精细化工肉桂酸合成设计大纲
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有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号:指导教师:日期:1、了解肉桂酸制备的原理和方法;2、掌握回流、抽滤等基本操作;3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法;二、实验原理1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。
2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物:n苯甲醛=0.05mol 产物:m理论值=0.05*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g,则m实际值=12.10gm实际值>m理论值即湿重产率=(实际值∕理论值)*100%=(12.10∕7.4)*100%=163.5%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g,已经超出理论值,其湿重产率是163.5%。
造成产率严重超标的原因:(1)产品干燥前没有弄得细碎分散,还是小块状的。
(2)干燥的时间不足,产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管,管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中,造成玻璃管上部分有水柱形成的原因:玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部,而发生器内的压强明显高于外部压强,促使容器内的水往外压出。
有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:专业:班级:姓名:学号指导教师:日期:年月日一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法;2、掌握水蒸气蒸馏的原理及其应用;3、进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽滤等基本操作。
二、实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。
三、实验试剂及仪器试剂:苯甲醛(5.0mL,0.05mol),乙酸酐(14mL,过量),无水碳酸钾(7.11g),1:1氯化氢溶液,10%氢氧化钠溶液,活性炭。
仪器:三口烧瓶,温度计,空气塞,空气冷凝管,铁架台,十字夹,试管夹,蒸馏支管,直形冷凝管,接引管,锥形瓶,蒸汽发生器,烧杯,玻璃棒,电炉,石棉网,布氏漏斗,抽滤瓶,滤纸。
四、实验步骤及现象时刻步骤及现象13:28 在三口烧瓶中先加入7.11g白色无水碳酸钾粉末,再加入5.0mL苯甲醛,14mL乙酸酐;搭建回流装置,开始加热回流。
13:30 烧瓶中溶液产生大量小气泡;沉淀的碳酸钾缓慢溶解。
13:34 烧瓶内形成浅黄色浊液,空气冷凝管中有无色液体冷凝回流;反应液沸腾,温度计显示读数132℃。
13:38 反应液沸腾,上层产生大量泡沫;反应液颜色加深。
13:43 反应液慢慢变为橘黄色,并不断变深;温度计显示读数为137℃;13:47 泡沫消失;反应液变为橘红色;温度计显示读数为140℃。
13:51 反应液变得浓稠,呈现红褐色,缓慢产生泡沫;反应液底部有白色颗粒形成。
13:56 反应液上层形成一层红褐色厚膜,停止产生气泡。
13:58 温度计读数下降为122℃。
14:03 烧瓶内反应液几乎蒸干,提前停止加热回流。
14:15 待烧瓶冷却至近室温后,加入40mL水,浸泡红褐色固体。
14:20 碾磨固体,使其不黏在烧瓶内壁。
14:35 搭建蒸馏装置。
14:41 将蒸汽发生器连接到烧瓶,通入蒸汽进行加热;碾碎的固体和溶液一起翻滚。
大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH
3COOCOCH
2
-,然后
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活
性炭
2.物理性质
四、试剂用量规格
试剂用量
五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷
凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
理论产量:0.05*148.17=7.41g
