决明子中蒽醌化合物的提取工艺研究
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决明子的研究综述杨昌国;彭飞;陈秀娟;叶喜德【摘要】决明子为常用中药,主含蒽醌类、吡酮类和脂肪酸类等化学成分,具有降血脂、降压、清肝名目等显著的药理作用,为临床常用中药.基于此,本文就近年来对决明子的研究进行了文献综述.主要就决明子生药学研究、化学成分和药理作用等方面进行了介绍,目的是为深入研究决明子提供参考.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2016(014)023【总页数】4页(P147-150)【关键词】决明子;化学成分;药理作用;临床应用【作者】杨昌国;彭飞;陈秀娟;叶喜德【作者单位】江西省上饶县四十八镇中心卫生院,上饶334121;江西中医药大学药学院,南昌330004;江西中医药大学药学院,南昌330004;江西中医药大学药学院,南昌330004【正文语种】中文决明子为豆科植物决明Cassia obtusi folia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子,又称马蹄决明、钝叶决明、假绿豆、草决明等。
主产于河南、安徽、四川等地。
其性微寒,味甘、苦、咸,入肝、大肠和肾经,具清肝明目、润肠通便之功,临床常用其生品和炮制品[1]。
主治目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、大便秘结等证。
现代研究表明,决明子主含蒽醌、吡酮和脂肪酸类等多种化学成分,具有降压、降血脂、保肝和抑菌等多种生物活性。
历代文献资料也早有记载,如《本草纲目》:“除肝胆风热,淫肤白膜,青盲。
”[2],《本草正义》:决明子明目,乃滋益肝肾,以镇潜补阴为义,是培本之正治[3]。
可见,决明子不仅具有药效之功,也常被人们视为食用之品,目前也被我国列为药食两用之品[4]。
基于此,本文将对近年来决明子文献研究报道进行综述,希望为其深入研究提供参考。
决明和小决明均来源于豆科决明属,为亚灌木草本植物[5],形态等各方面基本相似,因此以决明为例来进行概括。
决明长到一至两米左右小叶片膜质,外形呈倒置卵状圆形;长与宽的高度,最高分别可以达到6.5厘米和3厘米;荚果细长状,径约20厘米;种子侧面有凹陷的纹路,方菱形,亮泽度较好;开花结果于7~ 11月[6];决明子原产于我国长江以南各地区,常生长于阳光充足的地方;以身干,籽粒饱满,颜色棕褐,有光泽者为佳[7]。
决明子复方降脂茶总蒽醌含量测定第24卷,第1期2007年1月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV o1.24.No.1January,2007决明子复方降脂茶总蒽醌含量测定①王慧高晓霞张立伟②(山西大学分子科学研究所太原市030006)摘要以醋酸镁一甲醇液为显色剂,分光光度法测定决明子复方降脂茶中总蒽醌的含量.对照品在3.775—22.65yg/mL范围内.吸光度值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9993),回归方程为=0.01384+0.04794C,样品平均回收率为101.9,RSD为0.75(=6).关键词决明子复方降脂茶,蒽醌,紫外吸收光谱.中图分类号:0657.32文献标识码:B文章编号:1004—8138(2007)O1—0019—041前言复方决明子降脂茶由决明子提取物和山楂总黄酮组成,具有降脂,减肥,通便的功能.其中起主要药效的是决明子葸醌类化合物和山楂总黄酮,为了更好的控制生产工艺及产品质量,本实验利用醋酸镁一甲醇液反应法对产品中总蒽醌含量测定进行了研究.2实验部分2.1仪器与试剂HP8453UV—Vis吸收光谱仪(美国惠普公司),Unic7200分光光度计(四川分析仪器厂);决明子复方降脂茶(自制);1,8一二羟基葸醌标准品(中国药品生物制品检定所),氯仿,无水甲醇,5mol/I硫酸,0.5醋酸镁甲醇液等均为分析纯,实验用水为三次蒸馏水.2.2供试品溶液铜备[1]准确称取3份降脂茶(9.2803g),B(8.8098g),C(9.5637g)置于250mL圆底烧瓶中,加人5mol/L硫酸100mL,加热水解2h,冷却后加入氯仿80mL,在70"C加热回流30min,冷却后过滤,将得到的澄清液用氯仿萃取,酸水层加氯仿,如此重复4次,至酸水层中蒽醌成分提取完全,将得到的残渣再加氯仿回流提取4次,合并氯仿提取液,用少量蒸馏水洗至中性后,将提取液分别浓缩至干.