氢氧化钠标准溶液配制的注意事项及偏差补救

  • 格式:doc
  • 大小:25.00 KB
  • 文档页数:3

氢氧化钠标准溶液配制的注意事项及偏差补救

摘要 以0.5 mol/L为例,指出氢氧化钠标准溶液配制过程中的注意事项。针对配制后数值结果偏离问题,强调了在第1次配制溶液基础上补救的必要性,并着重介绍了补救方法。

关键词 氢氧化钠标准液;溶液配制;注意事项;偏差补救

化肥中氮含量检测需要用0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,如何准确配制该溶液,保证氮含量检测的准确性至关重要。下面分别介绍操作过程中的注意事项和偏差补救。

1 操作过程中的注意事项

(1)称取110.0 g氢氧化钠于广口聚乙烯瓶(250 mL)中,量取100 mL蒸馏水于量筒中,先倒70 mL蒸馏水于广口聚乙烯瓶内,此时注意用玻璃棒充分搅拌,直至氢氧化钠完全溶解,否则底部容易出现沉淀和结块。再用剩余的30 mL水冲洗玻璃棒,归于瓶内,即110.0 g氢氧化钠溶于100 mL水中,再轻摇瓶子,使溶液混合均匀,然后盖上聚乙烯瓶塞,静置7 d。

(2)避免摇晃,轻放聚乙烯瓶于工作台,一手按住瓶子一手打开瓶塞,切忌把瓶子捏在手心再打开瓶塞。否则上清液可能因振动摇晃而变浑浊[1]。

(3)用塑料吸管分十几次吸取氢氧化钠溶液的上清液27 mL,放于50 mL量筒内,稀释至1 000 mL蒸馏水中,摇匀。注意:不要以塑料吸管的刻度为准,一定要以量筒的刻度为准;需冲刷50 mL量筒内的残余上清液,总归于1 000 mL。

(4)0.5 mol/L NaOH溶液配制完成后还需进行标定。基准邻苯二甲酸氢钾于105~110 ℃烘2 h,称取3.6 g(0.000 1 g)于锥形瓶中,加80 mL无CO2纯净水,稍稍加热,使完全溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L)。然后用上述粗配的0.5 mol/L NaOH溶液滴定。

(5)用50 mL滴定管滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s不褪色。这是标准里要求的,主要是防止NaOH滴定液不足。针对NaOH滴定液过量,即使操作者全神贯注,都会比较难以把握。人的反应,从视觉神经传递到大脑,再由大脑发出指令,控制手的动作,一般需要0.3 s,再加上滴定管的旋塞从开启到完全关闭,也需要时间。耗时使刻度下降2小格(0.2 mL)在所难免。如何避免过量,需要注意以下操作过程:上述锥形瓶手摇或磁力搅拌,先试滴1滴,如做空白试验,加2滴酚酞的80 mL邻苯二甲酸氢钾溶液受滴立即绽开如一朵桃花,瞬间消失,持续时间0.1 s不到,随着NaOH滴液的逐渐增加,局部粉红色消失的时间会越来越长,而持续时间达到1 s左右。这时就要控制滴定管的滴液流量,甚至滴1滴停留十几秒,直至锥形瓶溶液完全呈粉红色,并保持30 s不褪色,这样就可防止过量,相当准确。

2 偏差补救措施

按照GB/T601-2002 3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内[2],也就是说0.5 mol/L的区值范围在0.475 0~0.5 250 mol/L。无论以前怎样规范操作,配制标定值都有可能超出这个范围。如果重新配制,不但前功尽弃,而且再配制的也不能保证在区值范围之内。因此,在原先配制的基础上补救就显得非常必要。

“摩尔”是一个关于特定数目的特殊名词,1 mol表示6.022×1023个分子[3],即溶质的物质的量(mol)在稀释前后不变[4]。即同一溶液,不论加多少水,溶质分子的数目不变。即:

c浓V浓=c稀V稀

式中,c浓、c稀—分别为稀释前、后的浓度(mol/L);V浓、V稀—分别为稀释前、后的体积(mL)。

2.1 标准液标定后比上限值0.525 0 mol/L略高时的调整

如标定的结果值为0.527 4 mol/L,已用去100 mL,剩下900 mL。可用前列公式计算:

0.527 4 mol/L×900 mL=0.5 000 mol/L×X mL

X(mL)=0.527 4×900÷0.500 0=949.32

则原先的900 mL不变,只需加949.32 mL蒸馏水,摇匀即可。

当然还得标定,这时的标定结果值不再是0.527 4 mol/L,而可能是0.500 4

mol/L。

2.2 标准溶液标定后,低于0.475 0 mol/L的下限数值

低于0.475 0 mol/L的原因是氢氧化钠配制时110 g/100 mL的浓度出了偏差,总计27 mL上清液显然还不够。可按数学上计算比例的方式计算。

如标定结果为0.457 5 mol/L,那么按比例:

0.457 5∶0.500 0=27∶X

X =0.500 0×27÷0.457 5=29.508

理论上再吸取同一份NaOH上清液2.508 mL加入即可,但需注意刚才标定

为0.457 5 mol/L时已用去100 mL左右,剩下的是900 mL,所以应比2.508 mL少。2.5÷100 0 mL×900 mL=2.25,即加入2.25 mL。

再标定1次,在区值范围内,补救即完成。

3 参考文献

[1] 杨玉.氢氧化钠标准溶液浓度不确定度的评定[J].广东化工,2007(6):117-120,125.

[2] GB/T 601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备[S].北京:中国标准出版社,2002.

[3] Dany Spencer Adams.生物实验室数学[M].北京:化学工业出版社,2008:79.

[4] 曾鸽鸣,李庆宏.化验员必备[M].长沙:湖南科学技术出版社,2005:40.