2_氯_5_氨甲基吡啶合成研究2_

2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶合成工艺1.首先，将2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成反应方程式写出来。

(First, write out the synthetic reaction equation for 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl pyridine.)2.确定反应所需的原料和试剂，包括2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的前体化合物。

(Determine the raw materials and reagents needed for the reaction, including the precursor compound of 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl pyridine.)3.准备好实验室用具和设备，确保实验条件的安全性和准确性。

(Prepare laboratory utensils and equipment, ensuring the safety and accuracy of experimental conditions.)4.将2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的前体化合物溶解在适当的溶剂中。

(Dissolve the precursor compound of 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl pyridine in an appropriate solvent.)5.随后，加入氯化剂和三氟甲基化合物进行氯化反应。

(Subsequently, add the chlorinating agent and trifluoromethylating compound for chlorination reaction.)6.控制反应温度和时间，确保反应进行顺利并得到理想产物。

(Control the reaction temperature and time to ensure smooth reaction and obtain the desired product.)7.过滤固体沉淀，将溶液中的杂质分离除去。

23二氯5三氟甲基吡啶合成工艺
23二氯5三氟甲基吡啶是一种很常见的粉末物质，常用于杀虫剂、除草剂等领域，其合成工艺也相当重要。

在这篇文章中，我将分步骤阐述23二氯5三氟甲基吡啶的合成工艺。

第一步，将3-氨基-5-（三氟甲基）吡咯烷酮与2-氨基氯苯反应，采用钯催化下的Suzuki偶联反应，可以得到23二氯5三氟甲基吡啶的中间产物23-二氯-5-（三氟甲基）苯基吡啶。

第二步，将上述中间产物与环氧乙烷反应，去除其中的氯离子和三氟甲基基团，可以得到所需的23二氯5三氟甲基吡啶。

需要注意的是，采用Suzuki偶联反应时，反应溶液需在惰性气体下进行反应，保证反应物无氧化。

反应温度一般为室温，反应时间约2-3小时。

而在环氧乙烷反应时，反应温度一般为50-60℃，反应时间为2-3小时。

在实际生产中，除上述两步反应外，还需要进行反应后的中间产物精制、干燥等步骤，保证最终得到的产品质量符合要求。

同时，对于反应物和中间产物的储存也需要格外注意，避免其受潮、受热、受光等因素的影响，造成反应异常。

总的来说，23二氯5三氟甲基吡啶的合成工艺相对来说较为简单，但其中所涉及的催化反应、化学反应等步骤都需要严格控制。

只有精细化操作、科学管理，才能保证最终得到的产品质量优良。

吡虫啉合成
吡虫啉的合成路线主要有以下4种：
1. 直接缩合法：以碳酸钾作缚酸剂，氯化铯作催化剂，将2-氯-5-氯甲基吡啶和2-硝基亚氨基咪唑烷在乙腈溶剂中反应制备吡虫啉，产率93.7%，纯度95.3%。

但该方法产物纯度低且提纯难度大，对原
料的纯度要求高，所用催化剂成本也不低，导致其工业化成本高，国内很少有厂家采用此方法。

2. 消化法：首先将2-氯-5-氯甲基吡啶和乙二胺发生亲核反应，然后和溴化氰发生闭环反应，最后在硝酸和硫酸的混酸体系中消化得到吡虫啉。

3. 硝基胍法：以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，首先和乙二胺发
生亲核反应，再与硝基胍成环得到吡虫啉，反应总收率78.0%。

该方法原料易得，反应条件温和，反应较为简单，但存在反应收率低的问题。

4. 串联反应：以2-氯-5-氯甲基吡啶、无水乙二胺和硝基胍为
原料，运用串联反应方法合成了吡虫啉，产率93.7%，纯度95.3%。

以上即为吡虫啉的合成路线，仅供参考，如需了解更多信息，请查阅专业文献或咨询专业人士。

第:16卷第1期_2017年2月现代农药Modem AgrochemicalsVol.16 No.lFeb. 2017♦研究与只发♦氟吡菌胺的合成工艺研究高玉清，石强强，潘炳庆，耿来红，徐世栋，张生芳甘翁省化工研究腐fcSIti 730020)摘要：以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等为起始原料，与硝基甲烷经亲核取代生成3,氯4-硝基甲基-5-三氟甲基吡啶，再通过氯化亚锡还原得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，最后与2,6-二氯苯甲 酰氯缩合得到氟吡菌胺。

