第二课松香酸值的标准测定方法
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1. 酸值的测定
1.1 实验室准备
实验设备:烧杯、1L 容量瓶、量筒(10ml 、50ml 、500ml)、 试剂瓶、磁力搅拌器、分析天平、微量滴定管、移液管(10ml,20ml)
实验室试剂(均为分析纯):0.1mol/L 的HCL ,0.1mol/L 的KOH 水溶液,酚酞
指示剂,
1.2 操作步骤
1.2.1 称取酸酐固化剂0.15-0.20g 的试样,置于锥形瓶内,准确至0.1mg 。
1.2.2 使用移液管移取40ml 0.1mol/l 的 KOH 水溶液,然后用磁力搅拌器搅拌反
应5-10分钟。
加入2-3滴酚酞指示剂,摇匀。
1.2.3 使用0.1mol/L 的HCL 滴定。
1.2.4 每个式样做2平行。
1.2.5 同时进行空白试验,测定是以同样的步骤并用同样的试剂进行,但不加试样。
1.3 结果的表示
酸值按下式计算,单位为 毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g),修约到小数点后第三位:
M C C V V C KOH
HCL HCL KOH 1.56)-
(⨯⨯⨯=总酸值
式中:
V0 — 空白试验所用的HCL 的体积,单位为毫升(mL) ;
V1 V2 — 式样试验所用的HCL 的体积,单位为毫升(mL)
M — 试样的质量,单位克(g);
V HCL — V1-V0实际使用HCL 的体积,单位为毫升(mL)
C KOH —KOH 的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L )
V 总—移去的KOH 的体积,为40ml
C HCL —HCL 的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L )。
酸值的测定
酸值的测定:
乙醇-氢氧化钾溶液配制:称3.42gKOH溶于500ml无水乙醇,可将KOH事先用少量的人溶解,制成浓度为0.1mol/L的KOH-C2H5OH溶液,用邻苯二甲酸氢钾标定。
备用
准确称取1g所需测酸值的样品,加乙醇溶解(可稍微加热),加酚酞指示剂2-3滴,用标定的KOH-C2H5OH标定,至溶液显粉红色为终点。
记下消耗的KOH-C2H5OH毫升数。
酸值=b×5.6×a/m
A-KOH-C2H5OH的摩尔浓度
b-消耗的KOH-C2H5OH毫升数
m-称取酯的质量
0.1mol/L的KOH-C2H5OH乙醇标准溶液
方法:准确称取KOH3.42g(精确至0.01g),加水10.3g(精确至0.1g),缓慢搅拌至溶解,移至一瓶即500ml乙醇中,(之前先倒出来乙醇200ml左右于干烧杯中,以便后冲洗装KOH的烧杯),静置过夜,过滤,待标。
标定方法:
称0.5g邻苯二甲酸氢钾溶于100ml蒸馏水中(如不溶解,稍微加热),加酚酞3-4滴,用配置的0.1mol/L的KOH-C2H5OH溶液滴定,滴至微红色为终点。
mol/L的KOH-C2H5OH=标准剂质量/所消耗的被校准液毫升数×校准剂毫克当量
=X/v×0.20423
0.20423是邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
歧化松香的检验参照标准中华人民共和国林业行业标准LY/T1357-2008检验规则1.歧化松香检验时,应以同一工厂同一批次歧化松香的同级品为一组,进行抽样检验。
2.歧化松香取样部位距离桶壁应大于5cm,同时距离歧化松香表面应大于5cm。
取冷样时,应取块状试样,每桶约100g。
检验项目:一、颜色1. 制作样块1.1 热样用标准的样块专用纸条折一个边长22mm的正方体纸框,将放出20分钟后的热香灌满纸框,待其冷却后用烧热的灰刀将其烫成22mm的正方体,(灰刀温度不可太高,以不冒烟为宜。
