七、高分子材料冲击试验
7.1 实验目的
（1）熟悉高分子材料冲击性能测试的原理、方法、操作及其实验结果处理；
（2）了解测试条件对测定结果的影响。
7.2 实验原理
对硬质高分子材料试样施加一次冲击负荷使试样破坏，记录下试样破坏时或过程中单位试样截面积所吸收的能量，即冲击强度，来衡量材料冲击韧性。根据实验中试样受力形式和冲击物的几何形状，板、条试样的冲击实验方法可分为：简支梁冲击实验（GB1093）、悬臂梁冲击实验（GB1043）和落锤式冲击实验（GB11548-89）。所有冲击实验均应按GB2918规定，在（23±2℃）、常湿下进行试样环境调节，调节时间不少于4h。
7.3 简支梁冲击实验
（1）原材料试样
①注塑标准试样试样表面应平整、无气泡、裂纹、分层和明显杂志。缺口试样缺口处应无毛刺。
试样类型和尺寸以及相对应的支撑线间的距离见表7-1。试样的缺口类型和缺口尺寸见表7-2。试样的优选类型为I型。优选的缺口类型为A型。
表7-1 试样类型和尺寸以及相对应的支撑线间的距离（mm）
表7-2 缺口类型和缺口尺寸（mm）
注：A型、B型、C型缺口的形状和尺寸分别见图7-1~图7-3。
图7-1 A型缺口试样图7-2 B型缺口试样
图7-3 C型缺口试样
②板材试样板材试样厚度的3~13mm之间时取原厚。大于13mm时应从两面均匀地进行机械加工到10±0.5mm。4型试样厚度须加工到13mm。
当使用非标准厚度试样时，缺口深度与试样厚度尺寸之比也应分别满足表7-2的要求。当厚度小于3mm的试样不做冲击实验。
（2）试样制备
①模塑料或挤出料按受试材料的产品标准规定制备试样。若产品标准没有规定，可按GB5471和GB9352制备试样。I型试样可以从标准多用途试样上切取。
②板材板材试样是将板材进行机械加工制备。试样缺口可在铣床、刨床或专用缺口加工机上加工。加工刀具应无倾角，工作后角为15°~20°。推荐刀尖线速度约为90~185m/min，进给速率为10~130mm/min。检查刀具的锐度，如果半径和外形不在规定范围内，应以新磨的刀具更换。
③层压材料压层材料应在使冲击方向垂直于层压方向（板面方向）和平行于层压方向（板边方向）上各切取一组试样。
如果受试材料的产品标准有规定，可用带模塑缺口的试样。模塑缺口试样和机械加工缺口的试样实验结果不能相比。
除受试材料的产品标准另有规定外，每组试样数应不少于10个。各向异性
材料应从垂直和平行于主轴的方向上各切取一组试样。
本次试验试样是用多型腔模具注塑成型的共聚聚丙烯（C PP,MFR=1~5g/10min）长条试样作为无缺口试样，在CPP长条试样上用机械加工方法铣出U形缺口的长条作为缺口简支梁冲击试样。
（3）实验设备
①实验机实验机应为摆锤式，并由摆锤、试样支座、能量指示机构和机体等主要构件组成。能指示试样破坏过程中所吸收的冲击能量。
实验机应具备表7-3所示的特性参数。并应定期由国家计量部门对这些参数进行检定。
表7-3 摆锤冲击实验机特性参数
②摆体摆体是实验机的核心部分，它包括旋转轴、控杆、摆锤和冲击刀刃等部件。旋转轴心到摆锤打击中心的距离与旋转轴心至试样中心距离应一致，两者之差不应超过后者的±1%。冲击刀刃规定夹角为30°±1°，端部圆弧半径为（2.0±0.5）mm。摆锤下摆时，刀刃通过两只座间的中央偏差不得超过±0.2mm，刀刃应与试样的打击面接触。接触线应与试样长轴线相垂直，偏差不超过±2°。
③试样支座为两块安装牢固的支撑块，能使试样成水平，其偏差在1/20以内。在冲击瞬间应能使试样打击面平行于摆锤冲击刀刃，其偏差在1/200以内。
两支撑块的位置应可调节，其间隔应能足表1的要求。支撑刃前角为5°。后角为10°±1°，端部弧半径为1mm。标准试样冲击刀刃和支座尺寸相互关系见图7-4。
图7-4 标准试样的冲击刀刃和支座尺寸
1—试样；2—冲击方向；3—冲击瞬间摆锤位置；
4一下支座；5—冲击刀刃；6—支撑块
④能量指示机构能量指示机构包括指示度盘和指针。应为亮度盘的摩擦、风阻损失和示值误差做标准的校正。
