液相色谱仪使用注意事项及维护及解决方案
液相色谱，是色谱法的一个紧要分支，以液体为流动相，接受高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分别后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
使用注意事项
1.流动相必需用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质（使用0.45um或更细的膜过滤）。
2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应当恢复到室温后使用。
3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立刻用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇（或甲醇水溶液）冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必需用去离子水冲洗20ml以上。
5.长时间不用仪器，应当将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应当用有机相（如甲醇等），由于纯水易长霉。
6.每次做完样品后应当用溶解样品的溶剂清洗进样器。
7.C18柱不能进蛋白样品，血样、生物样品。
8.堵塞导致压力太大，按预柱混合器中的过滤器管路过滤器单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中心用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。
9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量
避开产生气泡。
10.假如进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。
11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。
12.更换流动相时应当先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。
液相色谱仪的维护
1．HPLC的日常操作条件：温度：1030℃；相对湿度《80％；是恒温、恒湿，阔别高电干扰、高振动设备。
2．泵的保养：
1）使用流动相尽量要清洁；
2）进液处的沙芯过滤头要常常清洗；
3）流动相交换时要防止沉淀；
4）避开泵内堵塞或有气泡；
3．进样器的保养：
1）每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；
4．柱的保养：
1）柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动；
2）当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路确定要清洗干净；3）要注意流动相的脱气；
4）避开使用高粘度的溶剂作为流动相；
5）进样样品要提纯；
6）严格掌控进样量；
7）每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；
8）每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；
9）若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；
5．检测器（UV）的保养：
1）紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，立刻关闭检测器。
2）样品池要保养。
有关液相色谱仪的系统构成介绍
液相色谱仪系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分构成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入
流动相；
被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的调配系数；
在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附—解吸的调配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别；
被分别成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪；
数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪紧要有进样系统、输液系统、分别系统、检测系统和数据处理系统；
下面将分别叙述其各自的构成与特点。
进样系统
一般接受隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为47～44X10Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时；
可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度；
这对提高辨别率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存器和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而更改；
包括更改洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分别。
分别系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管）；
内径为2～5mm，由优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成；
住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）。
固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成；
它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000？）和比表面积大的特点；
加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样）；
或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。