对其合成工艺（反应温度、时间、原料物质的量之比等）进行了讨论，产品 及中间体结构经1HNMR表征确认@在优化条件下，反.应总收率为59.5?^该工艺操作筒单.，条件溫 和，收率较高6关键词：新型杀菌剂；氟吡菌.胺;2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶;合成中图分类号：TQ 455.4+7; TQ 225.26+1 文献标志码：A doi ： 10.3969/j.issn. 1671 -5284.2017.01.006Synthesis of FluopicolideGAO Yu-qing, SHI Qiang-qiang, PAN Bing-qing, GENG Lai-hong, XU Shi-dong, ZHANG Sheng-fang(Gansu Research Institute of C hemical Industry, Lanzhou 730020, China) Abstract：The target product fluopicolide was synthesized from 2,3-dichloro-5-(trifluoromethyl)pyridine via nucleophilic substitution reaction, reduction reaction, condensation reaction. The influences of the synthetic technological route were investigated, and the structures of key intermediates and fluopicolide were confirmed by lH NMR. Under optimized conditions, the total yield was 59.5%. This process was simple, the condition was mild.Key words J novel fungicide; fluopicolide; 2,3-dichloro-5-(trifluoromethyl)pyridine; synthesis:氟耻菌胺(fluopicolide)化学名称为2,6»二氣善 [(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺，是由 拜耳公司开发的新型杀菌剂，2005年在中国上市，其主要用于防治卵菌纲病害如葡萄霜霉病和马铃 薯晚疫病等ra。