实际产量:6.56g
产率:6.56/7.41*100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底
离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝
产生影响,影响产率。
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号:指导教师:日期:一、实验目的1、了解肉桂酸制备的原理和方法;2、掌握回流、抽滤等基本操作;3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法;二、实验原理1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。
2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格五、实验装置主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2 水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物:n苯甲醛= 产物:m理论值=*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g,则m实际值=12.10gm实际值>m理论值即湿重产率=(实际值∕理论值)*100%=(∕)*100%=%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g,已经超出理论值,其湿重产率是%。
造成产率严重超标的原因:(1)产品干燥前没有弄得细碎分散,还是小块状的。
(2)干燥的时间不足,产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管,管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中,造成玻璃管上部分有水柱形成的原因:玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部,而发生器内的压强明显高于外部压强,促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛,再蒸馏前不能用NaOH 处理混合物,否则苯甲醛歧化生成苯甲酸,难以分离,不能使用浓硫酸酸化。
肉桂酸合成实验报告肉桂酸合成实验报告引言:肉桂酸是一种常见的天然有机酸,广泛应用于食品、药品和香料等领域。
本实验旨在通过合成的方法,获得肉桂酸,并探究其合成过程和反应机理。
实验方法:1. 实验材料:- 苯甲醛- 乙酸无水- 硫酸- 碳酸钠- 硝酸- 水- 氯化钠- 无水乙醇2. 实验步骤:1) 合成肉桂酸的前体物质:将苯甲醛溶于乙酸无水中,加入少量硫酸作为催化剂,进行酸催化缩合反应。
反应温度控制在60-70摄氏度,反应时间为2小时。
2) 合成肉桂酸:将缩合反应产物与碳酸钠溶液反应,生成肉桂酸钠。
再将肉桂酸钠与稀硫酸反应,析出肉桂酸。
最后,用水洗涤、结晶和干燥,得到纯净的肉桂酸。
实验结果:通过上述实验方法,成功合成了肉桂酸。
合成产物经过红外光谱分析,发现其红外吸收峰与标准肉桂酸一致,证明合成产物为纯净的肉桂酸。
实验讨论:在本实验中,苯甲醛与乙酸无水发生酸催化缩合反应,生成肉桂酸的前体物质。
酸催化缩合反应是一种常见的有机合成反应,通过酸性催化剂的作用,使醛与酮类化合物发生缩合反应,生成醇类产物。
在本实验中,乙酸无水具有催化作用,加速了苯甲醛与乙酸的缩合反应。
在合成肉桂酸的过程中,碳酸钠的加入是为了中和反应体系中的酸性物质,使反应体系保持中性。
稀硫酸的加入则是为了将肉桂酸钠转化为肉桂酸。
这是一种酸碱中和反应,通过硫酸的中和作用,将肉桂酸钠中的阳离子转化为酸性的肉桂酸。
实验中还使用了水、氯化钠和无水乙醇等溶剂和试剂。
水在洗涤合成产物时起到溶解和洗涤的作用,帮助去除杂质。
氯化钠的加入是为了提高水的溶解度,从而更好地洗涤产物。
无水乙醇则用于结晶和干燥,帮助得到纯净的肉桂酸。
结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸。
实验结果表明,采用酸催化缩合反应和酸碱中和反应的方法,可以高效地合成肉桂酸。
合成产物经过红外光谱分析,证明其纯度较高。
本实验的成功合成肉桂酸,对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
肉桂酸作为一种常见的有机酸,具有广泛的应用前景,可以用于食品添加剂、药物合成和香料等领域。
