铅锌矿矿样制备以及实验方法
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铅锌化验 操作程序:
1.天平称样。烧瓶内锌洗完后加入2克剂,用稀E、D、T、A滴定抗坏血酸,加入一滴二钾粉橙指示
2.硝硫混酸(700、300配制)处理。烧瓶内锌洗完后加入2克剂,用稀E、D、T、A滴定抗坏血酸,加入一滴二钾粉橙指示
3.冷却:蒸馏水洗净瓶,放在电炉子煮开,放冷水中冷却,用冷蒸馏烧瓶内锌洗完后加入2克剂,用稀E、D、T、A滴定抗坏血酸,加入一滴二钾粉橙指示烧瓶内锌洗完后加入2克剂,用稀E、D、T、A滴定抗坏血酸,加入一滴二钾粉橙指示水冲烧瓶里,用2%硫酸洗11遍,用凉蒸流水洗两遍。烧瓶内锌洗完后加入2克剂,用稀E、D、T、A滴定抗坏血酸,加入一滴二钾粉橙指示
4.在烧杯中加60毫升缓冲液(缓冲液配制:冰乙酸1瓶.无水乙酸钠3瓶配制),铅精加80毫升,虑纸上的铅放置烧杯中,加热到开为止,放冷水中冷却,烧瓶里是锌,也加热,然后洗一遍(用氯化氨洗11遍),将冷却好烧杯内的铅加0.5抗怀血酸加二钾粉橙指示剂,用稀E、D、T、A滴定,铅精用浓的E、D、T、A滴定,烧瓶内锌洗完后加入2克抗坏血酸,加入一滴二钾粉橙指示剂,用1:1的硫酸调试酸碱度,放入冷水中冷却,冷却后用氨水调制酸碱度,加2克氟化氨,然后根据含铜多少加入硫代硫酸钠,加入20毫升缓冲液,锌精加30毫升,最后加二钾粉橙指示剂,用浓的E、D、T、A滴定。
闪锌矿(sphalerite)
化学成分为ZnS晶体属等轴晶系的硫化物矿物。成分相同而属于六方晶系的则称纤锌矿闪锌矿含锌67.1%;通常含铁,铁含量最高可达30%,含铁量大于10%的称为铁闪锌矿;此外常含锰、镉、铟、铊、镓、锗等稀有元素。因此闪锌矿不仅是提炼锌的最重要矿物原料,还是提取上述稀有元素的原料。
纯闪锌矿近于无色,但通常因含铁而呈浅黄、黄褐、棕甚至黑色,随含铁量的增加而变深;透明度相应地由透明、半透明至不透明;光泽则由金刚光泽、树脂光泽变至半金属光泽。摩斯硬度3.5~4.0,比重3.9~4.2,随铁含量的增高,硬度增大而比重降低。具完全的菱形十二面体解理。晶体形态呈四面体或菱形十二面体,通常成粒状集合体产出。闪锌矿是分布最广的锌矿物,主要为热液成因,几乎总是与方铅矿共生。闪锌矿在地表易风化成菱锌矿。
中国铅锌矿产地以云南金顶、广东凡口、青海锡铁山等最著名,世界上著名产地有澳大利亚的布罗肯希尔、美国密西西比河谷地区等。
菱锌矿Smithsonite
菱锌矿
::矿物概述
菱锌矿是一种成分为碳酸锌的矿物,在人们发现闪锌矿之前,它一直被作为锌的主要来源。菱锌矿一般产出在金属矿床中的氧化带里,它是原来某种锌矿物蚀变成的,这叫作次生矿。纯的菱锌矿是白色的,如果含有其他元素,则会带上绿、黄、褐、黑等颜色,它们具有玻璃光泽,像葡萄、肾球、钟乳等形状,有的甚至像土的样子。有些好看的菱锌矿还可做成工艺品。
化学组成:ZnCO3;ZnO64.90%,CO235.10%;
菱锌矿
鉴定特征:以其形态、产状及其粉末加冷盐酸起泡为鉴定特征,与本亚族其他矿物的区别在于比重较大,菱面体解理较不完全;
成因产状:产于铅锌矿床氧化带,是由闪锌矿氧化分解所产生的硫酸锌,交代碳酸盐围岩或原生矿石中的方解石而成,常与孔雀石、蓝铜矿等次生矿物伴生;
著名产地:世界著名的产地有意大利撒丁岛(Masua,Sardinia);墨西哥的北部;希腊的Laurium;波兰;比利时;非洲的Zambia和South-WestAfrica;美国的Colorado和Utah州和中国广西融县等地。
6.2.8 铅、锌量测定
6.2.8.1 硫酸铅沉淀-EDTA配位滴定法测定矿石中铅量
(1) 方法提要
矿样用盐酸和硝硫混酸分解,在硫酸溶液中铅生成硫酸铅沉淀,过滤使其与共存元素分离。然后将硫酸铅沉淀溶解于pH为5~6的乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配位滴定铅。
