气质联用含量测定
气质联用是一种常用的方法，用于测定样品中各种气体的含量。
通过全面、准确地测量气体成分，可以有效地评估样品的品质、安全
性和环保指标，并指导相应的处理措施。
气质联用是一种利用气相色谱仪与质谱联用的技术，具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点。在这个过程中，气相色谱仪将样品
中的气体分离，并将其送入质谱仪进行质量分析。随后，高度灵敏的
质谱仪将气体成分进行定性和定量分析，从而得出准确的含量结果。
气质联用技术在许多不同领域有着广泛的应用。在环境监测中，
气质联用可以用于测定空气中的各种有害气体，如二氧化硫、二氧化
氮和挥发性有机化合物。这些数据可以帮助评估空气质量，并为制定
环境政策和采取相应的净化措施提供依据。
在工业生产中，气质联用可以用于监测生产过程中产生的有害气体。通过实时监测，可以及时发现潜在的安全问题，并采取措施避免
事故的发生。此外，气质联用还可以用于检测产品中有害气体的残留量，确保产品符合相关的安全标准。
在食品和药品行业，气质联用也扮演着重要的角色。通过测定食
品和药品中的挥发性有机物的含量，可以评估其品质和安全性。同时，通过检测食品和药品中的有害气体的残留量，可以保证消费者的健康
和安全。
在科学研究中，气质联用被广泛应用于各种领域，如物质分析、
环境科学、药物研发等。其高分辨率和高灵敏度的特点，使其在分析
复杂样品中的微量成分方面具有独特的优势。
综上所述，气质联用是一种生动、全面、有指导意义的分析方法。它可以帮助我们准确测定各种气体的含量，并评估样品的品质、安全
性和环保指标。它在环境保护、工业生产、食品和药品行业以及科学
研究中都有广泛的应用前景。因此，掌握气质联用技术对于提升分析
水平、改善环境质量和促进行业发展具有重要意义。
气质联用法测定胶塞中环硅氧烷含量及提取研究 近年来，由于环硅氧烷具有一定的有害物质，对环境和人类健康带来一定的潜在危害，因此环硅氧烷的检测显得尤为重要。目前，环硅氧烷检测以气质联用法（GC-MS）为主要检测方法。本文主要介绍了气质联用法测定胶塞中环硅氧烷含量及其提取方法研究。 一、概述 胶塞指的是由橡胶、塑料或其他材料制成的密封元件，一般应用于压力设备，如发动机燃油系统、水冷器、加油机、汽车加速器和刹车系统等，具有重要的作用。但是，随着生产工艺和原料的发展，许多胶塞中含有各种放射物质、重金属和环硅氧烷，这些物质都可能对人体和环境造成危害。因此，对于胶塞中的放射性物质、重金属和环硅氧烷及其他有毒物质应进行定期监测。 二、气质联用法测定环硅氧烷 1、样品的提取：为了测定胶塞中的环硅氧烷，首先需要将其提取出来，一般采用热萃取法，将胶塞样品置于溶剂中，加热搅拌，搅拌物料在溶剂中溶解，提取出环硅氧烷等物质。 2、检测装置：气质联用法检测系统一般由气相色谱仪（GC）、质谱仪（MS）组成，气相色谱仪可用于分离和鉴别样品的混合物，质谱仪可以用于检测混合物中的少量物质。 3、样品的采集：在气相色谱仪中，热ECD操作将提取出来的腐蚀性气体用柱采集，并进行分离。在质谱仪中，总离子流或激发子流形式可以准确定位样品中的物质，并使结果更具可靠性和准确性。
4、样品成分分析：在GC-MS检测中，通常采用数据处理和分析软件来绘制质谱图，以确定样品中的物质种类和含量，以及确定物质的结构和数量。 三、结论 气质联用法是一种高效、精确的检测方法，用于测定胶塞中的环硅氧烷含量及其提取方法，可以有效地减少污染和保护人类的健康，是一种现代科学实验技术的重要表现之一。但是，该法也存在一定的缺陷，如精密仪器费用较高，操作复杂，仪器维护及校正也较为困难，检测结果也受到操作者技术水平的影响。未来，继续改善实验方法，从而提高检测精度，以此减少环境污染，是今后研究的重要方向。
实验报告 高分子(20)系09级马婧媛PB09206215 实验目的： 1.了解气质联用法的原理与仪器操作； 2.了解选择离子扫描法的原理与应用范围； 3.掌握标准曲线法定量。 实验原理： 气相色谱质谱联用原理 气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。 质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。 气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。 仪器结构： 选择离子扫描法： 在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。主要用于定量分析。 TIC
标准曲线法：也称外标法，用待测组分的标准品配成不同浓度的标准系列，在与未知样相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积，以峰面积对浓度绘制标准曲线，在曲线上查出对应未知样的浓度。 A=kc+a 塑化剂： 2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、 DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯 二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。6 月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸 酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加 剂名单。 本实验采用全扫描和选择离子扫描方法 测定塑化剂的成分和含量。 仪器与试剂： Thermo Fisher ISQ GC/MS 邻苯二甲酸酯16种混标, DEHP单标，未知样 邻苯二甲酸酯16种混标：100ug/ml； 未知样：取液体样品5.0ml加入正己烷2.0ml，震荡1min，离心（4000r/min，5min），取上清液进行GC-MS分析。 实验步骤：