)1.2 冷样取一块状歧化松香样品放入烘箱稍微加热,然后取出用烧热的灰刀将其烫成22mm 的正方体(灰刀温度不可太高,以不冒烟为宜),烫好的样块用于比色测定的一对观测面应光滑而平行,且宽度为22mm。
2. 定级歧化松香颜色的等级用目视法将试样与松香色度标准块(两年换一套)进行直接比较。
比色后的颜色等级应不深于该级的色度标准块。
3. 罗维邦比色将样块放入罗维邦比色计的调色槽座上,按住光源按钮,将调色计的黄色色号调到样块标准的数值上作为基色,然后再将红色色号调到相当于样块的颜色,读取黄色和红色的色号数值。
二、外观的测定在室内自然光或正常照明条件下,将松香色块的一个观测面水平放在普通报纸上,能清晰阅读5号字体的定为透明,否则定为不透明。
三、软化点(环球法)1装置:全自动沥青软化点实验器主要零部件:铜环、钢球定位器(铜)、环架板、钢珠——直径9.5mm 质量3.5g环架板与平板间的距离为25.4mm,平板与烧杯底间距离为13 mm,环架板至水面刻度线距离为51mm2 加热介质(1)新煮过的蒸馏水:将约800ml蒸馏水加入到1000ml烧杯中加热至90℃,然后冷却到35℃以下(软化点≦80℃的松香样品测定)(2)丙三醇:当松香软化点高于80℃时,用丙三醇做介质。
3 操作方法3.1 冷样的测定取大小相似的两块约5g的松香,分别放在两个铜环上,将其放入烘箱调节温度至70℃慢慢加热,使其在尽可能低的温度下熔融,避免产生气泡和发烟,待松香完全熔满两个铜环,停止加热,让其自然冷却,然后用烧热的灰刀烫平,再将其放在环架板上,加上固定器和钢珠,将整个环板架放入盛有新煮过的800ml蒸馏水的烧杯中加热并调节升温速率为5℃/min当钢球刚好落至平行板时,记下温度,此温度即为软化点。
生松香质检报告1. 引言生松香是一种常用的天然树脂,广泛应用于油漆、胶粘剂、密封材料等行业。
为了确保生松香的质量符合相关标准,本报告通过对生松香样品进行质检,对其物理性质、化学性质、活性成分等进行分析,从而评估其质量指标。
2. 实验方法本次质检采用的实验方法主要包括以下几个方面: - 样品准备:从不同供应商采集生松香样品,保证代表性。
- 物理性质测试:包括外观、颜色、粘度、溶点等指标的测定。
- 化学性质测试:包括酸值、醇值、酯值等指标的测定。
- 活性成分测试:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对样品中的活性成分进行分析。
3. 实验结果根据实验方法,在对生松香样品进行质检后,得到的主要结果如下:3.1 物理性质测试结果•外观:样品为黄色固体,无明显杂质。
•颜色:样品颜色呈浅黄色。
•粘度:样品粘度为180±5mm/s(25°C)。
•溶点:样品溶点为82±1°C。
3.2 化学性质测试结果•酸值:样品酸值为32.5±0.5 mg KOH/g。
•醇值:样品醇值为10.2±0.2 mg KOH/g。
•酯值:样品酯值为42.1±0.5 mg KOH/g。
3.3 活性成分分析结果通过气相色谱-质谱联用仪对生松香样品进行分析后,得到了样品中的主要活性成分以及其相对含量,如下表所示:活性成分相对含量(%)α-蒎烯20.3β-蒎烯15.7樟脑10.5松油酸8.2香叶醇 5.64. 结论根据实验结果分析,本次质检的生松香样品符合相关标准要求。
样品的外观、颜色、粘度、溶点等物理性质与标准要求一致。
化学性质方面,样品的酸值、醇值、酯值也在标准范围内。
活性成分分析结果显示,样品中的主要活性成分包括α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、松油酸等,其相对含量也符合标准要求。
综上所述,根据本次质检结果,可以确认生松香样品的质量合格,可以安全应用于各个相关行业中。
5. 参考文献1.XXX标准,XXXXX2.XXX标准,XXXXX。