药师指导:生物碱类药物
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初级药剂师-34(总分0,考试时间90分钟)A型题1. 酶的比活性系指以下单位质量所具有的活性单位A. 1gB. 1mgC. 1μgD. 1ngE. 1kSg2. 薄层色谱鉴别中使用最多的是A. 硅胶G板B. 聚酰胺板C. 纤维素板D. 氧化铝板E. 纸层析3. 硫酸-亚硝酸钠反应鉴别巴比妥类药物的现象是A. 生成橙黄色产物,并随即转变为紫色B. 生成红色产物,并随即转变为黄色C. 生成橙黄色产物,并随即转变为橙红色D. 生成橙红色产物,并随即溶解E. 先无现象,稍待片刻有黑色产物生成,加氨后溶解4. 固体制剂提取分离时采用的方法为A. 萃取法B. 冷浸法C. 回流法D. 水蒸气蒸馏法E. 超临界流体萃取法5. 四氮唑比色法测定皮质激素类药物含量时,应在碱性下进行,所用碱为A. 氢氧化钠B. 氨水C. 吡啶D. 氢氧化四甲基铵E. 碳酸钠6. 对HPLC法进行精密度考查时,试验数据的相对标准差一般不应大于A. 1%B. 2%C. 3%D. 4%E. 5%7. 对UV法进行精密度考查时,试验数据的相对标准差一般不应大于A. 1%B. 2%C. 3%D. 4%E. 5%8. 生物碱类(PKb多为6~9)提取分离测定时,须加碱化试剂,应考虑含酯结构,含酚结构等的影响,最适宜的碱化试剂是A. 小苏打B. 碳酸钠C. 氢氧化钠D. 氨溶液E. 氧化钙9. 关于溴酸钾法测定吡啶类杂环药物,以下叙述不正确的是A. 在盐酸酸性下进行B. 属于氧化还原滴定法C. 常用氧化还原指示剂指示终点D. 可以用于原料,片剂及注射液等的含量测定E. 反应过程中有氮气产生10. 在25℃时,在最适条件下,一个酶活性单位(国际单位IU)的酶量每分钟能转化A. 1摩尔底物B. 1毫摩尔底物C. 1微摩尔底物D. 1mg底物E. 1μg底物11. 有机含氮药物中碱性最强的胺类是A. 伯胺B. 脂肪仲胺C. 季胺D. 芳胺E. 叔胺12. 水-醇法测定巴比妥类药物的含量时,以下叙述正确的是A. 本类药物溶解度较大,除水-醇法外,通常还在碱性溶液中进行酸碱滴定法B. 该法测定药物含量时,可以避免弱酸盐类药物易溶于水而产生的干扰C. 以溴酚兰作为指示剂D. 电位法指示终点不能采用E. 用麝香草酚酞为指示剂13. 《中国药典》规定亚硝酸钠滴定法是在温度下进行滴定A. 0~5℃B. 5~10℃C. 0~lO℃D. 10~20℃E. 10~30℃14. 血浆药物浓度通常系指A. 游离型药物浓度B. 结合型药物浓度C. 游离型与结合型药物总浓度D. 游离型药物与代谢物总浓度E. 结合型药物与代谢物总浓度15. 半固体制剂不包括A. 浸膏剂B. 散剂C. 煎膏剂D. 流浸膏剂E. 以上都不是16. 一般不用于巴比妥类药物鉴别的金属离子反应是A. 铜盐反应B. 汞盐反应C. 银盐反应D. 钴盐反应E. 锌盐反应17. 可与氨制硝酸银试剂反应生成银沉淀的药物是A. 炔诺酮B. 甲睾酮C. 黄体酮D. 氢化泼尼松E. 丙酸睾酮18. 3g或0.3g克以上的片剂的重量差异限度为A. ±7.5%B. ±5.0%C. 5.0%D. 7.0%E. ±0.5%19. 葡萄糖中重金属检查方法如下:取本品 4.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查,含重金属不得过百万分之五。
初级药师《基础知识》药物化学考试笔记麻醉药1.全身麻醉药:氟烷、盐酸氯胺酮、γ-羟基丁酸钠2.局部麻醉药:盐酸普鲁卡因盐酸丁卡因盐酸利多卡因镇静催眠药苯巴比妥、异戊巴比妥、硫喷妥钠、地西泮抗癫痫药苯妥英钠、卡马西平、丙戊酸钠抗精神失常药1.吩噻嗪类:盐酸氯丙嗪2.二苯并氮卓类:氯氮平3.丁酰苯类:氟哌啶醇抗抑郁药盐酸阿米替林解热镇痛药1.水杨酸类:阿司匹林2.乙酰苯胺类:对乙酰氨基酚非甾体抗炎药1.芳基烷酸类:吲哚美辛、布洛芬、萘普生2.1,2-苯并噻嗪类:美洛昔康抗痛风药丙磺舒、秋水仙碱镇痛药1.天然生物碱类:盐酸吗啡2.合成镇痛药:盐酸哌替啶、盐酸美沙酮3.半合成镇痛药:磷酸可待因胆碱受体激动剂1.M胆碱受体激动剂:乙酰胆碱、氯贝胆碱、硝酸毛果云香碱2.乙酰胆碱酯酶抑制剂:毒扁豆碱、溴新斯的明、氢溴酸加兰他敏3.胆碱酯酶复活剂:碘解磷定、氯磷定胆碱受体拮抗剂1.M胆碱受体拮抗剂:硫酸阿托品、哌仑西平2.N1、N2胆碱受体拮抗剂:1.非去极化型:筒箭毒碱、泮库溴铵、2.去极化型:氯化琥珀胆碱肾上腺素能受体激动剂盐酸肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、盐酸甲氧明、盐酸麻黄碱、沙美特罗肾上腺素能受体拮抗剂1.α受体拮抗剂:盐酸哌唑嗪本品为选择性突触后α1受体阻断剂2.β受体拮抗剂:盐酸普萘洛尔本品是一种非选择性的β受体阻断剂、阿替洛尔为β肾上腺受体阻断剂,对心脏的β1受体有较强的选择性。
用于治疗高血压、心绞痛及心律失常。
心血管系统药物调血脂药1.苯氧乙酸类:氯贝丁酯2.HMG-CoA还原酶抑制剂:辛伐他汀、洛伐他汀、阿托伐他汀3.贝特类:非诺贝特、吉非罗齐抗心绞痛药1.亚硝酸酯类:硝酸甘油、硝酸异山梨酯2.钙离子拮抗剂:①二氢吡啶类:硝苯地平、尼索地平和尼莫地平等。
②芳烷基胺类:维拉帕米,左旋体是室上性心动过速患者的首选药,右旋体用于治疗心绞痛。
③苯硫氮卓类:地尔硫卓。
④二苯哌嗪类:氟桂利嗪和桂利嗪等。