缬沙坦氨氯地平片的制备
缬沙坦氨氯地平片是一种常用的降压药物，适用于高血压的治疗。

下面将详细介绍缬沙坦氨氯地平片的制备方法。

首先要制备缬沙坦的原料药物。

缬沙坦是一种白色结晶粉末，具有良好的水溶性和热稳定性。

缬沙坦的合成方法主要包括三步反应：酰基化、格氏反应和水解。

首先通过酰基化反应合成缬沙坦前体，然后经过格氏反应将前体转化为缬沙坦，最后通过水解反应得到纯品。

通过优化反应条件和纯化工艺，可以获得高纯度的缬沙坦。

然后是氨氯地平的制备。

氨氯地平是一种二氢吡啶钙拮抗剂，具有强效降压作用。

氨氯地平的合成主要通过二噁烷法进行。

首先将2-氨基-5-氯苯乙酮和2,6-二甲基吡啶反应得到氨氯地平的前体，然后通过还原、脱水和复原反应将前体转化为氨氯地平，最后通过结晶和干燥得到纯品。

最后是制备缬沙坦氨氯地平片。

首先将缬沙坦和氨氯地平按一定的比例混合，并加入辅料（如填充剂、助剂等），通过混合均匀。

然后将混合物放入片剂机中，加入适量的润滑剂和压片剂，进行压片工艺。

压片机通过一定的压力将混合物压制成片状，并通过干燥和冷却使得片剂变得坚硬和稳定。

将片剂进行包装，如铝塑复合膜包装，以保护药物的质量和稳定性。

缬沙坦氨氯地平片的制备过程主要包括缬沙坦和氨氯地平的合成，以及制备片剂的工艺。

通过优化合成方法和生产工艺，可以获得高纯度的缬沙坦和氨氯地平，并制备出质量稳定的缬沙坦氨氯地平片。

这种方法不仅能够提高药物的疗效和安全性，还能够降低生产成本，提高经济效益。

2-醛的合成研究第36卷第5期2oo6年10月精细化工中间体FINECHEMICALINTERMEDIATESV01.36No.50ct20065一降冰片烯一2一醛的合成研究王彦丽,高中良,赵连营,刘雁(河北工业大学化工学院.天津300130)摘要:2一氯一5一氯甲基吡啶是生产吡虫啉,吡虫清和噻虫啉等的重要中间体,5一降冰片烯一2一醛是环戊二烯一丙稀醛法合成2一氯一5一氯甲基吡啶第一步反应中得到的中间产物.5一降冰片烯一2一醛由环戊二烯和丙稀醛发生狄尔斯一阿尔德(Diels—Alder)反应而成.以正交实验方式优化出5一降冰片烯一2一醛的反应条件.考查了原料配比,反应温度和反应时间对反应的影响.并对不同的保温温度进行考查,确定出最佳的保温温度.关键词:除草剂;三氟啶磺隆;2一巯基一3一苄氧基吡啶;2-氯一3一羟基吡啶中图分类号:TQ224.15文献标识码:A文章编号:1009—9212(2006)05—0054—03 Synthesisof5-NorbornenarboxaldehydeW ANGY an-li,GA0Zhong-liang,ZHA0Lion-ying,LIUY on (CollegeofChemicalEnginering,HebeiUniversityofTechnology,Tianjin300130,China) Abstract:2--Chloro-5-chloromethylpyridinewasknownasanimportantintermediateofins ecticidesuchasimidacloprid,acetamipridandthiacloprid.5--Norbornene--2--carboxaldehydewasthefirstintermediate of2--ehloro-5--ehloromethylpyridinesynthesizedthroughdicyclopentadiene-acrylicaldehydemethod.5--Norbornene--2-carb oxaldehydewaspreparedbyacrylicaldehydeanddicyc1opentadiene,theoptimumreactionconditionswereobtainedviaorthog onalexperiments,Theeffectoftheproportionofrawmaterials,thereactiontemperatureandthereactiontimeonthereactions wereinvestigated.Theincubatedtemperaturewasfurtherexamined,andtheoptimumincubationtemperaturewaso btained.Keywords:dicyc1opentadiene;acrylicaldehyde;5-norbornene一2一carboxaldehyde l前言早期的农药用量大,毒性高,对环境污染大,抗性严重,有破坏自然平衡的危险.