肉桂酸合成设计大纲1.简述肉桂酸的用途香精香料中的应用1.调制苹果、樱桃、可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用。
2.可作为芳香混合物,用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。
3.有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,对紫外线有一定的隔绝作用,能使褐斑变浅、甚至消失,是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
4.肉桂酸本身就是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香挥发。
肉桂酸的各种酯(如甲、乙、丙、丁等)都可用作定香剂,用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。
食品添加剂的应用1.肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。
L-苯丙氨酸是重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。
2.英国联合利华取得了世界知识产权组织专利PCTInt。
Appl。
Wo01 87,080(2001,11.22)该文介绍肉桂酸和巴氏杀菌助剂组成,具有很强的杀菌、防腐作用。
3.肉桂酸还是辣椒素合成酶的一个组成部分—肉桂酸水解酶,可以利用转基因培育高产辣椒素含量的辣椒优良品种,必将大大提高辣椒品质,从而有力推动辣椒产业化发展。
4.利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。
5.还可用在葡萄酒中,使其色泽光鲜。
6.肉桂酸具有很强的兴奋作用,可广泛直接添加于一切食品中。
医药工业中的应用医药工业中,可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平,及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪,用来制造“心可安”,局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。
还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪,用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。
主要用于脑血栓,脑动脉硬化,冠状动脉硬化等病症。
对肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。
肉桂酸是A-5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂,在抗癌方面具有极大的应用价值。
美容、农药、有机合成方面的应用四.肉桂酸在美容方面的应用肉桂酸可应用于美容方面,酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶,它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应,肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,对紫外线有一定的隔绝作用,能使褐斑变浅,甚至消失,是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。
五.肉桂酸在农药工业中的应用在农业工业中,肉桂酸作为生长促进剂和长效杀菌剂而用于果蔬防腐。
六.肉桂酸在有机合成化工方面的应用在有机化工合成方面,肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂,聚氯乙烯的热稳定剂,多氨基甲酸脂的交联剂,乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂,化学分析试剂。
也是测定铀、钒分离的试剂;它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
应用于塑料方面,可用作PVC的热稳定剂,杀菌防霉除臭剂,还可添加在橡胶、泡沫塑料中制成防臭鞋和鞋垫,也可用于棉布和各种合成纤维、皮革、涂料、鞋油、草席等制品中防止霉变。
在蜂胶中的应用蜂产品包括蜂蜜、花粉、蜂王浆、蜂胶、蜂蜡、蜂毒和蜜蜂幼虫等,是营养最全面的食疗佳品和药品。