再用甲醇溶解定容至10mL容量瓶中,待用.准确称取山楂总黄酮样品13.7mg,加入甲醇溶解,定容至50mL容量瓶中,备用. 2.3对照品溶液制备准确称取105℃干燥2h的1,8一二羟基蒽醌15.lmg置100mL容量瓶中,加人甲醇溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液(0.1510mg/mL).①山西省自然科学基金(20041102)资助项目②联系人.电话:(0351)7017924;E-mail:***************.Cn作者简介:王慧(1981一),女.山西省忻州市人,2004级硕士研究生,从事中草药有效成分提取,分离研究.收稿日期:2006-11-13;接受日期;2006-1卜30.光谱实验室第z4卷2.4校准曲线的制备准确量取1,8一二羟基蒽醌对照品溶液0.25,0.5,0.75,0.9,1.0,1.25,1.5mL,分别置于1OraL容量瓶中,在水浴上挥去甲醇,残渣加0.5醋酸镁一甲醇液溶解并稀释至刻度,摇匀,于512nm测定其吸光度,以0.5醋酸镁一甲醇液作空白对照.以吸光度为纵坐标,浓度C(Mg/mL)为横坐标,绘制校准曲线.3结果与讨论3.1测定波长的选择[.]o?准确吸取1,8一二羟基蒽醌标准品液0.75mL,一份加甲醇稀释定容至10mL,另一份于水浴蒸干,残渣加0.5%醋酸镁一甲醇液溶解,并稀释定容至10mL,摇匀,于320~550nm波长范围内扫描测定,分别以甲醇和醋酸镁一甲醇为空白,观察对照品络合前后吸光度的01变化,见图1.由图1可见,1,8一二羟基蒽醌甲醇液最大吸收波4oo波长oo长位于428nm,加入醋酸镁显色后,最大吸收峰移至图1l,8-二羟基蒽醌的吸收光谱512nm.卜~甲醇为溶剂;卜醋酸镁.甲醇为溶剂.准确吸取山楂总黄酮样品溶液5mL,供试品溶液1.3mL各2份,以下步骤同上,用甲醇及0.5醋酸镁一甲醇液作为空白,在230~550nm区间作二者吸收光谱,见.图2,3.1.O0.6富5O.2300400500波长A/nm250350450550'波长A/nm图2山楂总酮的吸收光谱图3样品吸收光谱卜一甲醇为溶剂;2—一醋酸镁.甲醇为溶剂.卜一甲醇为溶剂I一醋酸镁-甲醇为溶剂.由图2可见,山楂总酮最大吸收波长位于280nm,加入醋酸镁后,最大吸收峰无明显变化,说明样品中山楂总酮的存在对决明子总蒽醌含量测定不干扰.由3可见,样品甲醇溶液在500nm以上没有吸收,而在加入醋酸镁后,供试品溶液在512nm处有明显的吸收,说明决明子中所含其他成分对决明子总蒽醌含量测定不干扰,故可选择以醋酸镁甲醇液作显色剂,512nm作为测定波长,测定样品中决明子总蒽醌含量.3.2样品稳定性考查取供试品溶液适量,在水浴上蒸去甲醇后加0.5醋酸镁一甲醇液显色,于512nm处测定阳光直射下被检测液对吸光度的稳定性.结果见表 1.由表1可见,在阳光直射下放置90min,溶液的呈色反应仍很稳定.2840●O00第1期王慧等:决明子复方降脂茶总蒽醌含量测定213.3回归方程结果表明,对照品浓度在3.775—22.65/~g/mL范围内,吸光度值与浓度呈良好的线性关系,得回归方程=0.o1384+0.04794C,相关系数r=0.9993.3.4样品含量测定分别准确量取2组待测样品储备液各0.5mL,在水浴上挥去甲醇后,残渣加0.59/5醋酸镁一甲醇液溶解并稀释至5mL,各组待测样品平行测定3次,取平均值,然后用校准曲线方程计算各样品中总蒽醌的含量.见表2.3.5加标回收率试验表2供试样品含量测定结果(,l=3,)准确吸取6份已知浓度药液各0.25mL,置于5mL容量瓶中,分别加入0.3mL1,8一二羟基蒽醌标准品液,0.5醋酸镁一甲醇液定容后测定每份的吸光度值,计算加标回收率为101.9;/6,RSD为0.75;,6(=6),见表3.表3加标回收宰样品号原含量()加标量(g)测得量(g)回收率()平均回收率()77.678.178.578.678.478.31OO.6101.61O2.51O2.71O2.31O2.O4讨论山楂,决明子均具有较好的疗效和保健作用,对其复合物中蒽醌的含量测定未见报道.