因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。
例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分别出来。
另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。
基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高辨别率是有益的。
依据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。
这也进一步证明基质粒度小，会提高辨别率的道理。
再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C；
通过改善传质速度，缩短分析时间，就可加添层析柱的效率。
【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养 液相色谱仪依据固定相是液体或是固体，又分为液—液色谱及液—固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。 1、泵。 泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵，基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。 1）选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用 0.45um 膜过滤，并进行脱气处理。 2）泵开始使用时，确定要用合适的流动相彻底清洗干净。 3）定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，常常清洗进液处的微孔滤头。 4）更改流动相时，应注意沉淀的产生，以防止泵堵塞。 2、色谱柱。 色谱柱是化合物分别的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数，基线平稳。 1）色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡；安装时要保证阀件或管路的清洁。 2）流动相在使用前必需进行脱气处理，尽量不使用或少使用高
粘度的流动相。 3）在充分灵敏度的前提下，尽可能的使用小进样量。假如样品比较脏，要进行净化或提纯处理。 4）分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。 5）如长期不用，用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。 3 、检测器 分析完成后，立刻关闭检测器。 4 、进样器 分析结束后反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。 液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题 色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用，是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为紧要，使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。 一、避开压力和温度的急剧变化
液相色谱仪的维修保养 液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。为了保证仪器的正常工作和准确性，需要进行定期的维修保养。本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。 常见故障及维修保养方法 1. 柱床泄漏 柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。维修保养方法如下： •检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动，如有问题及时更换或紧固。 •定期清洗柱床表面，避免灰尘和杂质产生磨损。 2. 洗脱液泵失灵 洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动，从而影响柱床内样品的洗脱和分离。其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。维修保养方法如下： •定期清洗洗脱液管路，避免杂质和沉淀物积累。 •定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件，避免磨损。 3. 柱温控制不准 柱温控制不准可能会导致柱床温度波动，影响样品的分离度和保留时间。其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。维修保养方法如下： •定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化，及时更换。 •定期清洗柱温控制系统，避免沉淀物和杂质产生故障。 4. 检测器信号异常 检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。维修保养方法如下： •定期清洗检测器的光路和光电池，避免灰尘和杂质堵塞或污染。 •定期检查检测器本身是否故障，及时更换或修复。
5. 液体泵噪音大 液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行，并且说明液体泵可能已经损坏或老化。维修保养方法如下： •定期检查液体泵是否存在异响或噪音，如有问题及时更换或修复。 •定期清洗液体泵表面，避免灰尘和污垢积累。 维修保养注意事项 除了以上常见故障及其维修保养方法外，维修保养液相色谱仪还需要注意以下 几点： •仪器维修保养应由专业的技术人员进行，避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。 •维修保养期间需要严格遵守安全操作规程，避免对个人和设备造成损害。 •在维修保养前应对仪器进行必要的检查，确保仪器停止运转并拔掉电源开关。 •维修保养后需要进行仪器的功能测试，确保仪器正常工作。 总结 液相色谱仪是一种常用的分析仪器，在维修保养过程中要特别注重故障的排查、及时处理和预防。通过定期的维修保养，能够保证仪器的正常运行和准确性，使其在生产和科研中发挥出更好的作用。