气质联用色谱法测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量更新日期：2009-11-23 点击：唐洪梅，方永奇摘要：采用气相色谱-质谱法测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量。结果乙醇在1.717～8.587 nmol范围内线性良好，r=0.9934 ，平均加样回收率为98.41%，RSD为0.52%。方法简便，重现性和精密度满意，可为含醇制剂控制乙醇量提供检测方法。关键词：@炎痛宁喷雾液/化学；乙醇/分析；@ 气质联用色谱法中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：10 03-9783(199903-0182-02 炎痛宁喷雾液由验方双柏散经剂型改革研制而成，具有活血化瘀，清热解毒，消肿止痛之功效。用于治疗急慢性软组织损伤，输液后静脉组织炎，褥疮等。在制备工艺过程中采取醇沉法去除杂质，虽经回收，成品中仍含有一定量的乙醇。乙醇含量过高会影响疗效且刺激创面引起疼痛，影响制剂的推广使用，所以控制乙醇含量有其重要性。同时，也为该制剂制定质量标准提供依据。 1材料与仪器 1.1仪器GCMS-QP5000 型气质联用色谱仪(日本岛津；EI源，电子式流量控制器(AFC；CLASS-500窗式软件。 1.2药品炎痛宁喷雾液，由本室研制，无水乙醇，分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：DB-1 型弹性石英毛细管分析柱(30m×0.25mm，膜厚0.25μm(日本岛津；载气为高纯氦(99.995%，流速为1.0mL*min-1；柱压为：50 kPa；进样口温度 250℃；分流进样，分流比为 1∶8；进样时间0.2 min，进样量0. 1 μL。柱温为程序升温：50℃(1min(15℃/(min110℃(1min 2.2质谱条件接口温度 230℃，EI 源 70eV，电子倍增器高压1.0 kV，用质量数扫描范围 20～100， SIM 定量方法，采样速率0.2 s，选择定量离子 M/E：31，PFTBA 调谐，使其离子丰度、仪器的分辨率和灵敏度达到最佳匹配值。 2.3溶液的配制精密取无水乙醇 1 mL ，加蒸馏水稀释至100 mL 储备液，取储备液分别加水稀释 2、4、6、8、10 倍作为对照品溶液。精取炎痛宁样品125 μL，加水稀释至 25 mL，针孔式微孔滤膜过滤，作为样品溶液。 2.4线性关系试验分别取对照品溶液，进样0.1 μL，以进样量(Y和峰面积(X进行回归，求得标准曲线的回归方程为：Y= 5.788X×10-7-1.7297，r=0.9934 (Y单位：nmol。结果表明，乙醇量在1.717～8.587 nmol范围内线性良好。 2.5样品含量测定精密吸取已配制好的样品液0.1 μL，取峰面积用外标法计算含量，即得。按上法测定 3 批样品中乙醇含量，结果 970617 批号者为18.76%，RS D＝
应用气质联用技术对水质进行快速检测 作者：白宇 来源：《中国食品》2020年第19期 在日常生活中，城市生活污水、工业生产废水若任意排放，会对水环境造成严重污染，进而危害用水安全。将气质联用技术应用于水质检测中，能够对多种有机物进行测定分析，在水源有机污染应急监测中优势明显。 一、气质联用技术概述 气质联用技术指的是气象色谱质谱联用技术，其优势主要体现在以下几点：能够对水质中有机物含量进行准确测定；测定结果准确性高；能够对水体中的有机物以及衍生物进行测定分析。 在气质联用技术的实际应用中，检测设备的应用成本比较高，因此目前没有得到推广应用。虽然气质联用技术应用优势明显，但是也有一些不足，比如，如果水质中有机物的沸点比较高，或者热稳定性较差，则很难进行分离检测，因此在气质联用技术的实际应用中，样品处理难度比较大。 为了提高水质检测结果的准确性和可靠性，在应用气质联用技术时，需要采用多种检测仪器，包括ECD、MIP-AED、FPD等。通过应用气质联用仪，能够将质谱仪和气象色谱仪的应用优势进行有效结合；通过在检测仪器中加入离子源、检测器以及滤质器，能够达到良好的分离效果，并且能量分散小、灵敏度高、检测分析速度快。 二、气质联用技术测定方法 1.扫描方式。（1）Scan。在一定的质量范围中，对射频电压进行持续调整，在此过程中，离子质荷比不同，所产生的峰强信号也有一定区别，可得出化合物全谱，然后据此进行谱库检索。在水质检测中，如果样本浓度比较大，则可利用Scan法进行定量分析。（2）跳变扫描。在跳变扫描中，可选择多个特征质量峰，并进行离子检测分析，根据检测结果制作离子流强度随时间的变化曲线。 2.谱图与气质联用技术定性、定量方式。（1）质谱图，可反映出质荷比与其相对强度之间的關联。（2）离子谱图法，跳变扫描确定离子流强度在不同时间的变化情况；总离子流色谱法，可采用Scan确定，根据质谱中不同组分所形成的总粒子流，对扫描次数制图。（3）质量色谱法，从Scan质谱中选择多个特征离子峰强，对保留时间制图，将其应用于目标化合物搜索中，可快速确定化合物类型。