人类的目的是控制与限制病虫草害对粮食生产的危害.而不是消灭生物物种.由早期研究工作中类同作用机制农药分子结构的改进,优化到现代不断推出多样性作用机制化学新农药是目前农药研究中的明显特点….现代农药以不给自然界带来异源物质的危害为方针.出现了超高效,低残留,低污染的特异性农药.2一氯一5一氯甲基吡啶就是新型烟碱类农药吡虫啉,吡虫清,噻虫啉等的重要中间体,同时也是医药工业的重要原料].2一氯一5一氯甲基吡啶简称CCMP(&PMC),分子式为C6HC1N,纯品为无色结晶,熔点为35～36cI=,沸点88～90℃,400Pa,工业品为橘红色液体或粘稠状,有刺激性气味,溶于多种有机溶剂,弱碱性,溶于有机酸.5一降冰片烯一2一醛的英文名称是5-norbornene一2一carboxaldehyde,简称NC,分子式为CsHl00,沸点为67～70cI=/MP和NC的结构式如下所示:环戊二烯和丙稀醛合成5一降冰片烯一2一醛的方程式如下所示:o+CH2=CH2CHO一.2一氯一5一氯甲基吡啶近年来开发出的工艺路线已达l0余条之多.考虑到氨基吡啶合成路线和甲基吡啶合成路线的成本比较高,江苏克胜集团采用的环戊作者简介:王彦丽(1979一),女,河北保定人,硕士研究生,主要从事农药中间体合成. 收稿日期:2006—07—10№～第5期王彦丽.等:5一降冰片烯一2一醛的合成研究55二烯一丙稀醛法.具有产品纯度高,原料成本低等优点,是比较好的工艺路线].5一降冰片烯一2一醛是用环戊二烯路线制备2一氯一5一氯甲基吡啶过程中的重要中间产物,由环戊二烯与丙烯醛进行狄尔斯一阿尔德(Diels—Alder)反应生成.笔者以正交实验方式优化了5一降冰片烯一2一醛的反应条件.并对保温温度进行进一步的考查.发现保温温度在15～20℃时,与一5℃的保温条件相比.反应时间可大大缩短.而产品纯度和反应收率变化不大.2实验部分2.1仪器和试剂仪器:GC4o00A型气相色谱仪(北京三雄科技公司),SHB—m型循环水式多用真空泵,GL一3型恒温加热磁力搅拌器,无级调速搅拌器(均为郑州长城科工贸有限公司生产).试剂:环戊二烯(纯度90%～95%,自制),丙烯醛(工业品,纯度98%以上).2.2气相色谱分析条件气化室温度:180~C;检测室温度:20o℃;柱温:起始温度:60℃;升温速率:25oC/min;终止温度:160~C;空气压力:0.4MPa;氢气压力:0_4MPa;氮气压力:0.5Mpa;进样量:0.2.2.3实验操作2.3.15一降冰片烯一2一醛反应条件的优化以正交实验方式优化5一降冰片烯一2一醛反应条件,其三因素三水平(3)正交表,如表1.表113)正交表Table1Thetableoforthogonalexperiments在带有搅拌,温度计,恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中加入一定量的环戊二烯.开始搅拌.迅速冷却到要求的温度后.滴加丙烯醛.滴加完毕后用冰浴进行保温.用气相色谱跟踪分析.反应结束后.反应液倒人蒸馏瓶中进行减压蒸馏.脱去过量原料.控制气相采出温度在70℃以下.真空度控制在--0.092MPa. 最后取样分析,对产品进行称重,计算收率.2.3.2不同的保温温度对反应的影响在带有搅拌,温度计,恒压滴液漏斗的250mL圆底烧瓶中加入100mL环戊二烯(约1.20mo1).开启搅拌.迅速冷却到0℃后.在80min内均匀滴加与环戊二烯同物质的量的丙烯醛.滴加过程中控制温度为0℃,滴加完毕后将温度升到预定的温度,保温反应5h,用气相色谱分析合成液中产品含量.称重计算收率.3实验结果3.1正交实验正交实验结果与分析.如表2(5一降冰片烯一2一醛的收率以丙烯醛计).表2正交试验结果与分析Table2Theresultsandanalysisoforthogonalexperiments 3.1.1温度对反应的影响本反应为一个热催化的狄尔斯一阿尔德反应.反应温度升高,反应速率加快.但是由于环戊二烯的二聚速率也随温度升高而升高,故而反应温度升高,反应速率加快的同时会伴有收率下降的缺点.从图1可以看出0℃,一5℃收率相近,因而选取0℃作为反应温度是较适宜的.3.1.2滴加时间对反应的影响丙烯醛滴加速度变慢可以使丙烯醛更充分的反应.使反应进行的更彻底.但是考虑到实际生产情况.滴加时间不可能无限延长.在不发生飞温的前提下.