⑤机体机体为刚性良好的金属框架，并牢固地固定在质量至少为所用最重摆锤质量40倍的基础上。
（4）实验步骤
①对于无缺口试样，分别测量试样中部边缘和试样端部中心位置的宽度和厚度，并取其平均值为试样的宽度和厚度。准确至0.02mm。缺口试样应测量缺口处的剩余厚度，测量时应在缺口两端各测一次，取其算术平均值。
②根据试样破坏时所需的能量选择摆锤，使消耗的能量在摆锤总能量的
10%~85%范围内。若符合这一能量范围的不止一个摆锤时，应该用最大能量的
摆锤。
③调节能量度盘指针零点，使它在摆锤处于起始位置时与主动针接触。进行空白实验，保证总摩擦损失不超过表7-3的数值。
④抬起并锁住摆锤，把试样按规定放置在两支撑块上，试样支撑面紧贴在支撑块上，使冲击刀刃对准试样中心，缺口试样刀刃对准缺口背向的中心位置。
⑤平稳释放摆锤，从度盘上读取试样吸收的冲击能量。
⑥试样无破坏的冲击值应不作取值，实验记录为不破坏或NB 。试样完全破坏或部分破坏的可以取值。
⑦如果同种材料可以观察到一种以上的破坏类型，须在报告中标明每种破坏类型的平均冲击值和试样破坏的百分数。不同破坏类型的结果不能进行比较。
（5）实验结果计算和表示
①无缺口试样简支梁冲击强度a （kJ/m 2）
310??=d b A a (7-1)
式中 A ——试样吸取的冲击能量，J ； b ——试样宽度，mm ； d ——试样厚度，mm 。
②缺口试样简支梁冲击强度k a （kJ/m 2） k
k
k d b A a ?=
（7-2） 式中 k A ——缺口试样吸收的冲击能量，J ； b ——试样宽度，mm ；
k d ——缺口试样缺口处剩余厚度，mm 。
③标准偏差S
1
-n )
(2
∑-=
X X S （7-3）
式中 X ——单个测定值；
X ——一组测定值的算术平均值；
ｎ——测定值个数。
④变异系数CV%
%100?=
X
S
CV (7-4) ⑤如果需要计算相对冲击强度，其结果以百分比表示。
⑥计算10个试样实验结果的算术平均值、标准偏差和变异系数。全部计算结果以两位有效数字表示。
（6）实验报告
①材料名称、规格、来源、制造厂家。 ②试样的制备及缺口加工方法、取样方向。 ③试样的类型、尺寸和缺口类型。 ④试样状态调节。
⑤摆锤的最大能量、冲击速度。
⑥缺口试样或无缺口试样冲击强度的算术平均值、标准偏差和变异系数。 ⑦试样的破坏类型及试样破坏百分率。
⑧如果同样材料观察到一种以上的破坏类型，须报告每种破坏类型的平均冲击值及破坏百分率。
⑨解答思考题。 （7）思考题
①在实验中哪些因素会影响测定结果？
②缺口试样与无缺口试样的冲击实验现象有何不同？哪些试样材料应采用缺口试样或有无缺口两种试样都应测试？
7.4 塑料悬臂梁冲击实验
（1）原材料试样 最佳试样为I 型试样，长L=80mm ，宽b=10.00mm 。 ①模塑和挤塑料 应采用A 型或B 型缺口试样，如表7-4和图7-5所示。最佳缺口为A 型±，如果要获得材料对缺口敏感性的信息，应实验A 型和B 型缺口试样。
表7-4 方法名称、试样类型、缺口类型和尺寸
A型缺口 B型缺口
缺口底部半径r
N =（0.25±0.05）mm 缺口底部半径r
N
=（1±0.05）mm 图7-5 缺口半径
除受试材料标准另有规定，一组应测试10个试样，当变异系数小于5%时，测试5个试样。
②试样制备
a．试样制备应按照GB5471、GB9352或材料有关规范制备试样。I型试样可按GB11997方法制备的A型试样的中部切取。
b．板材用机械加工制备试样应尽可能采用A型缺口的I型试样。无缺口试样的机加工面不应面朝冲锤。
c．各向异性的板材需从板材的纵横两个方向各取一组试样。
d．试样缺口可在铣床、刨床或专用缺口加工机上加工。切削齿的形状应能将试样切削出图7-5所示缺口的形状，切削齿的剖面应与它的主轴线垂直。推荐刀尖线速度为90~185m/min，进给率为10~130mm/min。检查刀具的锐度，如果刀尖半径和形状不在规定的范围内，要及时更换刀具。
如果受试材料规定，可使用模塑缺口试样，测试结果同机加工试样测试结果不可比。
