旨在提高咖啡因的提取效率和纯度。
例如,利用超声波辅助提取、微波辅助提取和分子印迹技术等方法,可以提高咖啡因的提取速度和选择性。
总结:咖啡因在咖啡豆中的提取方法主要有传统的研磨和浸泡法,以及现代的超临界流体萃取法。
传统方法简单易行,但效率较低;而超临界流体萃取法效率较高且环保。
班级:姓名:学号:从茶叶中提取咖啡因实验报告【实验目的】1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法,了解咖啡因的一般性质。
2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。
3. 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
【实验原理】咖啡因,又名咖啡碱、茶素。
具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可以用作中枢神经兴奋药。
它是阿司匹林等药物的组分之一。
咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还有在11%~15%的单宁酸,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸等),可利用升华法进一步提纯。
【主要产物及物料的物理常数】【仪器与试剂】100ml圆底烧瓶、虹吸管、球形冷凝管、75°蒸馏弯头、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。
【注意事项】1.若套筒内萃取液色颜色浅,即可停止萃取。
2.浓缩萃取液不可蒸的太干,否则因残留液很黏而很难转移,造成损失。
3.拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质。
4.看到结晶后一定要自然冷却至100℃左右。
【实验记录】【实验讨论】本实验采取萃取、蒸馏、升华法从茶叶中提取咖啡因。
实验进行基本顺利,最终得到了理论产物,不过产率相对较低。
本实验一些步骤必须仔细小心,容易对实验最终结果产生影响。
【思考题】1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;第二,生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取?答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
实验七从茶叶中提取咖啡因一、实验目的:1、学习生物碱的提取方法;了解咖啡因的性质;2、学习索氏提取器的作用和使用方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
二、实验原理:茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如丹宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
咖啡因的性状与稳定性:咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
三、实验仪器和药品:请学生自已整理罗列四、实验装置:五、实验步骤:1、粗提:a、仪器安装:采用索氏提取器。
b、连续萃取:称取10g茶叶,研细,用纱布包好,放入索氏提取器的套筒中,用95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h(最少1.5h)。
c、蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇d、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。
蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干,并压碎块状物。
e、焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。
f、冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。
2、纯化:a、仪器安装:安装升华装置。
用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华:220℃砂浴升华(此时纸微黄)。
当滤纸上出现许多白色毛状洁净时,停止加热,让其自然冷却到100℃左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。
合并两次升华的咖啡因。
六、实验记录(须严格按标准格式记录)七、实验结果:得到白色针头结晶, g(若量极少可以不写重量)八、思考题1、本实验中使用生石灰的作用有哪些?2、索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?注意:本次实验回收乙醇。
咖啡因的提取与精制工艺
一、实验目的
1、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。
2、学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。
3、练习升华法纯化咖啡因的方法。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。
另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。
要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。
丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。
咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:
N
N
N
H N N
N N
N O
O C H 3
C H 3H 3C
嘌呤
咖啡因
含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。
在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。
工业上咖啡因主要通过人工合成制得。
它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。
它也是复方阿斯匹林(APC )等药物的组分之一。
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。
此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。
咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
N
N N
N
O
O C H 3C H 3H 3C
咖啡因
+C O O H
O H N
N
H
O
O C H 3
C H 3H 3C
咖啡因水杨酸盐C O O O H
水杨酸
萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。
即:
C A C B
K
C A C B
、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度,
K 为分配系数。
当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n 次后,
水中的剩余量应为:
、W n
W 0
K V K V + S
n
W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量(g ),
V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积(m l )。
由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。
升华:是纯化固体有机物的方法之一。
某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。
升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。
升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa )的固态物质,因此,有一定的局限性。
三、实验装置图
吸管导管
图二、蒸汽干燥装置图三、升华装置
图一、萃取装置
四、实验操作流程
五、实验步骤
先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。
称取10g 茶叶,略加粉碎,装入纸袋中,上
下端封好,装入脂肪提取器中(装置如图一),烧瓶中加入50ml无水乙醇,几粒沸石,用水浴加热,连续提取8-10次(提取时,溶剂蒸汽从导气管上升到冷凝管中,被冷凝成液体后,滴入提取器中,萃取出茶叶中的可溶物,此时溶液呈深草青色,当液面上升到与虹吸管一样高时,提取液就从虹吸管流入烧瓶中,这为一次虹吸)。
茶叶每次都能被纯粹的溶剂所萃取,使茶叶中的可溶物质富集于烧瓶中。
待提取器中的溶剂基本上呈无色或微呈青绿色时(一般8-10次),可以停止提取,但必须待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后,方可停止加热。
稍冷,旋转蒸发回收大部分溶剂,待剩下3-5ml后,停止,趁热将残液转入瓷蒸发皿中。
用蒸汽浴蒸出残液(装置如图二),不必蒸的太干,拌入1-2g生石灰粉,用玻璃棒研细,在上覆盖面盖一个事先刺了许多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗,漏斗口用棉花塞住,将蒸发皿在石棉网上小火徐徐加热,进行升华(装置如图三,通常需要10-15分钟),停止加热,让其自然冷却至不太烫手时,小心取下漏斗和滤纸,会看到在滤纸上附着有大量无色针状晶体。
六、操作要点及说明
实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究。
其高度不要超过虹吸管,否则提取时,高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中,提取效果就不好。
纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适,太细,在提取时会漂起来;太粗,会装不进行去,即使强行装进去,由于装得太紧,溶剂不好渗透,提取效果不好,甚至不能虹吸。
另外,茶叶袋的上下端也要包严,防止茶叶沫漏出,堵塞虹吸管。
本实验的关键是升华一步,一定要小火加热,慢慢升温,最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网,徐徐加热10-15分钟。
如果火焰太大,加热太快,滤纸和咖啡因都会炭化变黑;如果火焰太小,升温太慢,会浪费时间,在部分咖啡因还没有升华,影响收率。
七、讨论
索氏提取装置8套蒸发皿10个烧杯10个100ml 酒精灯10个玻璃棒10个
漏斗10个滤纸一盒
茶叶生石灰一瓶棉花。