(精)2019年执业药师考试中药化学题库:生物碱(答案解析)一、最佳选择题1、以下生物碱常温下为液态的是A、马钱子碱B、小檗碱C、槟榔碱D、麻黄碱E、咖啡因2、属于酚性生物碱的是A、莨菪碱B、喜树碱C、麻黄碱D、可待因E、吗啡3、以下关于莨菪碱(A)、山莨菪碱(B)、东莨菪碱(C)的碱性顺序排列正确的是A、B>A>CB、C>B>AC、B>C>AD、A>B>CE、A>C>B4、下列对于紫杉醇的叙述,不正确的是A、可溶于甲醇、丙酮、三氯甲烷等溶剂B、碱性条件下分解,对酸相对较稳定C、紫杉醇为碱性较强的化合物D、在植物体内可以以游离态存在,也可与糖成苷存在E、具有还原性5、常作为生物碱薄层色谱或纸色谱的显色剂是A、亚硝酰铁氰化钠试剂B、碘化铋钾试剂C、间二硝基苯试剂D、3,5-二硝基苯甲酸试剂E、邻二硝基苯试剂6、可用浓硫酸和重铬酸钾反应区别A、莨菪碱和东莨菪碱B、小檗碱和麻黄碱C、苦参碱和氧化苦参碱D、麻黄碱和伪麻黄碱E、士的宁和马钱子碱7、在下列生物碱的酸水提取液中用三氯甲烷萃取,最易萃出的生物碱是B、秋水仙碱C、麻黄碱D、莨菪碱E、苦参碱8、具有酚羟基,能溶于氢氧化钠溶液的是A、汉防己甲素B、延胡索乙素C、吗啡D、莨菪碱E、山莨菪碱9、生物碱多存在于A、单子叶植物B、双子叶植物C、蕨类植物D、裸子植物E、藻类植物10、水溶性最强的生物碱是A、氧化苦参碱B、苦参碱C、去氢苦参碱D、安那吉碱11、中药的酸水提取液碱化后用三氯甲烷萃取,三氯甲烷层再用酸水萃取,酸水层加碘-碘化钾试剂,能生成红棕色沉淀的是A、香豆素B、黄酮C、生物碱D、木脂素E、蒽醌12、下列生物碱中以游离形式存在的是A、盐酸小檗碱B、硫酸吗啡C、草酸盐D、那可丁E、生物碱苷13、在水中呈右旋性,在三氯甲烷中成左旋性的生物碱A、烟碱B、槟榔碱C、麻黄碱D、北美黄连碱E、小檗碱14、麻黄碱不具有的性质是A、碱性较强B、可溶于CHCl3C、和二硫化碳-硫酸铜反应生成棕色沉淀D、可溶于水E、与碘化铋钾等试剂产生沉淀反应15、下列生物碱碱性最强的是A、利血平B、秋水仙碱C、小檗碱D、莨菪碱E、麻黄碱16、下列杂化的氮原子碱性最强的是A、sp1B、sp2C、sp3D、sp4E、sp517、利血平的pKa值是A、pKa=9.65B、pKa=11.5C、pKa=8.15D、pKa=9.03E、pKa=2.9318、用离子交换树脂法纯化生物碱时,所选择的树脂类型是A、强碱性B、弱碱性C、弱酸性D、强酸性E、中性19、用雷氏铵盐溶液沉淀生物碱时,最佳条件是A、碱性水溶液B、酸性水溶液C、中性水溶液D、95%乙醇溶液E、三氯甲烷20、含下列生物碱的中药酸水提取液,用三氯甲烷萃取,可萃出的生物碱是A、苦参碱B、氧化苦参碱C、秋水仙碱D、麻黄碱E、山莨菪碱21、分离汉防己甲素和汉防己乙素,主要是利用二者A、氮原子的杂化方式不同B、在碳酸氢钠溶液中的溶解度不同C、盐酸盐的溶解度不同D、极性的大小不同E、分子内氢键的不同22、下列生物碱中可以用水蒸气蒸馏法提取的是A、罂粟碱B、氧化苦参碱C、莨菪碱D、麻黄碱E、吗啡碱23、以下哪项是洋地黄毒苷易溶于三氯甲烷的原因A、分子为平面结构B、整个分子中羟基数目少C、糖基数目少D、苷元羟基数目多E、单糖苷24、可用于鉴别麻黄碱的反应是A、二硫化碳-硫酸铜B、苦味酸C、雷氏铵盐D、碘化铋钾E、碘-碘化钾25、可用于鉴别马钱子碱的反应是A、在酸水中通入Cl2,溶液变为樱红色B、Vitali反应呈阳性C、过碘酸氧化,乙酰丙酮缩合反应呈阳性D、加浓硝酸即呈深红色,继加氯化亚锡溶液即由红色转为紫色E、加CuSO4-NaOH试剂呈蓝紫色26、苦参总生物碱具有A、发汗平端作用B、抗菌作用C、镇痛作用D、镇静麻醉作用E、消肿利尿、抗肿瘤作用27、麻黄生物碱主要集中在麻黄的A、根B、根皮C、叶D、茎E、茎的髓部28、麻黄中生物碱的主要类型是A、双稠哌啶类B、有机胺类C、异喹啉类D、莨菪烷类E、吲哚类29、以下属于原小檗碱类叔胺碱的是A、乌头碱B、厚朴碱C、延胡索乙素D、苦参碱E、莨菪碱30、根据Pka值大小,N-六元芳杂环类生物碱属于A、强碱B、中强碱C、弱碱D、极弱碱E、中度弱碱31、水溶性生物碱主要是指A、酚性生物碱B、酰胺类生物碱C、小分子生物碱D、含N-氧化物生物碱E、季铵型生物碱32、常用于水溶性生物碱、生物碱盐和亲脂性生物碱的分离检识的是A、纸色谱B、吸附薄层色谱法C、分配薄层色谱法D、高效液相色谱法E、气相色谱法33、苦参中的生物碱具有的基本结构是A、吡啶B、哌啶C、喹诺里西啶D、异喹啉E、吲哚34、苦参碱有四种异构体,其中为液态的是A、α-苦参碱B、β-苦参碱C、δ-苦参碱D、γ-苦参碱E、α、β-苦参碱35、苦参碱、氧化苦参碱和羟基苦参碱具内酰胺结构,其极性大小顺序是A、氧化苦参碱>羟基苦参碱>苦参碱B、氧化苦参碱>苦参碱>羟基苦参碱C、羟基苦参碱>氧化苦参碱>苦参碱D、苦参碱>羟基苦参碱>氧化苦参碱E、苦参碱>氧化苦参碱>羟基苦参碱36、麻黄碱占麻黄中总生物碱的A、40~70%B、40~90%C、50~90%D、60~90%E、40~80%37、以下关于麻黄碱和伪麻黄碱的说法错误的是A、麻黄生物碱为有机胺类生物碱B、伪麻黄碱C1-H和C2-H为顺式C、麻黄碱和伪麻黄碱属仲胺衍生物D、麻黄碱和伪麻黄碱结构区别在于C1构型不同E、麻黄碱和伪麻黄碱互为立体异构体38、麻黄中具有舒张支气管平滑肌作用的是A、去甲基麻黄碱B、伪麻黄碱C、甲基伪麻黄碱D、去甲基伪麻黄碱E、甲基麻黄碱39、在小檗碱的酸性水溶液中加入适量的漂白粉,小檗碱水溶液最终的颜色是A、黄色B、樱红色C、蓝色D、紫色E、蓝绿色40、乌头的中毒剂量是A、0.2mgB、0.1mgC、0.05mgD、0.15mgE、0.02mg41、士的宁为马钱子的主要毒性成分,因此要特别注意控制用量,成人所用士的宁的致死量是A、25mgB、35mgC、20mgD、30mgE、15mg二、配伍选择题1、A.氧化苦参碱B.烟碱C.秋水仙碱圭D.长春新碱E.