含锑、铋量高时,易水解夹杂于硫酸铅沉淀中影响测定,若矿样中含锑量不超过50mg时,可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅,以消除影响。大量二氧化硅阻碍乙酸盐溶液溶解硫酸铅沉淀,可在分解矿样时加入氟化钠,使其呈四氟化硅挥发。10mg以上的钨,也能阻碍乙酸盐溶液溶解硫酸铅沉淀,使结果偏低。有钡离子存在时,形成难溶解于乙酸盐溶液的PbSO4·BaSO4复盐,10mg以上的钡即可使结果偏低。为消除钡的影响,可在氨性溶液中加入过量EDTA标准溶液,加热溶解PbSO4·BaSO4复盐,然后再在pH为5~6的乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用乙酸铅溶液回滴定过量EDTA标准溶液,计算铅含量。在酸性溶液中,由于钡与EDTA形成的配合物远不如铅与EDTA形成的配合物稳定,故不影响铅的测定。若PbSO4沉淀中夹杂少量Fe3+、Al3+,可在滴定时加入氟化钾掩蔽,少量Fe3+也可用抗坏血酸还原消除干扰。矿样中含砷量高时,可在硫酸发烟时加氢溴酸除去。10mg锡、10%左右的钙不影响测定。
本法测定范围:w(Pb)/ %≥1.0。
(2) 试剂
硫酸溶液:1+1。
硫酸溶液:2%(V/V)。
氨水溶液:1+1。
硫氰酸钾溶液:50g/L。
酒石酸溶液:200g/L。
抗坏血酸。
氟化钠。
氟化钾溶液:200g/L。
二甲酚橙溶液:5g/L。 乙酸钠缓冲溶液:称取230g乙酸钠CH3COONa·3H2O(或140g无水乙酸钠CH3COONa)溶解于200mL水中,用冰乙酸调节pH为5~6,加水稀释至500mL。
乙酸铅溶液:3.66g乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O加热溶解于50mL乙酸钠缓冲溶液中,冷却后以水稀释至1 000mL。
硫化机压铅测试标准
硫化机压铅测试是一种常见的实验方法,用于检测铅材料的耐压性能。本文将介绍硫化机压铅测试的相关参考内容,包括测试标准、测试方法和测试过程。
一、测试标准
1. GB/T 14272-2011 铅锌矿选矿试验方法中的压铅试验方法。
2. GB/T 10599-2008 精矿试验方法铅镍精矿试验方法压铅和顶金属。
3. GB/T 15705-1995 硫化矿样品制备方法硫化铜铅锌镍矿样品的制备方法。
二、测试方法
硫化机压铅测试主要包括以下步骤:
1. 准备试样:根据测试标准的要求,选择适当的铅材料试样。
2. 设定测试条件:根据测试标准的要求,设置硫化机的测试条件,包括压力、温度和时间等参数。
3. 进行压铅测试:将试样放入硫化机中,设定好测试条件后,启动硫化机进行压铅测试。
4. 测试结果记录:根据测试过程中所观察到的现象和测试标准的要求,记录测试结果。
三、测试过程
硫化机压铅测试的详细过程如下:
1. 准备试样:从样本中取出足够大小的铅材料,确保试样的质量和尺寸符合测试标准的要求。
2. 设定测试条件:根据测试标准要求,设置好硫化机的测试条件,包括压力、温度和时间等参数。确保测试条件的准确性和稳定性。
3. 进行压铅测试:将试样放入硫化机的测试仓内,确保试样的位置正确且固定。启动硫化机,让其运行指定的时间。
4. 观察测试现象:在测试过程中,注意观察试样的形态变化、压力变化等现象,并记录下来。
5. 测试结果判定:根据测试标准的要求,对测试结果进行判定和评估。根据测试结果,判断铅材料的耐压性能。
四、注意事项
在进行硫化机压铅测试时,需要注意以下事项:
1. 确保测试设备的正常运行和维护,避免因设备故障引起测试结果的误差。
2. 严格按照测试标准的要求进行测试,确保测试的准确性和可重复性。
3. 注意观察试样的形态变化,及时记录测试过程中发生的现象。
4. 在测试过程中遵守相关安全规定,确保人身安全。