本次实验试样是用多型腔模具注塑成型的共聚聚丙烯（CPP，MFR=1~5g/10min）长条试样经机械加工方法铣出V型缺口的长条作为缺口悬臂梁冲击试样。
（2）实验设备
①实验机 摆锤式悬臂梁冲击实验机应具有刚性结构，能测量破坏试样所吸收的冲击能量W ，其值为摆锤初始能量与摆锤在破坏试样之后剩余能量的差。应对该值进行摩擦和风阻损失的校正（见表7-5）。
表7-5 摆锤冲击实验机的特性
②摆锤 摆锤转轴中心应水平，冲击刃是半径为（0.8±0.2）mm 的圆柱面。冲击刃的轴线应水平，并垂直于摆锤的运动平面。摆锤在整个冲击过程中应与试样的整个被冲击面接触。其接触线应与试样的纵轴线垂直，偏差在±2°范围内。
③摆锤旋转轴到试样中心冲击点之间的距离应在L p ±1%的范围内。 摆长L p （m ）可由摆锤小振幅振动周期T 实验测定，按下式计算：
2
2
n 4g T L P ?=
π
（7-5） 式中 g n ——自由落体的标准加速度（其值为9.81m/s 2），m/s 2；
T ——摆锤往复一次摆动的时间，可由至少50次连续摆动来确定（已知
精度为1/2000，摆动角度离开中心每侧应小于5°）。
图7-6 缺口试样冲击处、虎钳支座、试样及冲击刃位置图
=（0.8±0.2）mm；2一与试样接触的夹具面；
1—冲击刃半径R
1
=（0.2±0.1）mm
3一夹具棱圆角半径R
2
④试样支座为固定夹具和活动夹具组成的虎钳。夹具的夹持面应平行，偏差在±0.025mm以内。虎钳所夹持的试样长轴线铅直，与虎钳顶面垂直（见图7-6）。虎钳夹具的顶棱圆角半径为（0.2±0.1）mm。当缺口试样夹在虎钳中时，其顶部平面即为缺口角平分面，偏差在0.2mm以内。
调整虎钳，使试样位于冲击刀刃的中心，偏差在±0.5mm以内，并且刀刃中心离虎钳顶面的距离为22±0.2mm。应避免虎钳在夹持试样和实验过程中产生松动。
（3）实验步骤
①除有关方面同意采用别的条件如在高温或低温实验外，都应在与状态调节相同的环境中进行实验。
，精确到
②测量每个试样中部的厚度和宽度或缺口试样的剩余宽度b
N
0.02mm。
③检查实验机是否有规定的冲击速度和正确的能量范围，破断试样吸收的能量在摆锤容量的10%至80%范围内。若表7-3所列的摆锤中有几个都能满足这些要求时，应选择其中能量最大的摆锤。
④进行空白实验，记录所测得的摩擦损失，该能量损失不得超过表7-5规定
的值。
如果摩擦损失小于或等于表7-5所规定的值，此值才可用在修正吸收能量的计算中，如果超过表7-5所规定的值，就应仔细检查其原因并对实验机进行校正。
⑤抬起并锁住摆锤，把试样放在虎钳中，按图7-6所示的要求夹住试样（也称正置试样冲击）。测定缺口试样时，缺口应在摆锤冲击刃的一边。
⑥释放摆锤，记录试样所吸收的冲击能，并对其摩擦损失等进行修正（见表7-5）。
⑦试样可能会有四种破坏类型，完全破坏（试样断开成两段或多段）、铰链破坏（断裂的试样由没有刚性的很薄表皮连在一起的一种不完全破坏）、部分破坏（除铰链破坏外的不完全破坏）和不破坏。测得的完全破坏和铰链破坏的值用以计算平均值。在部分破坏时，如果要求部分破坏的值，则以字母P 表示。完全不破坏时以NB 表示，不报告数值。
⑧在同一样品中，如果有部分破坏和完全破坏或铰链破坏时，应报告每种破坏类型的算术平均值。
⑨将试样用反置冲击方式，重复实验步骤③至⑧。 （4）实验结果计算和表示
①无缺口试样悬臂梁冲击强度a iu （kJ/m 2）
310??=b h W a iu （7-6）
式中 W ——破坏试样所吸收并经过修正后的能量，J ； h ——试样厚度，mm ；
b ——试样宽度，mm 。
②缺口试样悬臂梁冲击强度a iN （kJ/m 2）
310??=
N
iN b h W
a （7-7） 式中 W ——破坏试作所吸收并经修正后的能量，J ； h ——试样厚度，mm ；
b N ——试样缺口底部的剩余宽度，mm 。
③计算一组实验结果的算术平均值，取两位有效数字。
在一种样品中存在不同的破坏类型时，应注明各种破坏类型试样数目和算术平均值。
④标准偏差s
1
)(2
--=