吗啡<1> 、具有半极性配位键结构的是A、B、C、D、E、<2> 、具有酚羟基可溶于氢氧化钠等强碱性溶液的是A、B、C、D、E、2、A.氮阳离子和0H-以离子键形式结合B.空间效应C.分子内氢键D.N为酰胺型E.氮原子杂化方式不同<1> 、小檗碱碱性强是因为A、B、C、D、E、<2> 、麻黄碱碱性小于伪麻黄碱是因为A、B、C、D、E、<3> 、东莨菪碱碱性小于莨菪碱是因为A、B、C、D、E、<4> 、罂粟碱碱性小于可待因是因为A、B、C、D、E、3、A.小檗碱盐酸盐B.N-甲基金雀花碱C.咖啡因D.新番木鳖碱E.秋水仙碱<1> 、具有升华性的生物碱是A、B、C、D、E、<2> 、具有水溶性的是A、B、C、D、E、4、A.小檗碱B.麻黄碱C.伪麻黄碱D.东莨菪碱E.山莨菪碱<1> 、其共轭酸因分子内氢键而稳定的是A、B、C、D、E、<2> 、其草酸盐不溶于水的是A、B、C、D、E、<3> 、其分子结构中具有氧环的是A、B、C、D、E、5、季铵类生物碱B.麻黄碱、烟碱C.吗啡D.喜树碱E.莨菪碱多数生物碱难溶于水,但也有少数例外,具有下列特性的生物碱分别是<1> 、易溶于水、醇,难溶于氯仿等A、B、C、D、E、<2> 、既溶于水,又溶于氯仿A、B、C、D、E、<3> 、难溶于水,但溶于冷氢氧化钠溶液A、B、C、D、E、<4> 、难溶于水,但溶于热氢氧化钠溶液A、B、C、D、E、6、A.奎尼丁与其共存生物碱B.莨菪碱和东莨菪碱C.季铵类与亲脂性生物碱D.吗啡和可待因E.喜树碱及其共存生物碱利用生物碱或其盐溶解度不同或特殊功能基分离生物碱,选择以下溶剂或成盐形式可分离<1> 、5%NaOH溶液A、B、C、D、E、<2> 、雷氏盐A、B、C、D、E、<3> 、调pH9~10,加氯仿萃取A、B、C、D、E、<4> 、10%NaOH热溶液A、B、C、D、E、7、.苦参碱和氧化苦参碱B.汉防己甲素和乙素C.莨菪碱和东莨菪碱D.小檗碱与其共存生物碱E.麻黄碱和伪麻黄碱利用生物碱或其盐溶解度不同或特殊功能基分离生物碱,选择以下溶剂或成盐形式可分离<1> 、甲苯A、B、C、D、E、<2> 、四氯化碳A、B、C、D、E、<3> 、乙醚A、B、C、D、E、<4> 、草酸盐A、B、C、D、E、8、A.酰胺类生物碱B.季铵碱C.叔胺碱D.芦丁E.粘液质根据碱性和溶解度不同分离生物碱<1> 、总生物碱酸水溶液先经氯仿萃取,从氯仿层得到A、B、C、D、E、<2> 、上述酸水层用氢氧化铵碱化,再用氯仿萃取,从氯仿溶液得到A、B、C、D、E、<3> 、碱水层含有的生物碱为A、B、C、E、9、A.生物碱盐易溶于水B.生物碱有挥发性C.生物碱和其盐均溶于醇的性质D.生物碱碱性强E.游离生物碱亲脂性强的性质提取生物碱一般用以下3种方法,采用这些方法是利用<1> 、酸水提取法是利用A、B、C、D、E、<2> 、乙醇提取法是利用A、B、C、D、E、<3> 、亲脂性溶剂如氯仿提取法是利用A、C、D、E、10、A.发汗、平喘作用B.抗菌作用C.降血脂作用D.镇静、麻醉作用E.消肿利尿、抗肿瘤作用<1> 、东莨菪碱具有A、B、C、D、E、<2> 、苦参碱具有A、B、C、D、E、<3> 、小檗碱具有B、C、D、E、<4> 、麻黄碱具有A、B、C、D、E、11、A.乌头生物碱B.长春花碱C.士的宁和马钱子碱D.麻黄碱E.吗啡标出下列生物活性所对应的生物碱<1> 、镇痛、消炎、麻醉、降压,对心脏有刺激作用,具有强毒性,服用4mg致死A、B、C、E、<2> 、通络止痛、散结消肿,有大毒A、B、C、D、E、<3> 、风寒感冒、发热无汗、咳喘、水肿A、B、C、D、E、<4> 、抗癌(吲哚类生物碱)A、B、C、D、E、<5> 、镇痛,但有成瘾性A、C、D、E、12、A.吡啶类生物碱B.莨菪烷类生物碱C.异喹啉类生物碱D.有机胺类生物碱E.吲哚类生物碱<1> 、苦参中主要成分是A、B、C、D、E、<2> 、洋金花中主要成分是A、B、C、D、E、<3> 、麻黄中主要成分是B、C、D、E、13、A.紫红色B.淡紫色C.绿色D.蓝色E.橙黄色<1> 、在麻黄碱和伪麻黄碱的水溶液中加硫酸铜试剂,随即加氢氧化钠试剂呈碱性,溶液呈蓝紫色,再加乙醚振摇分层,乙醚层为A、B、C、D、E、<2> 、在麻黄碱和伪麻黄碱的水溶液中加硫酸铜试剂,随即加氢氧化钠试剂呈碱性,溶液呈蓝紫色,再加乙醚振摇分层,水层为A、B、C、E、三、多项选择题1、亲脂性有机溶剂提取生物碱时,一般需将药材用哪些溶剂湿润A、碳酸钠B、石灰乳C、氢氧化钠D、氢氧化钾E、稀氨水2、生物碱沉淀反应可用于A、分离过程中跟踪生物碱B、分离纯化水溶性生物碱C、薄层层析时生物碱的显色试剂D、预试中药中生物碱的有无E、生物碱的定量分析3、碱性强的生物碱,则A、pKb小B、Kb小C、Ka小D、pKa大E、Ka大4、基本母核为莨菪烷类的生物碱有A、山莨菪碱B、氧化苦参碱C、阿托品D、樟柳碱E、长春花碱5、影响生物碱碱性强弱的因素有A、氮原子的杂化方式B、诱导效应C、共轭效应D、空间效应E、氢键效应6、在中药的酸水提取液中加碘化铋钾试剂,能生成橘红色沉淀的有A、木脂素B、黄酮C、蒽醌D、生物碱E、肽类7、莨菪碱能与下列哪些沉淀试剂发生反应A、碘化铋钾B、Vitali反应C、苦味酸试剂D、磷钼酸试剂E、Molish试剂8、属于异喹啉类生物碱的是A、长春花碱B、乌头碱C、汉防己甲素和乙素D、马钱子碱E、小檗碱9、与生物碱沉淀试剂产生阴性反应的是A、香豆素B、蛋白质、多肽、氨基酸、鞣质C、麻黄碱D、乌头碱E、咖啡碱10、根据结构母核分类,生物碱主要分为A、异喹啉类B、哌啶类C、莨菪烷类D、吲哚类E、有机胺11、生物碱是A、来源于生物界含N的化合物B、N原子多在环外C、N原子多在环内D、全部呈碱性E、多数呈碱性12、能用碘