浸出物测定标准操作规程

薏苡仁检验标准操作规程

标准依据：《中华人民共和国药典》（2015年版一部）。 内容: 1． 仪器设备 粉碎机、显微镜、超声仪、三用紫外仪、水浴锅、电热恒温干燥箱、电子天平、马弗炉、高效液相色谱仪、酸碱滴定法蒸馏仪器装置、磁力搅拌器、电热套、气体流量计 2． 试剂、试药与对照 2.1 对照 薏苡仁对照药材、甘油三油酸酯对照品 2.2 试剂 甘油、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、醋酸、乙腈、二氯甲烷、乙醇、过氧化氢、盐酸 2.3 试药 水合氯醛、硅胶G、甲基红、氢氧化钠 3． 取样 3.1 按“药材取样法”的原则取样。 3.2 取样标记清楚、明白、以供检验。 4． 检测 4.1 性状 本品呈宽卵形或长椭圆形，长4～8mm，宽3～6mm。表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮；一端钝圆，另端较宽而微凹，有1淡棕色点状种脐；背面圆凸，腹面有l条较宽而深的纵沟。质坚实，断面白色，粉性。气微，味微甜。 4.2 鉴别 4.2.1 显微鉴别 本品粉末淡类白色 主为淀粉粒，单粒类圆形或多面形，直径2～20μm，脐点星状；复粒少见，一般由2～3分粒组成。 4.2.2 薄层鉴别 4.2.2.1 取本品粉末1g，加石油醚(60～90℃)10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一乙酸乙酯一醋酸(10：3：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.2.2.2 取薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品，加[含量测定]项下的流动相分别制成每1 ml含1mg、0.14mg的溶液，作为对照提取物、对照品溶液。照[含量测定]项下的色谱条件试验，分别吸取[含量测定]项下的供试品溶液、对照品溶液和上述对照提取物、对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰；并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的7个主要色谱峰。 4.3 检查 4.3.1 杂质 照《杂质标准操作规程》检测，不得过2.0%。 4.3.2 水分 照《水分标准操作规程》第二法检测，不得过15.0%。 4.3.3 总灰分 照《总灰分标准操作规程》检测，不得过3.0%。 4.3.4 二氧化硫残留量 照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》第一法测定，不得过150mg/kg。 4.3.5 黄曲霉毒素 照《黄曲霉毒素测定法标准操作规程》测定。 照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法，测定，计算，即得。 文件标题 薏苡仁检验标准操作规程 文件编码 WS-BZ-Z1122-02 共 页 起草人 日期 起草部门 审核人 日期 分发部门 批准人 日期 执行日期 薏苡仁检验标准操作规程

委陵菜标准检验操作规程

【性状】 本品根呈圆柱形或类圆锥形，略扭曲，有的有分枝，长5～17cm，直径0.5～1.5cm；表面暗棕色或暗紫红色，有纵纹，粗皮易成片状剥落；根茎部稍膨大；质硬，易折断，断面皮部薄，暗棕色，常与木部分离，射线呈放射状排列。叶基生，单数羽状复叶，有柄；小叶12～31对，狭长椭圆形，边缘羽状深裂，下表面和叶柄均灰白色，密被灰白色绒毛。气微，味涩、微苦。

【鉴别】 （1）本品粉末灰褐色。非腺毛极多，单细胞两种：一种薄壁，极细长，长约至4000μm，直径3～6μm，缠结成团；另一种厚壁，长短不一，长者多碎断，平直或略有弯曲，胞腔较大，短者多弯曲或扭曲，或成钩状或平直，长多在20～200μm，直径6～72μm。草酸钙簇晶存在于叶肉组织或薄壁组织中，直径6～65μm。木纤维长梭形，直径7～14μm，壁稍厚，孔沟明显。木栓细胞类多角形或扁长方形，内含黄棕色物。

（2）取本品粉末2g，加乙醇20ml，浸润10分钟，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取委陵菜对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液与铁氰化钾试液等量的混合溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。 【检查】 水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过14.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过4.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于19.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（6:94）为流动相；检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000。

石斛检验操作规程（2020版药典）

【性状】 鲜石斛 呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm，直径0.4～1.2cm。表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。肉质多汁，易折断。气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。

金钗石斛 呈扁圆柱形，长20～40cm，直径0.4～0.6cm，节间长2.5～3cm。表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。质硬而脆，断面较平坦而疏松。气微，味苦。

霍山石斛 干条呈直条状或不规则弯曲形，长2～8cm，直径1～4mm。表面淡黄绿色至黄绿色，偶有黄褐色斑块，有细纵纹，节明显，节上有的可见残留的灰白色膜质叶鞘；一端可见茎基部残留的短须根或须根痕，另一端为茎尖，较细。质硬而脆，易折断，断面平坦，灰黄色至灰绿色，略角质状。气微，味淡，嚼之有黏性。鲜品稍肥大。肉质，易折断，断面淡黄绿色至深绿色。气微，味淡，嚼之有黏性且少有渣。枫斗呈螺旋形或弹簧状，通常为2～5个旋纹，茎拉直后性状同干条。

鼓槌石斛 呈粗纺锤形，中部直径1～3cm，具3～7节。表面光滑，金黄色，有明显凸起的棱。质轻而松脆，断面海绵状。气微，味淡，嚼之有黏性。

流苏石斛等 呈长圆柱形，长20～150cm，直径0.4～1.2cm，节明显，节间长2～6cm。表面黄色至暗黄色，有深纵槽。质疏松，断面平坦或呈纤维性。味淡或微苦，嚼之有黏性。

【鉴别】 （1）本品横切面：金钗石斛 表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7～8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1～3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。 霍山石斛 表皮细胞1列，扁平，外壁及侧壁稍增厚，微木化，外被黄色或橘黄色角质层，有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在9～47个维管束，近维管束处薄壁细胞较小，维管束为有限外韧型，维管束鞘纤维群呈单帽状，偶成双帽状，纤维1～2列，外侧纤维直径通常小于内侧纤维，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。草酸钙针晶束多见于近表皮处薄壁细胞或近表皮处维管束旁的薄壁细胞中。

1 目的：制定黄芪检验标准操作规程，加强对黄芪的质量的控制。

2 范围：黄芪的检验操作。

3 责任者：检验人员及QC负责人员。

内容：

1编制依据

1.1《中国药典》2010年版一部第238页。

1.2黄芪质量标准

2科属及药用部位：本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus

(Fisch.)Bge. var. mongholicus(Bge .)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus

membranacus(Fisch.)Bge.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。

3性状

照药材和饮片检验通则标准操作规程(SOP-01-001)检查, 本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。

4鉴别

4.1鉴别 照显微鉴别法标准操作规程(SOP-01-002)检查。

4.1.1本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。

4.1.2粉末黄白色。纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。

4.2 鉴别

4.2.1标准要求

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。

4.2.2仪器与用具