蜂产品组分复杂,不但具有调节人体生理机能,提高免疫功能、增强体力,消除疲劳、抗衰老、抑制肿瘤和美容等作用,而且能治疗和辅助治疗多种顽疾,因此受到世界各国学者的关注,在蜂产品化学、药理作用和临床应用方面开展了大量工作。
自1910年Kustenmacher从蜂胶中鉴定出肉桂醇和肉桂酸后,已在北温带地区的蜂胶中共鉴定出300多种化合物。
在蜂胶的药效作用上,国外学者进行的大量实验证明,蜂胶对细菌、真菌、病原、线虫有杀灭或抑制作用,包括幼虫芽孢杆菌、枯草杆菌、杆状菌、葡萄球菌、金黄色葡萄杆菌、链球菌、链霉菌、发面酵母、大肠杆菌、沙门氏菌、112种厌氧菌品系、贾第鞭毛虫Lambia,拟杆菌、克氏杆菌等细菌、白假丝酵母、黑曲霉、灰葡萄孢霉、蜜蜂球囊菌、6种人类传染的真菌等真菌、疱疹、马铃薯病毒、流行性感冒、新城疫等病毒以及蛔虫等(胡福良,1998),其中起主要作用是肉桂酸。
同时证明,蜂胶(巴西蜂胶和中国蜂胶)作为食品原料是安全的。
(来源:《世界农业》2003年第12期作者:刁青云吴杰闫继红作者单位:中国农科院蜜蜂研究所)台北医学院医学系教授林松洲在作抗癌的研究中,经由FITCAnnexin V/PI 染色体证实,蜂胶能相当有效地使人类肝癌细胞凋亡,而使肝癌获得极优异的治疗效果。
蜂胶能使淋巴球大量产生并快速活化,具有相当显著的免疫力增加活性。
台北医学院也曾经针对蜂胶的抗感冒病毒特性做过研究,据林松洲指出蜂胶所以能够对抗感冒病毒,主要是因为其中的某些成分,如肉桂酸等等及这些成分的合成类似物,能够有意义地抑制流行性感冒病毒的复制,特别是在感染期使用,效果最为明显。
蜂胶中含多种酵素,在预防治疗上具有很大的效果。
其中含有淀粉、组织蛋白、脂肪及胰蛋白。
肉桂酸、咖啡酸等有机酸都具有抗细菌、病毒、霉菌的功能,并可治疗腹泻,及整肠效果。
在葡萄酒中的应用肉桂酸,红酒中含量100~200毫克/升,白酒中10~20毫克/升,一般被酒石酸脂化,氧化后变黄。
西班牙巴塞罗那大学营养学教授卡门·德拉托雷指出…红葡萄酒中含有酪氨酸衍生的苯甲酸、肉桂酸和其他一些抗氧化成分,经过代谢以后,有益于增强机体的免疫功能,可防止氧化作用进程和自由基的释放。
她还提到,每天喝9~34克不等量红葡萄酒的人,心血管疾病的发病率明显低于不喝红葡萄酒的人。
从临床实验中视察,喝红葡萄酒对预防老年人患白内障引发的失明,还有早老痴呆症,效果十分明显。
意大利葡萄酒研究所科研成果Research Results [1995年]通过乙醇溶液提取和HPLC分析证实:用于生产葡萄酒封口塞的软木中存在多种酚类化合物(安息香酸和肉桂酸衍生物、香兰素、丁香醛和加大麻素)。
研究了软木板的贮藏和煮沸对这些化合物的影响。
在所有样品中肉桂酸和香兰素都是酚类化合物中的主要部分。
经煮沸的软木板与未经处理的相比在原儿茶酸、咖啡酸、p-香豆酸和香兰素的浓度上都存在显著差异。
经贮藏的软木板和未经贮藏的相比在原儿茶酸、4-羟基苯甲酸、咖啡酸和阿魏酸上存在显著差异。
软木板的贮藏增加了可提取出的肉桂酸的含量。
另一方面,煮沸降低了同种酚酸的浓度,增加了香兰素的浓度。
贮藏后对软木板进行煮沸处理能够有利于软木塞的质量,降低了潜在的不良风味物质(各种肉桂酸)的总量,同时增加了潜在的正效风味物质(香兰素)的总量。
2.综述肉桂酸的合成方法,各有什么优缺点肉桂酸的工业制备方法:50年代中期,Futisu 等人发表了苯甲醛-丙酮法。
第第一步是让苯甲醛与病痛在碱性条件下缩合2-3d 得到苄叉丙酮,其产率很高。
第二歩苄叉丙酮与次氯酸钠反应生成肉桂酸钠。
第三步用无机酸与肉桂酸钠反应得到肉桂酸。
化学反应方程式是: CHO +CH 3-C-CH 3OCH=CCOCH 3+ H 2O CH=CCOCH 3+CHCl 3 +2NaOH CH=CHCOONa H SO CH=CHCOOH+Na 2SO 4现在工业上主要用的是苯甲醛与醋酸酐在醋酸钠的催化下进行羟醛缩合反应生成肉桂酸。
它是将苯甲醛,醋酸酐与无水醋酸钠按摩尔比1:1.5:1混合加入反应釜中,在170摄氏度下搅拌8-10小时,然后加碳酸钠在搅拌条件下加入到反应物中,直到反应物成碱性为止。
再向反应釜中通入蒸气,在大约2小时内除去未反应的苯甲醛。
接着趁热将反应物用活性炭处理,搅拌30min ,的澄清的滤液并用盐酸酸化,同时加入碎冰冷却,得肉桂酸沉淀,经水洗,干燥即可,收率为60%左右。
其反应方程式是:CHO +(CH 3CO)2O CH=CHCOOH +CH 3COOH肉桂酸的实验室制备方法:现在实验室采用的是苯甲醛与醋酸酐在醋酸钠催化下的羟醛缩合反应。