化铋钾检识的生物碱有A、乌头碱B、吗啡C、次乌头碱D、小檗碱E、莨菪碱13、下列生物碱哪些是利用生物碱盐溶解度不同分离的A、秋水仙碱和胡椒碱B、长春碱和长春新碱C、利血平与其共有的碱D、麻黄碱和伪麻黄碱E、小檗碱与其共存生物碱14、鉴别生物碱常用的方法为A、纸色谱B、硅胶分配薄层色谱C、氧化铝或硅胶吸附薄层色谱D、高效液相色谱法E、聚酰胺色谱15、分离生物碱多选择A、氧化铝或硅胶吸附柱色谱B、分配柱色谱C、聚酰胺色谱D、凝胶过滤色谱E、高效液相色谱法16、选择提取纯化亲脂性生物碱的方法有A、雷氏铵盐法B、乙醇提取法,回收醇,用酸和碱处理后用亲脂性溶剂萃取法C、正丁醇萃取法D、亲脂性溶剂提取法E、酸水提取后用阳离乎交换树脂法或碱化后用亲脂性溶剂萃取法17、含生物碱的常见科属有A、毛莨科B、防己科C、伞形科D、五加科E、茄科18、苦参碱的结构特点和性质有A、有四种异构体B、多为粉末C、含有两个N原子D、既溶于水,又溶于乙醚E、挥发性19、黄连具有下列哪些性质A、抗菌活性B、杀虫活性C、含异喹啉类生物碱D、含毗啶类生物碱E、所含生物碱可以用氯仿提取20、提取分离苦参中生物碱的方法为A、用1%盐酸渗漉提取B、经阳离子交换树脂纯化,得到总生物碱C、在总生物碱氯仿溶液中加10倍量乙醚,沉淀出氧化苦参碱D、在总生物碱氯仿溶液中加10倍量乙醚,沉淀出苦参碱E、其他生物碱用氧化铝柱色谱进行分离21、麻黄碱具有下列哪些性质A、属于有机胺衍生物B、属于吲哚类生物碱C、具有挥发性D、可溶于水E、可溶于氯仿22、产生Vitali反应,出现紫色-红色的是A、麻黄碱B、小檗碱C、莨菪碱D、山莨菪碱E、东莨菪碱23、麻黄碱和伪麻黄碱的提取分离方法是利用其既能溶于水,又能溶于亲脂性有机溶剂,提取分离过程为A、麻黄加8倍量水提取B、水提液碱化后用甲苯萃取C、甲苯提取液流经2%草酸溶液D、减压浓缩得到草酸麻黄碱E、然后再转化为盐酸麻黄碱24、以下叙述正确的是A、金鸡纳生物碱主要分布在金鸡纳根中B、麻黄生物碱在麻黄根皮部含量高C、黄柏生物碱主要集中在黄柏树皮中D、三棵针生物碱主要集中在根部E、三棵针生物碱主要集中在根的髓部25、吲哚类生物碱可以分为A、简单吲哚类B、色胺吲哚类C、单萜吲哚类D、双吲哚类E、倍半萜吲哚类26、乌头的主要毒性成分是A、乌头次碱B、新乌头碱C、次乌头碱D、乌头碱E、乌头原碱27、莨菪碱与东莨菪碱相比,特有的生理活性是A、解痉镇痛B、镇静作用C、麻醉作用D、解救有机磷中毒E、散瞳作用答案部分一、最佳选择题1、【正确答案】 C【答案解析】多数生物碱为结晶形固体,少数为非结晶形粉末;具有固定的熔点,有的具有双熔点,个别的仅具有分解点;少数小分子的生物碱,如烟碱、毒芹碱、槟榔碱等为液体,其分子结构中不含氧原子或氧原子结合为酯键。
主管药师备考:乌头类药物的毒性乌头类药物的毒性乌头类药物均含乌头类生物碱,对心脏毒性大。
其中以雪上一枝蒿毒性最剧烈,口服150ml即可中毒,是川乌、草乌毒性的几十倍。
草乌的毒性大于川乌,附子为川乌的子根加工品,其毒性小于川乌。
附子药用有三种规格,盐附子毒性大于蒸制过的黑附片、白附片。
乌头碱对中枢神经有强烈兴奋作用。
直接作用于心肌,先兴奋,后抑制,用量过大可导致心肌麻痹而死亡。
中毒表现为唇、舌、颜面、四肢麻木及流涎、呕吐、烦躁、心慌、心率减慢或心动过速、肤冷、血压下降、早期瞳孔缩小/后放大、肌肉强直、呼吸痉挛、窒息而危及生命。
什么是免疫系统免疫系统由免疫器官、免疫细胞、免疫分子和淋巴循环网络组成,其主要功能是识别进入体内的微生物或外来抗原,抑制微生物在体内繁殖,直至将其杀灭、清除。
免疫反应可分为天然免疫反应和获得性免疫反应。
1、天然免疫反应:也称先天免疫力,是初级的,不需要接触抗原,缺乏特异性,但作用广泛。
天然免疫系统由肥大细胞、单核/巨噬细胞、中性/嗜碱性粒细胞、天然杀伤细胞和补体组成。
在感染早期,它们通过识别细菌、病毒等微生物表面的特征性分子模式抑制其在体内繁殖、扩散或将之清除,但不能识别其他微生物产物(如蛋白质),且无免疫记忆功能。
2、获得性免疫反应:也称适应性免疫力,是抗原特异性的,依赖于抗原暴露和接触,具有非常高的特异性。
主要由B淋巴细胞和T 淋巴细胞组成。
B细胞通过其表面的受体(BCR)识别抗原后被活化,增殖、分化为浆细胞和记忆细胞,前者能合成与分泌抗体(免疫球蛋白),后者则具有免疫记忆功能。
抗体的Fab段(抗原识别部位)与微生物结合后,通过激活补体直接杀伤微生物,抑制微生物感染其他细胞。
抗体分子的Fc段与吞噬细胞结合使抗原一抗体复合物被捕捉和清除。
T细胞分为辅助性T细胞(Tb)、细胞毒性T细胞(Tc)和调节性T 细胞(Tr)三个亚群。
它们在抗感染和抗肿瘤的正常免疫应答中起重要作用,也介导器官移植的排斥反应和自身免疫反应。
初级药剂师-40 (总分0, 做题时间90分钟) A型题 1. 可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物是 SSS_SINGLE_SEL
A 可的松 B 泼尼松 C 苯甲酸雌二醇 D 黄体酮 E 十一酸睾酮 2. 水-醇法测定巴比妥类药物的含量时,以下叙述正确的是 SSS_SINGLE_SEL
A 本类药物溶解度较大,除水-醇法外,通常还在碱性溶液中进行酸碱滴定法
B 该法测定药物含量时,可以避免弱酸盐类药物易溶于水而产生的干扰 C 以溴酚兰作为指示剂 D 电位法指示终点不能采用 E 用麝香草酚酞为指示剂 3. 按《中国药典》(2000年版)精密量取50ml某溶液时,宜选用 SSS_SINGLE_SEL
A 50ml量筒 B 50ml移液管 C 50ml滴定管 D 50ml量瓶 E 100ml量筒 4. 生物碱提取中和法中最常采用的碱化试剂是 SSS_SINGLE_SEL