气质联用含量测定 气质联用是一种常用的方法，用于测定样品中各种气体的含量。 通过全面、准确地测量气体成分，可以有效地评估样品的品质、安全 性和环保指标，并指导相应的处理措施。 气质联用是一种利用气相色谱仪与质谱联用的技术，具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点。在这个过程中，气相色谱仪将样品 中的气体分离，并将其送入质谱仪进行质量分析。随后，高度灵敏的 质谱仪将气体成分进行定性和定量分析，从而得出准确的含量结果。 气质联用技术在许多不同领域有着广泛的应用。在环境监测中， 气质联用可以用于测定空气中的各种有害气体，如二氧化硫、二氧化 氮和挥发性有机化合物。这些数据可以帮助评估空气质量，并为制定 环境政策和采取相应的净化措施提供依据。 在工业生产中，气质联用可以用于监测生产过程中产生的有害气体。通过实时监测，可以及时发现潜在的安全问题，并采取措施避免 事故的发生。此外，气质联用还可以用于检测产品中有害气体的残留量，确保产品符合相关的安全标准。 在食品和药品行业，气质联用也扮演着重要的角色。通过测定食 品和药品中的挥发性有机物的含量，可以评估其品质和安全性。同时，通过检测食品和药品中的有害气体的残留量，可以保证消费者的健康 和安全。
在科学研究中，气质联用被广泛应用于各种领域，如物质分析、 环境科学、药物研发等。其高分辨率和高灵敏度的特点，使其在分析 复杂样品中的微量成分方面具有独特的优势。 综上所述，气质联用是一种生动、全面、有指导意义的分析方法。它可以帮助我们准确测定各种气体的含量，并评估样品的品质、安全 性和环保指标。它在环境保护、工业生产、食品和药品行业以及科学 研究中都有广泛的应用前景。因此，掌握气质联用技术对于提升分析 水平、改善环境质量和促进行业发展具有重要意义。
气质联用法测定市售瓶装水中塑化剂含量 吴善超515111910138 实验目的： 1、掌握气质联用的仪器分析方法。 2、尝试合适色谱条件对塑化剂进行分离检测。 实验原理： 气相色谱法是以气体为流动相的色谱法。根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离。分离后的组分按保留时间的先后顺序依次进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。 在仪器允许的气化条件下，凡是可以气化且稳定、不具腐蚀性的液体液体或气体，都可以用气相色谱法分析。其具有如下特点： （1）高效能、高选择性。可分离性质相似的多组分混合物。 （2）高灵敏度。可检出10-13 ~ 10-11g的物质。 （3）分析速度快。 （4）应用范围广。 气相色谱法的局限在于：其不适用于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子的分析。 按照所用的固定相不同，气相色谱法可分为气-固色谱和气-液色谱。按照色谱分离的原理可分为吸附色谱和分配色谱。前者使用固体吸附剂，如硅胶、分子筛等作为固定相，该法只适用于气体及低沸点的物质的分析；后者采用涂布在惰性载体上的有机化合物作为固定相，该法应用广泛。 气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制等部分组成。 （1）气路系统：包括气源、气体净化、气体流量控制等部分组成，其作用是为一起提供纯净、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。 （2）进样系统：包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样 品应在气化室瞬间气化。液体样品一般采用微量进样器，可根据进样量的不同选用 不同体积的进样器。对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。 （3）分离系统：该部分由色谱柱组成，是色谱仪最重要的部分，其作用是分离样品。色谱柱分为填充柱和毛细血管柱两种： ①填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2~4mm，
华南农业大学 综合性实验报告 实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽 油主成分 实验项目性质：综合性实验 所属课程名称：食品仪器分析综合实验I 班级：13级食品质量与安全4班 姓名：黄嘉源 学号：201330520404
1 实验试剂与仪器 安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油 2 试验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2 定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。 2.3 定量分析原理 相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。 绝对定量法（标准物质标定法）：配制一组合适浓度的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准