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液 相色谱维护和修理保养 液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养： 1、至少每天进行一次检漏。 2、泵正在带压工作时，不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。 3、配制两种或两种以上洗脱液时，确定要先脱气再使用，保证流动相系统中不要形成气泡。 4、定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。 5、定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。 6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。 7、更换溶剂时，确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶，则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。 8、柱子不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。
选择液相色谱仪的方法 与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。判定液相色谱仪的指标有噪音，漂移，最小检测浓度，定性定量重复性等。 1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。 2、液相色谱仪检测器最小检测度（也称检测限）是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。CL=2×Nd×C/H（CL：液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C：液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H：样品峰高）。
液相色谱仪的维护保养 液相色谱仪是一种高精密仪器，维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法：一、流动相溶剂瓶 溶剂瓶是流动相的起点，通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。在保养过程中，要注意以下几点： 1、防止污染：对于水相溶液，要勤换流动相，保持溶剂瓶清洁。 2、防止聚合：对于有机相溶液，要注意防止溶剂发生聚合，例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合，需定期检查并及时更换。 二、高压泵 高压泵是液相色谱仪的核心部件，用于提供流动相压力。在保养过程中，要注意以下几点： 1、定期检查泵内是否有异物，如有异物需及时清除。 2、检查泵的密封性能，如发现泄漏需及时更换密封件。 3、保持泵的清洁，避免长时间不使用导致沉积物积累。 三、进样器 进样器用于将样品引入色谱柱。在保养过程中，要注意以下几点： 1、定期清洗进样器，防止样品残留导致污染。 2、检查进样器的密封性能，如发现泄漏需及时更换密封件。 四、色谱柱 色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。在保养过程中，要注意以下几点： 1、定期清洗色谱柱，防止样品残留和柱效降低。
2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态，以免损坏柱材。 3、定期检查色谱柱的固定相，如发现损坏或流失需及时更换。 五、检测器 检测器用于检测分离后的样品信号。在保养过程中，要注意以下几点： 1、定期清洗检测器，防止污染导致信号不稳定。 2、 检查检测器的灵敏度和响应时间，如发现异常需及时处理。 六、废液 废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。在处理废液时，要注意以下几点： 1、遵守实验室废液处理规定，避免对环境造成污染。 2、 合理分类和回收废液，减少资源浪费。 结束语： 总之，做好液相色谱仪的维护保养工作，需要从各个部件入手，遵循相应的操作规程，定期进行检查和清洗，确保仪器处于良好的工作状态。同时，加强仪器的管理和使用培训，提高操作人员的操作水平，有助于降低故障率，延长仪器使用寿命。
高效液相色谱仪的日常维护措施 液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解析的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分并依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。 高效液相色谱仪的日常维护措施： （1）照明：室内照明要光线适中，避免阳光直射。为避开直射光线对仪器操作、观测的影响，仪器(显示屏)应侧向光线。实验室窗户要挂窗帘，以便随时调节光照强度。 （2）通风：使用高效液相色谱仪分析过程中，由于流动相中含有挥发性有机溶剂（甲醇、乙睛等）会产生有害气体，对仪器中的光学元件带来腐蚀，应注意仪器室的通风，以排除室内有害气体、保持空气清新。通风主要有两种方式:一种自然通风，定时打开门窗，让内外空气对流;另一种是强制通风，如用通风柜、排风扇等，及时将有害气体排出室外。 （3）环境温度和湿度：适宜的温度和湿度是保障HPLC仪正常运行、性能稳定的必要条件。 HPLC 仪一般要求室温在20一30℃之间，日温度变化2一3℃，不要波动太大，否则，在开机分析时会影响色谱分离; 夏季一定要控制室温不要超过30℃，温度太高会使流路系统产生气泡，影响检测器的正常工作（如荧光检测器）。室内相对湿度应控制在60%以下。 （4）供电：高效液相色谱室应设有照明电源和动力电源，动力电可供仪器运行使用。为减少噪音的干扰，仪器应远离瞬时供电的大功率电器设备，如:大型电动设备（超低温冰箱、电烤箱等）、电梯、空调系统等。 （5）洁净度：悬浮于空气中的颗粒物质会对色谱仪器分析带来干扰，使本底和噪声升高，成为分析测试的污染源，直接影响高纯物质的纯度与痕量杂质的分析。
