高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准
操作规程
一、目 的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职 责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：
1、试剂：
（1）高锰酸钾 （2）基准草酸钠（3）硫酸 （4）纯化水
2、仪器和用具
（1）天平 （2）称量瓶 （3）50mL酸式滴定管 （4）量筒
250mL 25mL 10mL（5）吸量管 （6）滴定架 ⑺烧杯 ⑻干燥器
⑼温度计
3、分子式和分子量：
KMnO4 158.03
4、配制浓度所需溶质量及体积
3.16g→1000ml
配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理
2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑
6、标定
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液
(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式
C（mol/L）=M/V×335.0
式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；
V 为本滴定液的消耗量（ml）；
335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
8、注意事项：
1．配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
2．滴定时温度在约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更不能直火加热，以防止草酸分解。H2C2O4→CO2＋CO＋H2O 3．置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