气质联用技术在水质检测中的应用研究 随着工农业生产和城市化进程加快，水污染问题日益严峻。如何科学有效地检测水质 成为了保护水源地和保障公众饮用水安全的重要任务。气质联用技术是一种现代分析技术，具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高通量等优点，在水质检测中有广泛的应用前景。 本文将从气质联用技术的基本原理、在水质检测中的应用，以及未来的发展趋势等方面进 行阐述。 一、气质联用技术的基本原理 气质联用技术（Gas chromatography-Mass spectrometry，GC-MS）是一种混合技术，它通过气相色谱仪和质谱仪的联用，将样品分离、检测和定性分析结合在一起。气相色谱 是一种根据物质在固定相上的不同极性、亲和力、扩散速率等因素进行分离的技术；而质 谱则是通过测量物质分子在高速电子轰击下的碎片离子谱，识别化合物的组成和结构。 气质联用技术的分离原理是基于样品分子在气相色谱柱中的分布系数差异，即与移动 相（惰性气体）的亲和力不同而发生分离。分离后的化合物进入质谱，经电子轰击后形成 碎片离子谱，利用电荷量比、质量数、质子化作用、分子内碳同位素比等信息对样品进行 鉴定。由于气相色谱和质谱各自具有的优点，气质联用技术能够对复杂混合样品进行高通量、高分辨率的分析和定性研究。 1.挥发性有机物的检测 挥发性有机物是水污染的主要源之一，包括溶剂、燃料、塑料等化学品。利用气相色 谱-质谱联用技术可以精确分析挥发性有机物的种类和含量，有效地监测水源地和饮用水 中的有机污染物质。鱼塘水中的环氧乙烷、氯仿、四氯化碳等化合物可以通过气质联用技 术精准检测和定量，保障水源地和养殖产业的健康发展。 2.药物残留的检测 药物残留的检测是近年来的热点问题，药品污染不仅会影响到水生态环境，还会对人 类健康产生潜在危害。通过气相色谱-质谱联用技术可以有效检测和定量药物类物质的残 留量，为监测环境中的药品污染提供了可靠的技术手段。镇静剂、抗生素、消炎药等药品 在环境和饮用水中的检测可以通过气质联用技术实现。 3.有机污染物的鉴别和定量 有机污染物是水污染的主要恶劣因素之一，在水质检测中起着重要作用。气质联用技 术可以实现有机污染物的鉴别和定量，分析复杂样品混合物中的各种有机污染物的成分和 含量，为水质监测和治理提供数据支持。在水库和河流中，氯代烷、苯和多环芳烃等化合 物的检测可以通过气质联用技术实现。
气质质联用法测定水产品中50种农药残留量 高尧华;刘冰;滕爽;刘培海;孙灿 【摘要】建立气相色谱/串联三重四级杆质谱同时测定鲑鱼、对虾中50种农药残留的方法.对三重四级杆质谱(MS/MS)检测参数及样品前处理方式进行优化.样品经乙腈提取后,冷冻、离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,50种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99.本检测方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg～0.005 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率在65％～118％之间,相对标准偏差(RSD)在0.74％～12.3％之间.本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于鲑鱼、对虾等水产品中多种农药残留的检测.%A multiresidue analytical method for 50 pesticide residues in salmon and prawn were established by gas chromatography/triple quadrupole mass spectrometry(GC/MS/MS).The triple quadrupole mass spectrometry (MS/MS) detection parameters and sample pretreatment method were optimized. The samples were extracted by acetonitrile, freezing, centrifuged, and purified by QuEChERS and detected by gas chromatography/ triple quadrupole mass spectrometry (GC/MS/MS). The 50 pesticides in linear range were shown good linear rela-tionship, and the linear coefficient was higher than 0.99.The detection limit of this test method (LOD) was 0.001 mg/kg-0.005 mg/kg, and the experimental results of methods verified showed that the recoveries were be-tween 65％-118％and relative standard deviations(RSD) were between 0.74％-12.3％. The method has good reproducibility, high precision, simple operation,