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项 一、日常维护： 1. 定期清洗单向阀：将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙 醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟; 2．定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟; 3．定期冲洗检测池：把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用; 二、注意事项： 1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间; 2. 流动相的使用和注意事项：①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动 相一般贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化;磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物; ②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制 好后先用直径为5cm,孔径为0.45ｕm的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声; ③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声; 3. 六通阀的使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用滤膜过滤, 以减少微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗; 4. 色谱柱柱压升高的主要因素：① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞; ②色谱柱的入口筛板堵塞;③吸滤头堵塞;④ PEEK管接口处堵塞; 5. 色谱柱柱压不稳的因素：①泵内有空气;②泵密封垫损坏;③溶剂中的气
液相色谱仪的6个问题及解决方案上液相色 谱解决方案 众所周知，定期对液相色谱仪进行保养与维修，不仅可使其长期保持在健康、可用、可靠的状态下，还可增长仪器的使用寿命，节约企业成本。在此，我整理了有关液相色谱仪的6个常见问题及其解决方案。 一、压力异常 压力，是液相色谱中为重要的指标，操作人员应记录仪器正常状态固定相条件下的压力值，并时时注意仪器压力的变化。通常，压力不稳可引起保留时间的变化，而且不同流动相处于相同的流速与温度时，也会出现压力不同的情况。 压力异常主要分为压力高与压力波动两种情况。为避免压力过高，操作人员可采用流动相过滤、样品过滤等方法，滤掉溶剂和样品中的微小颗粒与细菌，以避免色谱柱、流路的堵塞。而压力波动，则是由宝石球沾在球座上、宝石球或球座受污染，所导致的密封差。此时，操作人员可选择合适的器械，将连接入口的单向阀顶开并清洗。 二、漏液 据了解，液相色谱仪的泵漏液，有柱塞密封垫磨损漏液与清洗垫磨损漏液两种情况，手动进样器的漏液多由转子密封垫磨损引起，检测器的漏液由流通池堵塞引起，而柱子接头处的漏液则由接头松动、磨损、不匹配等情况引起。为预防解决这一类问题，仪器操作人员应每两年便更换仪器相应的部件。 三、基线噪音大 引发基线噪音大的原因有四种：(1)使用了低纯度溶剂，或者流
动相受污染；(2)检测器流通池、流动相内有气泡；(3)通过检测池的能量不足；(4)波长设定过短。相应的，操作人员应当取用纯度更高的溶剂、检查样品池中的情况，一旦发现污染，还应及时清洗样品池。如污染严重，操作人员可拆开样品池，将透镜放入异丙酮中进行超声清洗。 在这篇文章中，我先为大家整理了有关液相色谱仪的3个常见问题及解决方案。在下篇文章里，我还会将有另外3个问题及解决方案罗列出来，敬请期待。 高效液相色谱使用常见问题 1. 色谱柱中的流动相会排干吗？ 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。 2. 使用PEEK(polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题？
液相色谱仪的日常维护与注意事项 液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器，其精度 和稳定性直接影响分析结果的准确性。因此，日常维护和注意事项的重要性不容忽视。本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。 维护方面 1.定期清洗和检查 液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。清洗主要是清理进样器和固定相柱 之间的管道，避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。 2. 检查移液器和针头 移液器和针头需要经常更换和校准，以确保准确的进样和定量。在进行进样前，应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物，移液器是否校准正确，以确保进样量的准确性。 3. 更换柱头和固定相柱 柱头和固定相柱较为耐用，但随着使用时间的增长和操作方式的不当，可能会 导致其损坏或污染。所以，定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。 4. 质控标准品的使用 选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性，帮助检测仪器是否准确且精确。 注意事项 1.避免冲击 液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器，应保持安静。避免因其他操作 或动作导致微小振动和电磁干扰等。定期检查柱头和固定相柱，如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击，应立即更换。 2. 避免阳光直射 液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方，避免温度变化或者光的照射对仪器产 生影响。
3. 注意恒温 为了保证实验结果的准确性，样品和液相色谱仪都需要恒定温度。使用仪器前 应先让它适应室温并恒温，防止因温度变化导致结果的不准确性。 4. 定时清理固定相柱 固定相柱在不使用的时候，应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。 液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。例行的日常维 护和需要注意的事项非常重要，它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。同时，注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命，降低维修成本，提高仪器的经济效益。