反应方程式是:CHO+(CH 3CO)2O CH COONaCH=CHCOOH +CH 3COOH其步骤是:1. 反应250cm 3干燥加入 (1)无水KAc3g, (2)PhCHO3mL 搭好反应装置振荡混合, 冷却至100℃的三口烧瓶 (3)(CH 3CO)2O5.5 mL, (4)沸石3~4粒 加热150~170℃1h加40mL 热水边摇动, 边加入饱和Na 2CO 3溶液冷却 固体析出 至反应物呈弱碱性 Ph ≈82. 水蒸气蒸馏搭水蒸气 加热水蒸气发生器 溜出物:(水+苯甲醛),至馏出液中无油滴,停止蒸馏 ﹛蒸馏装置 注意安全管水柱 剩余液3. 后处理将剩余液转入 补加少量水至总量200mL 趁热 滤渣(活性炭及不溶性杂质){400mL烧杯加1~2匙活性炭,煮沸10分钟减压过滤滤液(肉桂酸钾盐),冰水冷却搅拌下冷却,肉桂酸完全析出滤液(水及可溶性无机盐){慢慢加入浓盐酸酸化(pH试纸变红) 减压过滤滤饼,5~10mL冷水洗涤, 转入表面皿,称量(湿重),回收。
3.无溶剂微波促进Knoevenagel缩合反应原理在微波辐射下,醛和活泼亚甲基类化合物发生的缩合反应速度能被极大地提高。
丙二酸中亚甲基上的氢比较生动,在哌啶作用下,可以使患上丙二酸形成碳负离子,与取代苯甲醛中碳氧双键进行亲核加成,从质子化哌啶中夺取一个质子生成,在反应条件下,失去一份子水并经脱羧,最后生成具有较低能量的反式肉桂酸级其同系物。
反应方程式:4.你准备怎么合成肉桂酸,工艺步骤如何?答:苯甲醛与乙酸酐在无水碳酸钾条件下进行高温加热发生反应,生成肉桂酸和乙酸,再用水蒸气带出乙酸,然后再对肉桂酸进行重结晶提纯,得到纯净的肉桂酸。
在50mL锥形瓶中4.3g(40mmol)苯甲醛、4.2g(40mmol)丙二酸和3.1g(40mmol)醋酸铵,摇匀后放进微波炉,装上回流冷凝管。
火力键置“高火”,调节电流控制一定功率(由电表电流可查功率校准曲线,确定微波输出功率),微波辐射数分钟,(本反应640W时,辐射气体放出。
稍冷,取出锥6min,产率最高,达84.5%),反应混合物完全熔融成液体并有CO2瓶,加入约50mL冷水,产物即变为固体,将固体产物搅碎,抽滤,用水充分浸润、洗涤两次,抽干后,干燥即得较纯的浅黄色产物肉桂酸。
用含水乙醇(水/乙醇=1/3体积比)重结晶,得白色针状结晶性粉末,熔点为132~133℃。
5.你准备如何提纯肉桂酸?答:用水蒸馏蒸馏除去未反应的原料,酸化抽滤得到粗产品,用有机溶剂进行重结晶。
6.如何检测肉桂酸的纯度?答:肉桂酸熔点的测定:本实验采用X—4型显微熔点测定仪测定肉桂酸的熔点。
7.参考文献[1] 吴赛苏. Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进[J] .化学世界,2002,43(11):599-600,[2] 陈志涛,肖尚友,田树高,李志良. 肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化[J]. 重庆大学学报(自然科学版),2002,25(3):85~86[3] 郭成,韦萍,张文博,李安娜]. 苯乙烯合成肉桂酸[J] ]. 南京化工大学学报,1997,19(4):27~31[4] 笪远峰,戚雪勇. β-取代丙烯酸的合成研究[J] ].化学世界,1998(4):174~177[5] 侯敏,余波,李志良. 微波辐射下肉桂酸的合成研究[J]. 合成化学,2002,10(3):211~215[6] Gedye R.,Smith F.,Westaway,K.,Humera,A.,Baldisera L.,Laberge L.R. The use of microwave ovens for rapid organic synthesis[J]. Tetrahedron Lett.,1986,27(3):279-282[7] Sampath H.M.,Subbareddy B.V.,Anjaneyulu S.,Yada J.S.Non Solvent Reaction:Ammonium Acetate Catalyzed highly Convenient Preparation of trans-cinnamic Acids[J].Syntheic Communication. 1998,28(20):3811~3815.[8] 王官武,王宝亮. 微波辐射和加热条件下的无催化剂无溶剂Knoevenagel缩合反应[J]. 有机化学,2004,24(1):85~87[1] 唐培堃主编.精细有机合成化学与工艺学,北京:化学出版工业社,2006年8月,第二版.[2] 张友兰主编.有机精细化学品合成及应用实验,北京:化学出版工业社,2005年,第一版.[3] 李敏谊主编,申东升、张精安副主编.有机化学实验,北京:中国医药科技出版社,2007年3月.[4] 周志高,蒋鹏举主编.有机化学实验,北京:化学工业出版社中心,2005年1月.。