气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究 摘要：通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品，7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物，省去了繁琐的有机物提取和净化工序，避免和有机溶剂接触，将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分，结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物，这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。 关键词：大气预浓缩系统气质联机衍生物 近年来，挥发性有机物(VOCs)污染问题日益受到人们的关注和重视，在很多国家的环保标准中，VOCs都是必检项目。针对国内还没有同时测定多种挥发性有机物的检测标准，本文根据监测实际需要，对大气预浓缩气质联用法分析大气中的挥发性有机物做了初步研究和探讨，以期气质联用仪在环境监测中更好地发挥作用。 1、实验部分 仪器 美国Agilent公司7890A-5975C型气质联机，美国Entech公司7100型大气预浓缩系统，3100型Summa罐清洗系统，4600A型动态气体稀释仪，7032型Summa 罐自动进样仪。 标准气 美国Scott Specialty Gases公司配制的EPA TO-14标准气体，底气为高纯氮气，每种成分的体积含量约为×10-6。采用美国Entech公司4600A型动态气体稀释仪配制6个不同浓度(×10-9，ｘ10-9，×10-9，×10-9，×10-9，×10-9)的标准气体。 工作条件 气相色谱条件色谱柱：DB-1(60m×320um×)；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样；分流比：10：1；载气：高纯氦气(纯度>％)；色谱柱流速：1mL/min；柱温箱升温程序：35℃保持5分钟，以5℃每分钟从35℃升温到120℃，120~C 保持5分钟，以30℃每分钟从120℃升温到220℃，220℃保持5分钟。
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1．掌握气相色谱的根本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4．掌握气相色谱中质谱库定性的根本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的考前须知。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、考前须知及其选择原那么。 二、根本原理： 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复屡次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此别离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三局部，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口〔隔垫、衬管〕，样品被注射器注入衬管后〔液体样品将瞬间汽化〕，被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分别离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测
食品中甜菜碱含量的测定方法研究 甜菜碱是一种重要的生物碱，广泛存在于食品中。它具有广泛的药理作用，如 降压、降脂、抗氧化等，因此对于食品中甜菜碱含量的测定方法研究具有重要意义。本文将从常用的测定方法入手，介绍几种目前较为常见的测定甜菜碱含量的方法，并探讨其优缺点。 1. 高效液相色谱测定法 高效液相色谱（HPLC）是目前常用的测定甜菜碱含量的方法之一。其基本原 理是通过样品中甜菜碱与色谱柱固定相发生相互作用，从而实现甜菜碱的分离和定量测定。该方法操作简单，准确度较高，对甜菜碱的测定范围广泛，适用于不同类型的食品样品。 2. 气相色谱质谱联用测定法 气相色谱质谱联用（GC-MS）是一种对甜菜碱含量测定非常敏感的方法。通过将甜菜碱样品蒸发成气态，再通过气相色谱分离，最后通过质谱仪进行定性和定量分析。这种方法具有高灵敏度、高精度、高选择性等优点，适合于含量较低的甜菜碱样品的测定。 3. 酶切法测定法 酶切法是一种通过酶切甜菜碱分子结构来测定其含量的方法。通常使用β-葡糖 苷酶或β-葡萄糖酸酶将甜菜碱分解为葡萄糖和甲基胺，再通过测定产生的葡萄糖 或甲基胺的浓度来推算甜菜碱的含量。这种方法操作简单、灵敏度较高，适用于大批量样品的测定。 以上介绍了几种目前较为常见的测定甜菜碱含量的方法。不同的方法在测定原理、操作流程、适用范围和测定结果等方面各有优缺点。为了得到准确可靠的测定结果，需要结合样品特点和实际需求，选择合适的测定方法。