文件制修订记录
1.目的 建立液相色谱-原子荧光联用仪的操作规程，使检验员正确使用液相色谱-原子荧光联用仪，确保实验结果准确性。 2.适用范围 适用于检验人员使用液相色谱-原子荧光联用仪。 3.操作规程 3.1提前做好样品前处理，配制好标准溶液，安装好元素灯，检查管路连接。 3.2打开原子荧光光谱仪和液相色谱仪主机及各模块电源。 3.3在液相色谱模块，按下“清洗”键，将液相色谱过滤头放入配制好的流动相，旋开排气旋钮，大流速排除管路中的气泡，然后设置为标准要求的流速，运行30min以上，关闭“清洗”按键。 3.4打开工作站，自检完成后，进入主界面，在“样品表”中设置：空白溶液及其次数、各浓度标样及其次数、各被测样品及其次数。 3.5设定原子化器温度：在“测量”菜单中，选择“参数设置”菜单项，弹出“设置采样参数”对话框，根据标准条件设置原子化温度。 3.6设定元素灯电流，打开元素灯，预热10min以上。 3.7调节原子化器高度。 3.8设置载气和屏蔽气的流量。 3.9确认元素灯光斑照射在正确的位置。 3.10检查、更换气液分离器的滤膜。 3.11调整好蠕动泵流量控制卡的档位，将进液管放入对应的溶液中。 3.12打开氩气气瓶总阀，调节分压表，气源输出压力为0.25~0.3MPa。 3.13启动测量通道，运行蠕动泵，点击“点火”按钮，查看基线，基线平稳后，开始进样。 3.14用注射器吸取大于100uL的溶液，经滤头过滤后，注入进样口，旋下进样杆，完成进样，按照标样、空白、样品的顺序，依次进样。每次更换溶液时用纯水清洗注射器，并用待测液润洗。 3.15当所有样品检测完毕后，点击“结束”，即可停止测量。 3.16将进液管放入清水中冲洗3min后，排空1min，关闭蠕动泵，弹开泵卡。 3.17关闭元素灯，点击“关火”，关闭氩气。打开“清洗”键，将流动项更换为甲醇，冲洗
液相色谱仪安全操作及保养规程 1. 安全操作 1.1 环境安全 在使用液相色谱仪前，需要保证实验室环境的安全。确保实验室内 部设施及仪器设备正常。电源插座、防护开关等设备必须保持良好且 完整。 1.2 电器安全 液相色谱仪是一种高效液相色谱分析仪器，故其操作过程中涉及交 流电、高压电等电器元件。在使用时需要仔细查看相关电路连接及引 导线路，并加强对电器部分的维修和检查。若发现电器故障，应立即 停机并通知维修人员处理。 1.3 操作安全 在操作液相色谱仪时，需要运用罩手套，避免皮肤直接接触试剂或 溶剂。应用药水洗涤好双手，戴上手套进行操作。避免触及气体接头、开关等高压电器部分。。 操作液相色谱仪时，应严格按照操作流程进行操作，不要随意更改 流程或直接对仪器进行操作。操作后，应及时将试剂及溶剂存放至指 定处。仪器运行过程中不能进行大量对气压、流量、压力的调整，以 避免仪器出现故障。
1.4 紧急处理 在液相色谱仪出现故障或其他紧急情况时，应及时切断仪器电源并向维修部门报告。若出现气压过高或其他异常的情况，应立刻切断电源并停机，确定问题后方可继续进行使用。 2. 保养规程 2.1 日常清洁 液相色谱仪对仪器的清洗要求比较严格，不能使用凡泡洗洁剂直接清洗，只能用甲醇、醋酸及乙醇等溶剂清洗。在清洗时，应避免擦刮仪器表面。清洗完成后，应采用干燥纸巾进行吹干或风筒吹干。 2.2 维护保养 液相色谱仪维护保养是繁琐而重要的任务之一。每次操作完成后应检查仪器及周围配系统的状况，如排水口、进样口、滤器及检测器等等。对于仪器中的泵、紫外线检测器、进样器等部件进行定期洗涤、调整或更换。还应定期更换高性能液相色谱显示屏，增加仪器的运行稳定性与安全性。 2.3 环境保护与消毒 液相色谱仪的稳定运行不仅依靠仪器本身的安全性与稳定性，还需要保护周围环境的卫生。在使用中，要注重溶剂的回收，避免化学废物对环境的污染。对于仪器、试剂及溶剂等都应在特定的区域及设备中运输、储存或处理。
【液相色谱】液相色谱仪的相关维护是怎样的呢液相色谱维护和修理保养 色谱—质谱联用技术，结合色谱及质谱的技术，是目前分别和鉴定的紧要的分析方法之一、 其中液相色谱—质谱仪应用更为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物，还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。 液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分构成，是一种高端的检测仪器，仪器的良好工作状态是检测精准度的一个紧要影响因子。 为了保证仪器有一个良好的状态，保证检测结果的牢靠性，需要正确合理的使用和维护仪器。 下面以质谱仪为例，从仪器进样系统、色谱柱系统、质谱系统等各个系统的日常维护保养进行认真阐述； 并对使用过程中简单碰到的问题进行分析，提出解决方法。 液相部分的维护 开机注意事项 要求使用220V单相交流电。如发生断电，不管任何原因造成的，首先关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 仪器运行时需供应纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压
力为0.6～0.7MPa。 试验开始前先检查液氮罐液体存量是否充分。 仪器开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭，打开仪器总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。 大约2～3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。 等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4×10—5Torr之后，即可进行调谐或开始试验。 在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能由于回油污染真空腔体内部。 流动相的要求 每次开机前，保证超纯水和流动相的新鲜，泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。 流动相需符合HPLC与LC—MS要求等级，流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不使用表面活性剂之类； 否则简单导致离子抑制，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。 假如碰到离子抑制，可以把样品峰往后推或者更改提取方法，或者考虑用APCI源。 尽量不使用无挥发性的缓冲剂，例如，磷酸缓冲剂等，磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。 另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避开阳光直射。 样品的要求