A 氢氧化钠 B 氢氧化钾 C 氨溶液 D 三乙胺 E 碳酸钠 5. 测定碘与苯相连的含卤素有机药物(如碘苯酯)的含量时,通常选用方法是 SSS_SINGLE_SEL
A 直接回流后测定法 B 直接溶解后测定法 C 碱性、酸性还原后测定法 D 碱性氧化后测定法 E 原子吸收分光光度法 6. 永停滴定法是利用什么现象指示终点 SSS_SINGLE_SEL
A 用两个相同的铂电极插入到被测溶液中 B 在两个电极间外加10~200mV的电压 C 利用产生的电流指示滴定终点 D 利用电位的突跃指示滴定终点 E 如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡 7. 含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用 SSS_SINGLE_SEL
A 氧化后测定 B 直接容量法测定 C 比色法测定 D 灼烧后测定 E 重量法测定 8. 《中国药典》中规定的盐酸普鲁卡因注射中对氨基苯甲酸的检查是用 SSS_SINGLE_SEL
A 紫外分光光度法 B 高效液相色谱法 C 薄层色谱法 D 化学反应法 E 灵敏度法 9. 当中药接触不明农药时,一般可测定 SSS_SINGLE_SEL
执业药师《药物化学》知识点:抗肿瘤药物执业药师《药物化学》2017知识点:抗肿瘤药物简单说来有化疗药物、生物制剂。
化疗药物根据作用分为一、干扰核酸生物合成的药物,下面是店铺分享的一些相关资料,供大家参考。
第一节烷化剂按结构分4类1.氮芥类2.乙撑亚胺类3.磺酸酯及多元醇类4.亚硝基脲类一、氮芥类β-氯乙胺化合物例:环磷酰胺烷基化部分:关键药效团载体部分:改善吸收分布等动力学性质(一)环磷酰胺化学名:P-[N,N-双(β-氯乙基)]-1-氧-3-氮-2-磷杂环己烷–P-氧化物一水化物1.性质:①水溶解度不大②磷酰胺基不稳定,水溶液加热易分解,应溶解后短时间内用2.特点:①是前体药物,磷酰基强吸电子,烷基化能力降低,因而毒性降低②体外无效,活化部位在肝脏③在正常组织酶促氧化成无毒羧酸物④在肿瘤细胞缺乏酶,代谢生成丙烯醛、磷酰氮芥是强烷化剂故选择性强毒性小抗瘤谱广,毒性小,膀胱毒性源于丙烯醛(二)异环磷酰胺1.与环磷酰胺结构的区别:1个氯乙基侧链移到N上2.与环磷酰胺相同是前药3.抗瘤谱与环磷酰胺不同,代谢产物单氯乙基环磷酰胺有神经毒性(三)美法仑结构包括:氮芥和苯丙氨酸选择性高二、乙撑亚胺类脂肪氮芥类转变为乙撑亚胺(氮杂环丙环)产生作用代谢生成替哌发挥作用,是前药对酸不稳定,不能口服,膀胱癌首选三、亚硝基脲类化学名:1,3-双(2-氯乙基)-1-亚硝基脲1.作用特点:β-氯乙基亲酯性强,易通过血脑屏障,适用于脑瘤、中枢神经系统肿瘤等2.化学性质:酸、碱性条件分解生成氮气和二氧化碳四、甲磺酸酯及多元醇类化学名:1,4-丁二醇二甲磺酸酯作用机制:甲磺酸酯基易离去,可使C-O键断裂,发生多种反应化学性质:氢氧化钠条件可水解生成丁二醇,再脱水成四氢呋喃治疗白血病,酯在体内代谢生成甲磺酸,代谢速度慢,反复用药可积蓄五、金属配合物抗肿瘤药物(一)顺铂化学名:(Z)-二氨二氯铂(E)反式,无效化学性质:1.黄色粉末、室温稳定2.水溶液不稳定,逐渐水解和转化为反式,并生成有毒的低聚物,但在0.9%氯化钠液中可转化为顺式3.加热170度转化反式,270度分解成铂用途:生殖器癌一线药,毒性严重,耐药(二)卡铂环丁二羧酸第二代铂配合物作用类似毒性低(三)奥沙利铂第一个手性铂配合物结肠癌第二节抗代谢药物机制:通过抑制肿瘤细胞的生存和复制所必需的代谢途径,导致肿瘤细胞死亡以代谢物为先导物,用生物电子等排原理设计生物电子等排原理定义:具有相似的物理及化学性质的.基团或取代基,会产生相似或相反的生物活性经典的例子:尿嘧啶的5位H,用电子等排体F代替,代谢拮抗分三类:嘧啶类抗代谢物、嘌呤类、叶酸类一、嘧啶类抗代谢物两类:尿嘧啶、胞嘧啶(一)尿嘧啶类抗代谢物1.氟尿嘧啶化学名:5-氟-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮化学性质:在空气和水溶液中稳定,在亚硫酸钠水溶液、强碱中不稳定,加成、消除、开环实体癌首选2.氟铁龙(新)体内被酶作用生成氟尿嘧啶,是前药3.卡莫氟酰胺键在体内水解释放出氟尿嘧啶,是氟尿嘧啶的前药(二)胞嘧啶类拮代谢物1.盐酸阿糖胞苷化学名:1-β-D-阿拉伯呋喃糖基-4-氨基-2(1H)-嘧啶酮盐酸盐作用机制:代谢生成三磷酸阿糖胞苷发挥作用主治白血病2.环胞苷合成阿糖胞苷的中间体,糖2位O成环3.吉西他滨糖2位双F,晚期肺癌二、嘌呤类抗代谢物腺嘌呤和鸟嘌呤是DNA组成部分化学名:6-嘌呤巯醇一水合物性质:水溶性差,光照变色用途:急性白血病三、叶酸类抗代谢物化学名:L-(+)-N-[4-[[(2,4-二氨基-6-蝶啶基)甲基]甲氨基]苯甲酰基]谷氨酸化学性质:酰胺键易在酸性溶液中水解,失去活性作用机制:叶酸的拮抗剂,二氢叶酸还原酶抑制剂(使不能生成四氢叶酸)用途:急性白血病等中毒时用亚叶酸钙(提供四氢叶酸)第三节天然产物分两类:抗生素和植物药有效成分一、抗肿瘤抗生素1.多肽类2.醌类抗生素(一)盐酸多柔比星结构特点:1.共轭蒽醌环,碱性下易分解2.有脂溶性蒽环,水溶性柔红糖胺,故易透过细胞膜3.酚羟基(酸性),氨基(碱性)故两性作用特点:广谱治疗实体瘤心脏毒性大(二)米托蒽醌第一个合成的蒽醌环类①细胞周期非特异性药物,抑制DNA和RNA合成②心脏毒性小二、抗肿瘤植物药有效成分及其衍生物四大类,考纲要求如下:1.喜树碱类(代表药喜树碱)2.鬼臼生物碱结构特点:生物碱鬼臼脂半合成衍生物作用机制:作用于拓扑异构酶II3.长春碱类4.紫杉烷类紫杉醇结构特点:紫杉烯环二萜,10位酯机制:抗有丝分裂多西他赛结构特点:10位去乙酰基半合成紫杉烷类,水溶性好第四节其他抗肿瘤药物机制:妇科肿瘤与雌激素有关雌激素受体拮抗剂可抗妇科肿瘤1.枸橼酸他莫昔芬结构:三苯乙烯类抗雌激素药,治疗绝经后乳腺癌一线药物2.来曲唑结构:三氮唑,二氰基苯抑制芳香化酶,阻断雌激素合成,特别适合用于绝经后的乳腺癌患者作用机理:酪氨酸激酶抑制剂3.甲磺酸伊马替尼不能手术的肠胃道肿瘤4.吉非替尼含三种类型的N原子晚期非小细胞肺癌最后一道防线。