∑n X X
s i
（7-8）
式中 s ——标准偏差；
i X ——单个测定值；
X ——组测定值的算术平均值； n ——测定个数。
（5）实验报告 实验报告应包括下列内容：
①材料的名称、型号、来源、制造代号、等级、形式等； ②冲击速度； ③摆锤公称能量； ④试样的制备方法；
⑤如果材料为成品或半成品，应注明试样在成品或半成品中的方位； ⑥试样数目；
⑦试样状态调节和实验的标准环境，以及受试材料或产品标准所要求的特殊处理；
⑧观察到的破坏类型； ⑨单个实验结果；
⑩悬臂梁冲击强度的算术平均值并报告破坏类型；
○
11如果有要求时，报告平均值的标准偏差及95%置信区间； ○
12实验日期及实验人员； ○13解答思考题。 （6）思考题
①影响悬臂梁冲击实验结果误差的因素有哪些？
②正置缺口和反置缺口冲击的区别是什么？如何确定使用何种方式进行冲击？
③如果试样上的缺口是机械加工而成，加工缺口过程中，哪些因素会影响测
定结果？如何影响？
④悬臂梁和简支梁冲击时，试样受到的作用力有何区别？选择使用这两种方法之一的依据是什么？
7.5 落锤冲击实验
落锤冲击实验适用于硬质塑料管材、管件、异型材、板材及硬质塑料零部件。其具体方法分为A法和B法两种。A法又称通过法，是采用一定质量的落锤在规定高度下冲击试样，一般用于产品的质量控制。B法又称梯度法，是用变换冲击高度或落锤质量冲击试样的方法而获得冲击破坏能。
（1）原材料试样
①试样形状及尺寸
a．管材管材公称外径小于或等于75mm时，从五根管上沿长度方向分别截取150mm长的试样。公称外径大于75mm时，从五根管材上沿长度方向分别截取200mm长的试样。
b．板材五块板材上距边缘不小于100mm处分别截取200mm*200mm的正方形试样。厚度为板材原厚。
c．异型材从五根异型材上沿挤出方向各截取200mm长的试样。
d．管件及硬质塑料零部件保持原形状的整体试样。
②试样制备试样不得有裂纹，端口平整，对管材和异型材试样，两端应与轴线垂直切平。
通过法试样数需10个。梯度法试样数需25个以上。
③试样状态调节与实验的标准环境如下：
a．按GB2918中规定的标准环境与正常偏差范围进行调节，时间不小于48h，并在此环境下进行实验。
b．试样需进行高低温冲击实验时，可按产品标准中的有关规定或用户要求的实验条件进行。冲击试样离开预处理环境状态后15s内完成。
本次实验试样是用热塑性塑料模压成型制备的PVC板材机械加工而成。
（2）实验设备
①落锤式冲击实验机符合ZB N72 027要求的各种落锤式冲击实验机。
②落锤落锤质量分为0.5kg、1kg、2kg、3kg、4kg、5kg、6kg、8kg、10kg、
15kg ，锤头半径分为30mm 、10mm 、5mm 3种。
③夹具
管材试样采用V 形夹具，夹角为120°，长度200mm 。使试样稳固地夹在V 形槽内。
板材或异型材等所用夹具形状不作具体规定。但必须保证以下几点。 a ．夹具必须能够将试样夹紧，保证其在受冲击时不发生位移； b ．夹具夹紧点必须与支承点重合，夹力不可过大，以免试样变形； c ．夹具装上后的中心线必须与落锤中心线重合，其误差不得大于2.5mm ； （3）实验步骤
①将试样水平放置在夹具上。有困难时，可采用垫片等加以调整、固定。 ②采用A 法时，按产品标准中规定的冲击高度及落锤质量对10个试样依次进行冲击。
③采用B 法时，首先确定初始冲击高度和落锤质量。实验时，第一个试样若未被破坏，测第二个试样时，高度增高一个增量d （m ）。若第一个试样已破坏，高度则下降一个，增量d （m ）。直至试样达到50%破坏时为止。每组试样至少20个。
④对管材或对称管件，沿圆周方向冲击，冲击点选在垂直直径的顶部。对板材试样选在中心部位。对于不对称管件或异型材用一半试样先冲击一面，剩下一半再冲击另一面。每个试样只允许冲击一次。试样受冲击后造成的裂纹和破碎均为破坏。
（4）实验结果表述
①通过法 按产品标准中有关规定处理。若无规定，10个试样中有6个以上不破坏为合格。
②梯度法
a ．50%冲击破坏高度H 50
??