本文选用醋酸镁一甲醇法显色,显色后在90min内很稳定,测定稳定性好;样品中山楂总酮的存在以及决明子中所含其他成分对决明子总蒽醌含量测定不干扰;本法简便快速,平均回收率为101.8%,相关系数为0.9993;因而,此方法可用于对决明子及其制剂的质量评价.参考文献[1]陆惠英,吴银生.分光光度法测定决明子中的蒽醌类成份[j].苏州医学院.1999.19(5):503.[2]田逸民,赵彩云,高爱军.差示分光光度法测定决明子中总蒽醌含量[j].徐州医学院.200t,21(5):422 DeterminationofAnthraquinoneinCompoundJuemingzijiangzhichaW ANGHuiGAOXiao—XiaZHANGLi—Wei (InstituteofMolecularScience.ShanxiUniversity.Tab,M"030006,P.R.China)光谱实验室第24卷AbstractAmethodforthedeterminationofanthraquinoneincompoundJuemingzijiangzhic hawasestablished,whichwasbasedondifferentialspectrophotometrywithmagnesiumacetat e—methanolasdeveloper.TheregressionequationisA=0.01384+0.04794Cintherangeof3.775—22.65 /~g/mLwithagoodhnearity(r=0.9993)betweentheabsorbanceandconcentration.Theaver agerecoveryiS101.9withRSDof0.75(=6).KeywordsJuemingzijiangzhicha,Anthraquinone,UltravioletAbsorptionSpectrum.本刊论文发表的正常周期:n8个月您的发明创造得到"优先权''荣誉的必要保障缩短论文发表周期,是尽早实现学术论文的社会效益的前提,也是作者创造性劳动得到尊重,为其在世界上取得"优先权"荣誉的必要保障,因为发明创造的"优先权"通常是以出版时间为准的.因此,本刊在严格保证质量的条件下,把尽快发表作者的论文,视为自己的神圣职责.来稿要符合"《光谱实验室》投稿须知"(见本刊1994—2003年每年第1期),特别是其中第4—7项要求,做到"齐,清,定"("齐"即全稿包括表,图和照片等齐全,符合本刊对稿件的各项要求;"清"即书写清楚,段落分明,便于排版和校对;"定"即做到稿件内容完整,在排校过程中无须增删修改)是保证论文质量不可缺少的条件.如果您希望论文早日发表(如2—8个月),请务必按"须知"写稿.如果来稿附有同行专家评语及单位推荐信,论文还可以更快发表(O.5—2个月). 来稿请用Word或北大方正排版,用电子邮件发到本部电子信箱[E—mail;1)*************;2)gpsys81@;3)*********************.cn;4)*********************.cn].为避免某一电子信箱的服务器发生故障而延误收稿,建议作者向本刊几个信箱同时发送电子邮件,并请作者发了邮件后,打电话通知编辑部,以便及时查询;在尚未开通电子邮件业务的情况下,作者也可向本刊投稿处直接邮寄纸质稿件两份.稿件邮寄地址:北京市81信箱66分箱《光谱实验室》编辑部联络处刘建林,100095.本刊收到作者来稿后,都会及时(1—3日)回信,并发出.关于收到稿件的通知".因此,作者发送稿件后1O日以上都没有消息,一定要及时来电查询.一篇论文出版,常常需要反复沟通.作者一编辑部一审者一编辑部一作者"之间的联系,其中与作者的联系是最重要的一环,一旦脱节,必然中断编辑过程.因此作者来稿时,务必将联系人的详细地址,办公室和家中的电话,手机号码,传真号码和电子信箱等(通讯方式要尽可能全)告诉编辑部,以便能与您及时联系.否则.由此而耽误出版由作者自己负责.《光谱实验室》编辑部。
决明子葸醌中药提取物决明子葸醌【提取来源】本品为豆科植物决明Cassia obtusi foliaL、小决明Cassia tora L.的种子提取的蒽醌类成分,总蒽醌含量≥80%。