液相色谱仪操作注意事项 1.实验前准备： -检查液相色谱仪的仪器和设备是否正常运行，并及时维护和保养。 -确保所使用的溶剂和试剂是纯净的，避免杂质对实验结果的干扰。 -根据实验需要准备样品，并对样品进行适当的预处理。 2.样品注射： -在注射样品之前，应使用适当的过滤器或离心管对样品进行净化和 处理，以去除固体颗粒和未溶解的物质。 -控制样品的浓度，并确保注射量合适，避免样品浓度过高或过低。 -注意避免在采样时引入气泡，以免影响分析的准确性。 3.溶剂系统和柱箱： -检查溶剂系统的压力是否稳定，并确保溶剂的流动速度和比例准确。 -定期检查柱箱的温度控制系统，以确保温度控制的准确性和稳定性。 -避免溶剂泄漏和混合，定期清洁和更换系统中的管路和连接件。 4.柱子选择： -根据样品的性质和要求选择适当的柱子材料和分离模式（正相、反 相等）。 -注重柱子的使用寿命和保养，定期进行柱子的清洗和再生。 5.检测器设置：
-根据样品的性质和测定要求选择适当的检测器（紫外可见、荧光、电化学等）。 -根据检测器的灵敏度和响应范围调整检测器的参数，以获得最佳的测定结果。 6.数据处理： -定期校准仪器，包括检测器的灵敏度和漂移。 -使用适当的软件进行数据采集和分析，确保数据的准确和可靠。 -定期备份所得到的数据，以防止数据丢失和损坏。 7.安全操作： -液相色谱仪使用大量的有机溶剂和化学试剂，应注意防止溶剂的泄漏、挥发和接触皮肤和眼睛。 -在操作前佩戴个人防护装备，包括实验手套、护目镜和实验衣。 -控制溶剂的使用量和浓度，避免使用过多的溶剂，同时避免溶剂的浓度过高。 以上是使用液相色谱仪时需要注意的一些操作事项，通过正确的操作和维护，可以获得准确、可靠的分析结果，并确保实验的安全性。
安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法液相 色谱常见问题解决方法 Agilent液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。Agilent液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以把握一种精准、快速的排出Agilent液相色谱仪故障的方法特别紧要。 安捷伦液相色谱仪1260 1 、如何成为真正的液相高手 （1）、确定要珍惜仪器厂商供应的各种培训，由于他们的培训很有针对性，而且很专业。 （2）、要多做，液相是一个比较多而杂的系统，在做样的过程中，总会碰到各种问题，通过本身的大脑解决问题，渐渐积累就会穴道很多东西。其次要敢于动手，不要总挂念会把仪器弄坏，拆仪器的时候细心一点就好了，记着各个部件的次序，连接方式。动手次数多了，成功的机会就多了，也就更有信念了。
（3）、要看一些相关理论的书籍，要了解一些关于液相的分别原理，如何优化色谱系统和峰形，能够本身解决一些分别的问题。这样才是一个液相高手。 假如只是会很娴熟的使用工作站和维护和修理仪器，排出故障，我觉得这只是一个操作高手，而不是一个真正的液相高手。 2、新装82341 GPIB 板，如何与ChemStation 通讯？ 在 LC ChemStation CD—ROM 中有安装说明，还包括驱动程序安装信息。请在Windows Explorer 中查看子目录：ManualsInstallationLC Systems。您在此处可找到《安装手册》，其中包含有关如何安装 GPIB 板以及如何调用驱动程序的渐渐操作说明。 3、为什么进样后在工作站在线图谱上看不到红色开始线？ ChemStation 软件有一个“在线图谱”窗口，在此窗口中可显示从所连接的检测器接收到的全部信号。当进样样品时，会在“在线图谱”窗口中显示一条竖直的红色“开始线”。这条红色线标志着启动该软件进行原始数据的收集。假如不显示这条红色线，则不会收集数据。假如不显示“开始线”，请检查检测器上的遥控电缆（假如是 1050 或 1090 系列液相色谱仪的话）。假如缺少遥控电缆，则需要进行安装。假如安装了模—数转换箱或板（35900 ADC），则需要从模—数转换设备到液相色谱仪拉一根遥控电缆。检查全部的 CAN 电缆，确保它们都连接到 1100 系列液相色谱仪上
液相色谱仪使用及维护方法液相色谱操作规 程 液相色谱仪使用时要特别的注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。液相色谱柱使用注意：A．卡套柱的 液相色谱仪使用时要特别的注意： 使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 液相色谱柱使用注意： A．卡套柱的安装（加预柱）
1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片4．将"子弹头"预柱放入卡套片内 5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 6．然后依同样的次序连接好柱子的另一端 B．平衡色谱柱
反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请确定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；假如您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。假如该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡 如何平衡色谱柱？ 平衡过程中，将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度假如较低，则需要较长的时间来平衡） 色谱柱的再生
进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议可以不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 注意： 在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应当在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。假如简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗特别有效。 色谱柱的维护: 1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有确定的溶解度） 2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围