2018年执业药师备考:中药一中药化学成分与药效物质基础1.中药化学成分的提取分离与结构鉴定方法(1)提取分离:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超声提取法、超临界流体萃取法。
(2)结构鉴定:确定分子式并计算不饱和度、质谱、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振谱。
(二)生物碱1.生物碱的分类及结构特征:(1)吡啶类生物碱:简单吡啶类(槟榔碱、槟榔次碱等)、双稠哌啶类(苦参碱、氧化苦参碱等)。
(2)莨菪烷类生物碱:莨菪碱、古柯碱等。
(3)异喹啉类生物碱:简单异喹啉类(萨苏林)、苄基异喹啉类(罂粟碱、厚朴碱、汉防己甲素、汉防己乙素)、原小檗碱类(小檗碱、延胡索乙素)、吗啡烷类(吗啡烷、青风藤碱)。
(4)吲哚类生物碱:简单吲哚类(吲哚、靛青苷)、色胺吲哚类(色胺、吴茱萸碱)、单萜吲哚类(士的宁、利血平)、双吲哚类(长春碱、长春新碱)。
(5)有机胺类生物碱:麻黄碱、秋水仙碱。
2.生物碱的理化性质:(1)性状:多数为固体,少数小分子生物碱,如烟碱、毒芹碱、槟榔碱等为液体;咖啡因均有升华性;大多为苦味,甜菜碱具有甜味。
(2)旋光性(3)溶解性:①游离生物碱(亲脂性生物碱、亲水性生物碱、有特殊官能团的生物碱)②生物碱盐:一般易溶于水,可溶于甲醇、乙醇。
(4)碱性①碱性强弱的表示方法:pKa越大,该碱的碱性越强;②碱性强弱与分子结构的关系:氮原子的杂化方式、电性效应、空间效应、氢键效应。
(5)沉淀反应碘化铋钾试剂:黄色至橘红色无定形沉淀。
碘化汞钾试剂:类白色沉淀。
碘-碘化钾试剂:红棕色无定形沉淀。
硅钨酸试剂:淡黄色或灰白色无定形沉淀。
饱和苦味酸试剂:黄色沉淀或结晶。
雷氏铵盐试剂:红色沉淀或结晶。
(6)显色反应Mandelin试剂:莨菪碱及阿托品显红色;士的宁显蓝紫色;奎宁显淡橙色。
Macquis试剂:吗啡显紫红色;可待因显蓝色。
Forhde试剂:吗啡显紫色渐转棕色;小檗碱显棕绿色;利血平显黄色渐转蓝色;乌头碱显黄棕色。
中药执业药师中药学专业知识(一)分类模拟8一、最佳选择题1.通过加热炮制,毒性降低的药材是A.五味子8.雄黄C.商陆D.柴胡_ ,>r/E.兄参答案:C[解答]本题考查中药炮制的目的。
通过中药炮制可达到改变药性、增强疗效、降低毒性、利于调剂制剂等多种目的。
其中降低或消除药物的毒性或不良反应可有多种途径,如苍耳子、蓖麻子、相思子等一类含有毒性蛋白质的中药,经过加热炮制后,其中所含毒性蛋白质因受热变性而达到降低毒性的目的。
2,下列哪一组药材通过炮制后主要起〃杀酶保甘〃作用A.大黄、白芍、甘草、苦杏仁B.秦皮、槐米、大黄、黄苓C.桔梗、白芍、黄苓、白芥子口.苦杏仁、白芥子、黄苓、槐米E.人参、甘草、大黄、柴胡答案:D[解答]首类成分常与酶共存于植物体中,植物细胞中往往含有相应的分解酶,在一定温度和湿度条件下背可被相应的酶分解,从而使含量减少而降低或失去疗效。
黄酮类化合物多以昔类形式存在,如槐花、苦杏仁、黄苓等药物,采收后若长期放置,相应的酶便可分解芦丁、苦杏仁甘、黄苓昔等。
选项D中的药材炮制达到〃杀酶保甘〃目的。
3.有关炮制对药物理化性质的影响,叙述错误的是A.炮制可增强药材中生物碱类成分的溶解性B.通过炮制可降低毒性和不良反应C.通过炮制可改变含无机化合物药物的物理性状,便于制剂D.通过炮制可降低鞣质含量E.炮制可降低药材有机酸类成分含量,降低刺激性答案:D[解答]①炮制可除去或降低药物的不良反应;②改变或缓和药物的性能;③增强药物疗效;④便于调剂和制剂。
4.不适合用于含甘类中药的炮制方法或用具是A.炮制辅料常用酒B.水制时宜少泡多润C.铁器D.少用醋炮制E.可采用烘、晒、炒等破坏或抑制酶的活性答案:C[解答]炮制对苷类的作用:①酒可提高含甘类药物的溶解度,增强疗效;②炮制时用水处理应尽量少泡多润,以免溶解于水或发生水解而损失,如大黄。
炮制时忌用铁器。
5.关于中药炮制与临床疗效,叙述错误的是A.麻黄根发汗,茎止汗,故麻黄根茎不能混用B.牛蒡子炒制后,具有杀酶保昔的作用C.矿物药、动物甲壳类药物煅后,便于煎煮和粉碎D.川乌、草乌煮制后,毒性显著降低E.巴戟天的木心为非药用部分,必须除去答案:A[解答]本题考查中药炮制的作用。
药师指导:生物碱类药物生物碱类药物(重点在鉴别,N的位置,有哪些电效应)苯烃胺类(盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱)氮原子在侧链上,碱性较一般生物碱强,易与酸成盐。
托烷类(硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱)阿托品和山莨菪碱是由托烷衍生的醇(莨菪醇)和莨菪酸缩合而成,具有酯结构。
分子结构中,氮原子位于五元酯环上,故碱性也较强,易与酸成盐。
喹啉类(硫酸奎宁和硫酸奎尼丁)奎宁和奎尼丁为喹啉衍生物,其结构分为喹啉环和喹啉碱两个部分,各含一个氮原子,喹啉环含芳香族氮,碱性较弱;喹啉碱微脂环氮,碱性强。