【主要成分】大黄酚Chrysophanol,含量:20%【随属成分】决明子苷A、决明子苷B、决明子苷 C Cassiaside A、Cassiaside B、Cassiaside C钝叶素Obtusifolin红镰霉素Rubrofusarin橙黄决明子素Aurantio-obtusin大黄素Emodin含量:60%【性状】本品为棕黄色至深褐色粉末,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶、碱水。
【鉴别】取本品加氯仿制成0.5%溶液作供试液。
取标准品大黄酚、大黄素、橙黄决明子素,钝叶素等加氯仿制成各成分含量为1mg/ml溶液作对照液。
取决明子标准对照药材1.0g加甲醇30ml,60℃超声提取30分钟,滤液蒸干,残渣加水10ml、盐酸1ml,水解15分钟,放冷氯仿萃取3次,氯仿液脱水浓缩至1ml作对照液。
取上述三液各5μl,分别点于同一硅胶H板,以石油醚-丙酮(2:1)展开,日光下检视。
然后置氨蒸气缸熏蒸,再于日光下检视。
标品斑点对应位置显相同颜色斑点,比对标准药材斑点,对应率≥60%。
【检查】干燥失重:不得过3.0%(附录Ⅸ G)炽灼残渣:不得过0.5%(附录Ⅸ J)重金属:不得过10ppm(附录Ⅸ E)【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件C18柱检测波长:284nm理论板数≥3000流动相:梯度洗脱:A;乙腈,B:0.1%磷酸对照液:取大黄酚标品加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)制成30μg/ml溶液备用。
供试液:取本品加无水乙醇乙酸乙酯(2:1)制成150μg/ml溶液备用。
测定法:取上述两液各10μl注入液相色谱仪测定,并计算总蒽醌含量。
决明子中黄酮提取工艺单因素实验研究【摘要】目的:研究不同提取条件对决明子中黄酮提取效率的影响,确定其影响程度的大小,寻找最佳提取工艺条件。
方法:本实验应用有机溶剂法,提取决明子中黄酮类化合物。
结果:综合考虑成本等因素乙醇浓度为75%,浸提温度为80℃,料液比为1:30,提取时间为3.5h时为最佳提取工艺条件,提取率可达88.61%。
【关键词】决明子;黄酮;提取1前言决明子别名草决明、马蹄决明、假绿豆,是一种味甘苦、微寒的中药,主要含黄酮类、蒽酮类及植物甾醇物质,具有抑制血清胆固醇升高和动脉粥样硬化斑块的作用,降血脂效果显著[1]。
决明子中的黄酮类化合物具有许多有益的生理效应与药理作用:抗氧化、抑制血小板凝集、抗心脑血管、抗肿瘤、抗癌等,因此越来越引起人们的重视[2]。
黄酮提取方法有很多,主要是依据黄酮化合物的来源与结构的不同,溶解性的差异。
因此,应根据其水溶性和极性的大小挑选合适的溶剂来提取。
现在,对极性较大的苷元和苷类,常用些极性较大的混合溶剂进行提取。
而大多数苷元采用氯仿、乙酸乙酯、乙醚等极性较小的溶剂来提取。
决明子中黄酮类化合物为极性较大的苷元,所以主要用有机溶剂提取法、微波提取法、生物酶法[3]等方法。
本文应用有机溶剂萃取方法,提取决明子中黄酮类化合物。
重点研究不同提取条件对黄酮提取效率的影响,寻找最佳提取工艺条件。
2 材料与仪器2.1 实验材料决明子、芦丁标准物质、95%乙醇、无水甲醇、丙酮、石油醚、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠。
(标注:所有的有机试剂均为分析纯)2.2 仪器与设备SHB-Ⅲ循环水时多用真空泵、HHS- 2S电子恒温不锈钢水浴锅、722N可见分光光度计等。
3 实验方法3.1 标准溶液的配制和标准曲线制作标准曲线绘制参照比色法测定枸杞袋泡茶中总黄酮含量的测定一文,得到芦丁标样含量Y(μg/mL)与吸光度A间的关系,画出标准曲线[4] 。
3.2 决明子中黄酮平均含量的提取及测定决明子中黄酮平均含量的提取及测定决明子黄酮类化合物的提取工艺研究一文。
决明降脂颗粒中决明子的提取工艺研究
林洁茹;周华
【期刊名称】《中药新药与临床药理》
【年(卷),期】2001(12)2
【摘要】目的 :考察决明子的提取工艺研究。
方法 :以结合蒽醌的提取率和保留率为指标 ,对决明子提取、浓缩和干燥的方式进行了筛选。