除了测定方法本身，还有一些前处理步骤对于测定结果的准确性和稳定性也起到很大的影响。例如样品的采集和保存、样品的制备、样品中其他成分的去除等，都需要注意。此外，标准曲线的制备、重复实验的可行性等也需要充分考虑。 总结一下，食品中甜菜碱含量的测定方法研究是一项重要的研究内容。通过不同的测定方法，可以准确、可靠地测定甜菜碱的含量，为食品质量控制和研究提供有效依据。然而，在实际应用过程中，仍然存在一些问题和挑战，需要进一步研究和改进。希望随着科学技术的不断发展，能够开发出更加便捷、准确的测定方法，为食品安全和健康领域提供更好的支持。
酒类中的甲醇含量化学分析方法 酒类中的甲醇含量是酒类质量和安全性的重要指标之一、甲醇是一种 有毒物质，摄入过量会对人体健康造成重大威胁，甚至导致中毒甚至死亡。因此，确定酒类中甲醇的含量具有重要的理论和实际意义。本文将介绍一 些常用的酒类中甲醇含量化学分析方法。 1.气相色谱法（GC法） 气相色谱法是目前应用最广泛的酒类中甲醇含量测定方法之一、该方 法的基本原理是利用气相色谱仪分离和定量分析酒样中的甲醇。具体操作 步骤如下： （1）取适量的酒样，按照一定比例加入内标物（例如丙酮或氯仿）。 （2）将混合物加热，使其蒸发为气体。 （3）将蒸发后的气体通过色谱柱进行分离和定量分析。 2.高效液相色谱法（HPLC法） 高效液相色谱法是一种常用的酒类中甲醇含量测定方法，其原理是利 用高效液相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。具体步骤如下：（1）取适量的酒样，以乙腈等有机溶剂稀释。 （2）将样品注入高效液相色谱仪中进行分离分析。 3.傅里叶变换红外光谱法（FT-IR法） 傅里叶变换红外光谱法是一种非破坏性的甲醇含量测定方法。该方法 的基本原理是利用红外光谱仪测定样品中的特定吸收峰从而定量分析甲醇 的含量。具体步骤如下：
（1）取适量的酒样，制备成透明的样品薄膜。 （2）将样品薄膜放入傅里叶变换红外光谱仪中，进行光谱扫描。 （3）通过与标准品光谱比对，计算甲醇的含量。 4.气相色谱-质谱联用法（GC-MS法） 气相色谱-质谱联用法是一种灵敏度高、选择性好的甲醇含量测定方法。该方法的基本原理是将气相色谱仪和质谱仪耦合在一起，通过气相色谱进行样品分离，质谱进行样品分析和定量。具体步骤如下：（1）取适量的酒样，利用气相色谱进行分离。 （2）将分离后的样品通过质谱进行分析和定量。 需要注意的是，以上方法仅为一些常用的甲醇含量测定方法，具体选择何种方法应根据实际情况和分析要求综合考虑。此外，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要严格控制分析过程中的一些关键环节，例如标准品的选取和校准、样品的制备和处理等。
气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量 的研究报告 本次研究旨在探究气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量，为纺织品生产和监管提供技术支持。通过气质联用法的分析，可对纺织品中这两种成分进行快速、高灵敏度、高选择性的检测。 实验中使用的仪器设备为气相色谱-质谱联用仪，峰面积法定量。首先，准备乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的标准品，通过内标法对其进行浓度校准。接着，取一定量的纺织品样品，加入适量的内标溶液进行提取和洗涤，使成分得到有效分离。 将样品待测液通过气相色谱-质谱联用仪进行检测，设定适当的进样体积和程序参数。分别将样品中的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚分离，记录其峰面积。通过标准曲线法计算样品中这两种成分的含量。 实验结果表明，气相色谱-质谱联用法具有极高的灵敏度和选择性，可以有效地检测纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。同时，该方法还具有快速、准确、可靠的特点，适用性广泛。 在实际运用中，气质联用法可以广泛应用于纺织品生产中，为企业提供科学的质量检测手段。同时，在纺织品监管方面，可以通过该方法进行监督检测，保证纺织品的生产和使用安全。 综上所述，本次研究通过气相色谱-质谱联用仪，采用峰面积