滴加时间可以缩短到2h之内.3.1.3料配比对反应的影响从实验结果可以看出.摩尔数之比对此反应无太大影响.在丙烯醛过量时.体系中同一速度滴人的丙烯醛相对浓度较大.因而转化速率相对较快.同时由于丙烯醛过量.以丙烯醛计算得出的收率自然较低. 考虑到环戊二烯在减压蒸馏时存在二聚问题,而丙烯醛毒性较大.蒸馏时操作危险性较大,因而采取1:l的摩尔比.使二者尽可能地完全反应.3.2不同保温温度时丙烯醛滴加完毕时的转化率与保温5h后的转化率不同保温温度时丙烯醛滴加完毕时的转化率与保精细化工中间体第36卷温5h后的转化率的对比如下图.O510152O25保温温度(℃)圈l保温温度对转化率的影响Fig.1Theeffectofcontrolledtemperatureonyield由图l可以看出保温温度在l0～l5cc以上时转化率已无明显升高.同时反应安全性愈加突出.在工程应用上由于传热的矛盾更容易出问题.综上考虑反应后期适宜的保温温度为l0～l5cc.此温度范围接近室温,降低了对冷却条件的要求.经气相色谱分析.采用此温度范围环戊二烯二聚的影响几乎可以忽略.反应时间可由14h缩短到7～8h.这是由于狄尔斯一阿尔德反应不同于离子型反应和自由基型反应.反应中不存在活泼的中间体,如:碳正离子,碳负离子或自由基等,反应进行的动力是加热或光照.所以提高保温温度相当于反应的动力增加,所以会缩短反应时间.另外,此反应虽是一个放热反应.降低温度虽然有利于向正反应方向进行,提高平衡常数.但会使平衡时间大大增长.l0～l5cc的保温条件既降低了冷却条件的要求,又缩短了反应平衡时间.同时对平衡常数影响不大,所以显然优于一5～0cc的保温条件.4结论综上所述.反应温度,滴加时间和摩尔数之比3个因素对产品收率影响不大.而反应温度和滴加时间对反应速率影响比较大.反应中丙烯醛滴加速率以80～100min滴完为宜.反应物摩尔配比采取l:l为宜.滴加温度选取lO℃为宜.如果将保温温度升到l5～20cc,反应完成时间可由原来的14h缩短到7～8h.由于丙烯醛和环戊二烯的沸点分别仅为52.5cc和4l～42cc,而该反应又是一个放热反应.如果体系温度一旦失控,极易达到反应物沸点,迅速沸腾,造成大量有毒气体泄漏逸出.故开始滴加时应缓慢,防止反应剧烈导致冲料.反应开始后再调到正常速度.参考文献:[1]钱旭红.工业精细合成原理[M].北京:化学工业出版,2oo1.2—3.[2]薛振祥农药中间体手册[M].北京:化学工业出版社,2004.290.[3]严传鸣,王耀良.吗啉法制备2一氯一5一氯甲基吡啶[J].化工中间体,2004,1(2):10—12.[4]张梅,周善波.新法制备2一氯一5一氯甲基吡啶[J].农药,2000,39(11):17一l8[5]TonyY,EricF.Processforpreparing2-halo一5一halomethylpyridines[P].UP:5229519,1993-07—20.[6]徐寿昌.有机化学[M].高等教育出版社.1994.499.欢迎订阅2007年《农药学》邮发代号2-949A4开本96页彩色四封《农药学》是由中国农业大学主办的,国内外公开发行的农药学综合性学术期刊,是"中国科技核心期刊".主要面向农药和植保专业的科研工作者及大专院校师生.旨在及时,全面报道农药学各分支学科有创造性的最新研究成果与综合评述,是了解我国农药学研究动态的理想园地.本刊现设3个栏目:专论与综述,研究论文及研究简报.所发表的论文涵盖了农药学所有分支领域,主要包括合成与构效关系,分析与残留,环境与毒理,作用机制研究,制剂加工及应用等.本刊现已被美国《化学文摘》,俄罗斯《文摘杂志》,英国《动物学记录》以及汤姆森科技信息集团(omsonScientific)等10家国外重要检索机构收录,同时是《中国科学引文数据库扩展库》等多家国内重要数据库的来源期刊.2004年,本刊荣获了教育部科技司"全国高校优秀期刊评比?优秀编辑出版质量奖".并获得了"2002～2004年度第四届全国优秀农业期刊评选?学术类期刊二等奖".《农药学》现为A4开本,全国统一邮政发行(邮发代号2-949),国内定价15元,全年4期共60元.订户可通过当地邮局订阅,也可直接向本刊编辑部索取订单或直接从邮局汇款购买(1999～2005年已出版期刊,本编辑部还有少量库存,欢迎订阅,价格优惠20%).汇款请寄:北京海淀区圆明园西路2号中国农业大学理学院《农药学》编辑部邮编:100094联系人:唐静电话:010—62733003E—mail:****************∞∞∞∞∞∞∞0一瞬才}辛孝。