异喹啉类(盐酸吗啡和磷酸可待因)吗啡分子中含有酚羟基和叔胺基团,故属两性化合物,但碱性略强;可待因分子中无酚羟基,仅存在叔胺基团,碱性较吗啡强。
吲哚类(硝酸士的宁和利血平)士的宁和利血平分子中含有两个碱性强弱不同的氮原子,N1处于脂肪族碳链上,碱性较N2强,故士的宁碱基与一分子硝酸成盐。
黄嘌呤类(咖啡因和茶碱)咖啡因和茶碱分子结构中含有四和氮原子,但受邻位羰基吸电子的影响,碱性弱,不易与酸结合成盐,其游离碱即供药用。
鉴别试验:特征鉴别反应。
1.双缩脲反应系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。
盐酸麻黄碱和伪麻黄碱在碱性溶液中与硫酸铜反应,Cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物,加入乙醚后,无水铜配位化合物及其有2 个结晶水的铜配位化合物进入醚层,呈紫红色,具有4个结晶水的铜配位化合物则溶于水层呈蓝色。
2.Vitali反应系托烷生物碱的特征反应。
硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱等托烷类药物均显莨菪酸结构反应,与发烟硝酸共热,即得黄色的三硝基(或二硝基)衍生物,冷后,加醇制氢氧化钾少许,即显深紫色。
3.绿奎宁反应系含氧喹啉(喹啉环上含氧)衍生物的特征反应硫酸奎宁和硫酸奎尼丁都显绿奎宁反应,在药物微酸性水溶液中,滴加微过量的溴水或氯水,再加入过量的氨水溶液,即显翠绿色。
4.Marquis反应系吗啡生物碱的特征反应。
取得盐酸吗啡,加甲醛试液,即显紫堇色。
灵敏度为0.05μg. 5.Frohde反应系吗啡生物碱的特征反应。
盐酸吗啡加钼硫酸试液0.5ml,即显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色。
灵敏度为0.05μg. 6.官能团反应系吲哚生物碱的特征反应。
利血平结构中吲哚环上的β位氢原子较活泼,能与芳醛缩合显色。
与香草醛反应。
利血平与香草醛试液反应,显玫瑰红色。
与对-二甲氨基苯甲醛反应。
利血平加对-二氨基苯甲醛,冰醋酸与硫酸,显绿色,再加冰醋酸,转变为红色。
7.紫脲酸反应系黄嘌呤类生物碱的特征反应。
咖啡因和茶碱中加盐酸与氯酸钾,在水浴上蒸干,遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵,显紫色,加氢氧化钠试液,紫色即消失。
8.还原反应系盐酸吗啡与磷酸可待因的区分反应。
吗啡具弱还原性。
本品水溶液加稀铁氰化钾试液,吗啡被氧化生成伪吗啡,而铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾,再与试液中的三氯化铁反应生成普鲁士蓝。
可待因无还原性,不能还原铁氰化钾,故此反应为吗啡与磷酸可待因的区分反应。
特殊杂质检查:利用药物和杂质在物理性质上的差异。
硫酸奎宁中"氯仿-乙醇中不溶物"的检查盐酸吗啡中"其它生物碱"的检查旋光性的差异:用于硫酸阿托品中"莨菪碱"的检查对光选择性吸收的差异:利血平生产或储存过程中,光照和有氧存在下均易氧化变质,氧化产物发出荧光。
因此规定:供试品置紫外光灯(365nm)下检视,不得显明显荧光。
吸附性质的差异:硫酸奎宁制备过程中可能存在"其它金鸡纳碱"。
利用吸附性质的差异,采用硅胶G薄层进行检查。
规定限度为0.5%.利用药物和杂质和化学性质上的差异。
与一定试剂反应产生沉淀硫酸阿托品制备过程中可能带入(如莨菪碱、颠茄碱)杂质,因此需要检查"其它生物碱"。
利用其它生物碱碱性弱于阿托品的性质,取供试品的盐酸水溶液,加入氨试液,立即游离,发生浑浊。
规定0.25g药物中不得发生浑浊。
与一定试剂产生颜色反应①盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查②盐酸吗啡中罂粟碱的检查③磷酸可待因中吗啡的检查④硝酸士的宁中马钱子碱的检查含量测定非水溶液滴定法:生物碱类药物一般具有弱碱性,通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中,用高氯酸滴定液直接滴定,以指示剂或电位法确定终点。
⑴氢卤酸盐的滴定在滴定生物碱的氢卤酸盐时,一般均预先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞,从而消除氢卤酸对滴定反应的不良影响。
加入的醋酸汞量不足时,可影响滴定终点而使结果偏低,过量的醋酸汞(理论量的1~3倍)并不影响测定的结果。
⑵硫酸盐的测定硫酸为二元酸,在水溶液中能完成二级电离,生成SO42-,但在冰醋酸介质中,只能离解为HSO4-,不再发生二级离解。
因此,生物碱的硫酸盐,在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。
硫酸阿托品的含量测定。
溶剂:冰醋酸和醋酐,指示剂:结晶紫,滴定液:高氯酸。
至溶液显纯蓝色。
硫酸奎宁的含量测定。
1摩尔的硫酸奎宁可消耗3摩尔的高氯酸。
硫酸奎宁片的含量测定。
硫酸奎宁经强碱溶液碱化,生成奎宁游离碱,在与高氯酸反应,因此1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸。
⑶硝酸盐的测定:硝酸在冰醋酸介质中虽为弱酸,但是他具有氧化性,可以使指示剂变色,所有采用非水溶液滴定法测定生物碱硝酸盐时,一般不用指示剂而用电位法指示终点。
如硝酸士的宁。
⑷磷酸盐的测定:磷酸在冰醋酸介质中的酸性极弱,不影响滴定反应的定量完成,可按常法测定。
磷酸可待因。