法定量，成功地测定了纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量，并验证了其高灵敏度、高选择性、快速准确的特点。相信本次研究对于纺织品生产和质量监管将会有积极的推动作用。在本次研究中，通过气相色谱-质谱联用法测定了纺织品 中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。以下是相关数据的具体情况： 在标准品的浓度校准中，乙二醇单甲醚的浓度范围为0.1-1.0 μg/mL，峰面积与浓度成线性关系（r²>0.998），回归方程为 y=54726x-134150。乙二醇单乙醚的浓度范围为0.02-0.5 μg/mL，峰面积与浓度成线性关系（r²>0.997），回归方程为 y=39006x+25075。 在样品检测中，样品中乙二醇单甲醚的峰面积为603680，乙 二醇单乙醚的峰面积为127245。通过标准曲线法计算，样品 中乙二醇单甲醚的含量为0.041 mg/g，乙二醇单乙醚的含量为0.012 mg/g。 从结果分析中可以看出，本次研究通过气质联用测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量，测定结果较为准确可靠。从标准品浓度校准的数据中可以看出，乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的峰面积与浓度成线性关系，回归方程拟合优度较高，误差较小。此外，样品检测中乙二醇单甲醚的峰面积显著高于乙二醇单乙醚的峰面积，说明在纺织品中乙二醇单甲醚的含量可能会更多一些。 该实验方法虽然具有很高的灵敏度和准确性，但由于样品处理
气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量 采用固相萃取（SPE）结合气相色谱-质谱联用法建立测定酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法，酱油试样经过C18萃取柱净化提纯后，用丙酮-二氯甲烷溶液进行洗脱后进行气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，利用选择离子扫描模式以及外标法进行定性定量分析。氨基甲酸乙酯在1-10μg/mL浓度范围之间线性关系良好，r2=0.9938，检测限为0.014μg/mL，定量限为0.048μg/mL，加标回收率为97.78%（n=6），用这种方法对贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量检测，结果在340-440μg/mL之间。 标签：气相色谱-质谱联用；氨基甲酸乙酯；市售酱油；外标法 1 概述 氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种具有基因致癌的多位点致癌物质，在2007年2月被国际癌研究机构将其从2B类（“可能令人类患癌的物质”）升级为2A类（“能令人类患癌的物质”）致癌物质[1]，[2]，但是在它被定义为可能致癌物质以前，它曾经在医学上作为抗肿瘤药物和麻醉剂使用过[3]。它是发酵食品（如酱油、腐乳、奶酪）和酒精饮品在发酵过程中的中间产物[4]。 酱油是我国各大菜系中一种传统的调味品，它是用豆、麦或者麸皮酿造的液体调味品，因为这种酿造技术属于发酵工程，在发酵过程中容易发生各种复杂的化学反应，生成如氨基甲酸乙酯、氯丙醇、酚醛类等物质。其中氨基甲酸乙酯这一物质作为一种2A类致癌物质，它具有生物遗传毒性，在进入人体后会对免疫系统造成不可逆的损伤，它在人体内被细胞色素P450氧化后，氧化产物能够诱导Cμ2+调控的DNA发生损伤，从而导致癌变[5]。所以越来越多的国家认识到这种物质的危害性，国际上现行的氨基甲酸乙酯的检测方法是气质联用检测法[6]，我國目前对酱油中氨基甲酸乙酯的含量限定及检测方法尚无标准，本研究以固相萃取结合GC/MS建立一种使用外标法来测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量的方法，为贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量限定作一定参考。 2 试验材料、试剂及仪器 正己烷使用液：（色谱纯）天津市化学试剂厂 二氯甲烷使用液：（分析纯）成都金山化学试剂有限公司 甲醇使用液；（分析纯）纯度≥99.5%，天津市富宇精细化工有限公司。 丙酮使用液；（分析纯）天津市康科德科技有限公司 氨基甲酸乙酯标准品；
气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量 林宁婷;连秋燕;邱丽君;杨瑜榕 【摘要】In this paper a gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method was established for the determination of 1-Bromopropane (1-BP) in textiles. 