结果 :最终确定其提取工艺为决明子粗粉 ,用 60 %乙醇提取 3次 ,提取液经减压薄膜浓缩、喷雾干燥得浸膏粉。
结论 :该工艺能较多地保留有效成份 ,工艺时间短。
【总页数】3页(P115-117)
【关键词】决明降脂颗粒;决明子;中药;制药工艺
【作者】林洁茹;周华
【作者单位】广州市中医医院;广州中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2;TQ461
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1.龙决降脂茶中中药提取工艺的研究 [J], 游永金
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3.决明子中橙黄决明素的提取分离纯化工艺 [J], 丁晓娟
4.决明子中橙黄决明素的提取、分离及纯化工艺探讨 [J], 冯硕;
5.决明子中橙黄决明素的提取、分离及纯化工艺探讨 [J], 冯硕
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决明子保肝作用实验研究进展摘要:决明子是临床上常用中药,具有清肝明目、泻下通便等作用。
现代临床与药理学研究发现决明子对多种实验性肝损伤、酒精性肝损伤、免疫性肝损伤、脂肪肝等多种肝病具有防治作用。
本文对决明子在这些方面的实验研究进行了总结,以期为临床研究提供理论依据。
关键词:决明子;保肝作用1.决明子对实验性肝损伤的保护作用1.1四氯化碳所致肝损伤林冬静等[1]建立了CCl4所致的小鼠急性肝损伤模型,决明子提取物连续给药7天后,小鼠血清ALT、AST水平均明显低于阳性组。
病理学结果,各治疗组均减轻肝细胞变性、坏死情况,减少炎细胞浸润。
中、高剂量组明显降低MDA含量,SOD活性升高,提示决明子提取物保肝作用可能通过清除自由基,保护细胞膜,抑制脂质过氧化。
梁朔等[2]对比生、炒决明子对CCl4所致大鼠急性肝损伤的保护作用,各治疗组 ALT、AST水平均改善,炒品高剂量组ALT、AST水平略低于生品高剂量组。
生、炒决明子均能降低血清及肝组织 MDA水平,其中生品对大鼠血清中MDA水平影响较小,各给药组SOD、GSH-Px活性明显升高,炒品更优。
郭俊峰等[3]研究表明决明子水煎液显著降低血清ALT和AST水平;血清总蛋白水平显著升高,可提高机体的抵抗力和对应激的耐受力,提示这可能是其保肝作用的机制之一。
1.2脂多糖诱导所致肝损伤蒲加伟等[4]研究了决明子总蒽醌对脂多糖诱导大鼠急性肝损伤的保护作用以及对HMGB1/ TLR4/NF-κB 信号通路的影响,连续14天给药决明子总蒽醌,中高剂量组显著降低血清ALT、AST及TBIL水平,明显改善肝损伤情况,降低肝细胞凋亡率;中高剂量可下调L-6、IL-1β 和 TNF-α三种炎性因子浓度,改善炎症水平。
中高剂量组HMGB1、TLR4及NF-κB蛋白表达量降低,提示决明子总蒽醌可能通过HMGBA介导TLR4、NF-κB通路改善肝损伤。
1.3D-半乳糖诱导所致肝损伤金香子等[5]研究表明决明子水提物治疗D-半乳糖所致急性肝损伤大鼠,血清ALT、AST水平明显降低;大鼠血清SOD、GSH-PX活性显著增高,血清MDA水平降低, 提示其保肝机制可能与抗自由基抑制脂质过氧化有关。
决明子袋泡茶中总蒽醌含量测定方法探讨
胡森科;周玲;李林;张敬华
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2000(015)0z1
【摘要】@@ 由陕西中医研究所研制的李祛病牌将军健保健茶是以决明子、青茶、生山楂、大黄、甘草等按比例粉碎混匀而成的袋泡茶.本文对其中总蒽醌含量的测
定方法进行了研究:以1,8-二羟基蒽醌为对照品,提取液与混合碱液作用生成红色化合物,比色测定.
【总页数】2页(P17-18)
【作者】胡森科;周玲;李林;张敬华
【作者单位】西安交通大学医学院,西安,710061;西安交通大学医学院,西
安,710061;西安交通大学医学院,西安,710061;西安交通大学医学院,西安,710061【正文语种】中文
【中图分类】R9
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