提取中和法提取中和法是根据生物碱盐类能溶于水而生物碱不溶于水的特性,可以采用有机溶剂提取后测定。
碱化、提取、滴定。
按下列任何一种方法处理后测定:①将有机溶剂蒸干,于残渣中加定量过量的酸滴定液使溶解,再用碱滴定液回滴剩余的酸;若生物碱易挥发或分解,应在蒸至近干时,先加入酸滴定液"固定"生物碱,再继续加热除去残余的有机溶剂,放冷后完成滴定。
②将有机溶剂蒸干,于残渣中加少量中性乙醇使溶解,任何用酸滴定液直接滴定。
③不蒸去有机溶剂,而直接于其中加定量过量的酸滴定液,振摇,将生物碱转提入酸液中,分出酸液置另一锥形瓶中,有机溶剂层再用水分次振摇提取,合并水提取液和酸液,最后用碱滴定液回滴定。
测定条件的选择能使生物碱游离的碱化试剂有氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙和氧化镁等。
但强碱不适用于下列生物碱类药物的游离:①含酯结构的药物,如阿托品和利血平等,与强碱接触,易引起分解。
②含酚结构的药物,如吗啡,可与强碱形成酚盐而溶于水,难以被有机溶剂提取。
③含脂肪性共存物的药物,当有脂肪性物质与生物碱共存时,碱化后易发生乳化,使提取不完全。
因此氨水为最常用的碱化试剂。
提取溶剂应具备下列条件:①与水不相混溶,沸点低,对生物碱的溶解度大,而对其它物质的溶解度应尽可能最小。
②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。
常用者为乙醚和氯仿,其中氯仿应用更为广泛。
提取溶剂的用量通常应提取4次,第一次用量至少应为水液体积的一半,以后几次所用溶剂的体积应各为第一次的一半。
如果水液体积很小时,第一次提取溶剂的用量则应与水液相等。
提取终点的确定取最后一次的提取液约0.5ml,置小试管中,加盐酸或硫酸(0.1mol/L)1ml,放水浴上将有机溶剂蒸去,放冷,滴加生物碱沉淀剂(如碘化铋钾试液等)1滴,无沉淀产生,即为提取已完全。
指示剂的选择磷酸可待因片剂分析:酸性染料比色法原理:在适当的pH介质中,生物碱类药物(B)可与氢离子结合成盐(BH+),一些酸性染料(如磺酸酞类的指示剂:溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等)在此介质中能解离为阴离子(In-),同时,阳离子和阴离子又能定量地结合成有色的离子对化合物,即离子对。
离子对被合适的有机溶剂提取后,形成有色溶液,可供比色测定。
影响定量分析的因素1.水相的最适pH值2.酸性染料的影响提取完全是提取常数和酸性染料阴离子的浓度密切相关的,而提取常数的大小由是与B-的种类和有机溶剂的选择密切相关的。
一般用的有甲基橙、溴麝香草酚蓝(BTB)和溴甲酚绿等。
3.有机溶剂的影响离子对提取常数的大小还与有机溶剂的性质有关。
通常有机溶剂与离子对形成氢键的能力强,则提取效率高,如氯仿和二氯甲烷等具有中等程度的提取率,并且提取的选择性也较好,为最常用的有机溶剂。
4.水分的影响有有机溶剂提取有色的离子对时,应严防水分的混入。
5.共存物的影响:一般赋形剂,重型、酸性乙基弱碱性的物质均不干扰测定,强酸可改变染料溶液或缓冲液的pH,因而对测定有干扰。
以上五种影响因素中,水相的最适pH和有机溶剂对离子对的提取完全是酸性染料比色法的试验关键。
应用与实例硫酸阿托品片剂紫外分光光度法利血平含量测定,注意避光操作。
糖类和苷类药物单糖和双糖分子中有不对称碳原子,均具有一定的比旋度。
鉴别试验1.灼烧试验:糖类用直火加热,先熔融膨胀,后燃烧并发生焦糖臭,遗留多量的炭。
蔗糖的鉴别可应用本试验。
2.Fehling反应单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中,均有醛基或酮基,都具有还原性。
Fehling反应是在碱性酒石酸铜试液(Fehling试液)中,糖将铜离子还原,生成红色的氧化亚铜沉淀。
葡萄糖的鉴别可用此反应(无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液和莪术油葡萄糖均用Fehling反应)蔗糖的鉴别:加硫酸煮沸,用氢氧化钠中和,再加碱性酒石酸铜试液,加热,生成氧化亚铜的红色沉淀。
葡萄糖和乳糖的杂质检查葡萄糖的一般检查项目:酸度、氯化物和硫酸盐;溶液的澄清度与颜色;乙醇溶液的澄清度;亚硫酸盐与可溶性淀粉。
葡萄糖注射液中5-羟基糠醛的测定:紫外分光光度法。
乳糖的杂质检查:利用蛋白质类杂质遇硝酸汞试液产生的白色絮状沉淀,进行特殊杂质"蛋白质"的检查。
原料药的含量测定:葡萄糖、乳糖和蔗糖不规定含量测定,规定比旋度的范围。
制剂:葡萄糖注射液的含量测定:旋光度法。
测定中加入氨试液的作用:由于药用葡萄糖是D-葡萄糖,而D-葡萄糖有α和β两种互变异构体,因而药用葡萄糖是他们的混合物,比旋度相差甚远,而在水溶液中逐渐平衡,称作变旋。
加热、加酸或加弱碱可加速平衡。
计算因素1.0426的由来:换算为含税葡萄糖浓度(c')时,则应为:葡萄糖氯化钠注射液含量测定:硝酸银滴定法,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl.加糊精溶液以形成保护,使氯化银沉淀呈胶体状态,则具有较大的表面,有利于对指示剂的吸附,有利于滴定终点的观察。
加硼砂溶液是为了增加pH值,因为本品pH值过低,而pH值低于3.5时,则五沉淀出现。
加入2.5%硼砂溶液2ml后,溶液pH值为7,可促使荧光黄电离,以增大荧光黄阴离子的有效浓度,使重点变化敏锐。
苷类药物苷类为糖的衍生物(如氨基糖、糖醛酸等)与另一非糖有机化合物通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。