1-Bp in textiles was extracted by ultrasound with Acetone, the ultimate solution was analyzed by GC-MS under full-scan and selected-ion monitoring mode and quantiifed by external standard method. The results showed that, in the range of 0.5 mg/L~50.0 mg/L, the calibration curve was linear well with good correlation coefifcients (R>0.999);the detection limit was 0.5 mg/kg and the limit of quantitation was 1.0mg/kg;the average recovery was 82.0%~95.0%, and the relative standard deviations (RSD) were 3.1%~6.2%at three spiked concentration levels of 1.0, 2.0, 10mg/kg.%本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱－质谱（GC-MS）检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后，采用气相色谱－质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析，外标法定量。结果表明：在0.5～50.0 mg/L范围内，方法的线性关系良好，相关系数达0.999以上；方法检测低限为0.5 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg；在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下，回收率为82.0%～95.0%，相对标准偏差3.1%～6.2%。 【期刊名称】《纺织导报》 【年(卷),期】2015(000)005 【总页数】4页(P79-82)
气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及 因子分析 钱宗耀，刘河疆，张维维，帕尔哈提* （新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所；农业部农产品质量安全风险评估实验 室乌鲁木齐830091） 摘要：对市售九种豆类（鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆）中的脂肪酸组分进行含量测定研究，以十一烷酸甘油三酯为内标物，采用气相色谱-质谱联用技术对各个样品中脂肪酸甲酯组分进行分析，辅助NIST检索工具鉴定各脂肪酸组分。通过本次试验建立内标法计算豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明，本次试验的豆类样品脂肪酸组分及含量均有差异，其中青豆的总脂肪含量最高，鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过软件分析相关性，其中各组分间除十五烷酸外，都具有很好的显著相关性，主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法前处理简便快捷，结果准确度高，分析时间较短，可为内标法测定脂肪酸含量的研究提供借鉴。 关键词：豆类；脂肪酸；气质联用；内标法；因子分析；聚类分析 中图分类号：文献标识码：A 文章编号： Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard Method Qian Zongyao, Liu Hejiang, Zhang Weiwei, Paerhati* (Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology Research, Xinjiang Academy of Agricultural Science, Laboratory of quality& safety risk assessment for agro-products(Urumqi),Ministry of agriculture, Xinjiang Urumqi 830091） Abstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean、 green pea、colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Use the compound C11:0 methyl ester for internal standard. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. Through software analysis, the correlation between the components of each group was very significant except C15:0, The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This method is 基金项目：新疆维吾尔自治区公益性科研院所基本科研业务经费资助项目（KY2015082） 收稿日期： 作者简介：钱宗耀，男，1982年出生，高级实验师，农产品质量安全及风险评估。 通讯作者：帕尔哈提，男，1961年出生，高级实验师，土壤重金属污染物研究。