??????
??±?+=∑21)(150
N n I d H H i （7-9)
式中 H 50——50%冲击破坏高度，m ；
H 1——实验初始高度（预测的实验破坏高度）m ；
d ——每次升降的实验高度，m ；
n i ——各实验高度已破坏（或未破坏）的试样数；
I ——设H 为0时，逐个增减的高度水准（I=222-3，-2，-1，0，1，2，
5222）；
N ——已破坏（或未破坏）试样之总数（N=∑n i ）；
±1/2——使用已破坏的数据时取负号，使用未破坏的数据时取正号。
b ．50%冲击破坏能E 50
5050H g m E ??= （7-10）
式中 E 50——50%冲击破坏能，J ；
m ——落锤质量，kg ； g ——重力加速度，9.81m/s 2；
E 50——50%冲击破坏高度，m 。
c ．50%冲击破坏高度的标准偏差S
S=d 2α （7-11）
式中 S ——标准偏差，m ；
d ——每次升降的实验高度，m ；
α——由（4）式求出M 值，再查“a 值表”，见表7-6。
2
2)()
(???
?
?????-?=
∑∑N n i N n i M i i （7-12）
表7-6 α值表
（5）实验报告实验报告应包括以下内容：
①试样名称、规格、生产厂家；
②实验方法（通过法或梯度法）；
③实验机型号和实验条件；
④实验结果及数据处理；
⑤解答思考题。
（6）思考题
①不同的板材制备方法对冲击实验结果有何影响？
②影响落锤冲击实验结果误差的因素有哪些？
实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品
三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
高分子材料工程专业认证实验室建设项目（包组二：设备拆装及搬运服务） 【采购编号：MMC2018C048T】 竞 争 性 谈 判 文 件 广东石油化工学院招投标工作办公室 2018年7月
广东石油化工学院招投标工作办公室受广东石油化工学院实验室与设备管理处的委托，就高分子材料工程专业认证实验室建设项目（包组二：设备拆装及搬运服务）按竞争性谈判方式进行采购，接受合格的国内投标人提交密封投标文件参加投标。有关事项如下： 一、采购项目的名称、编号及货物需求 1、项目名称：高分子材料工程专业认证实验室建设（包组二：设备拆装及搬运服务） 2、项目编号：MMC2018C048T 3、服务需求：具体详见招标文件《第三部分服务要求》 4、项目预算： 13.58万元 二、合格投标人： 1、投标人符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、投标人必须是具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织机构； 3、投标人在参加政府采购活动前三年中没有违法记录，并遵守政府采购法律、法规； 4、本项目不接受联合体投标。 三、报名时间、地点及联系方式 1、报名时间：2018年8月4日至2018年8月14日（上班时间） 2、报名地点：广东石油化工学院招投标工作办公室（综合办公楼707室） 3、报名资料：投标人必须提供有效法人授权委托书原件、工商营业执照（三证合一）复印件，并加盖单位公章。 4、报名联系人：陈老师、罗老师 5、联系电话： 四、递交报价文件地点：广东石油化工学院综合办公楼704室 五、递交投标文件时间、投标截止及项目评审时间： 1、递交投标文件时间：2018年8月15日上午9：00－9：30 2、投标截止及项目评审时间：2018年8月15日上午9：30 广东石油化工学院招投标工作办公室 2018年8月4日
福建医科大学口腔医学院 课程实验报告 实验课程：口腔材料学 实验名称：口腔高分子材料和石膏模型材料的固化实验实验地点：口腔医学院技工室 学生姓名：林彦君 学号： 指导教师：郭永锦 实验时间：2015年 5 月26日
【目的和要求】 1．熟悉自凝基托树脂、和石膏模型材料在固化过程中所产生的一些物理化学变化，如固化放热、固化时间和固化形态等。 2．掌握上述变化对材料性能的影响以及与临床操作方法的关系，为正确使用这些材料打下基础。【实验内容】 1．自凝基托树脂的固化实验。 2．石膏模型材料的凝固实验。 【实验用品】 1．实验器械调拌刀、一次性纸杯、小架盘药物天平、温度计2个、铝箔纸、塑糊胶片、有孔大塑料圈（内径40mm.h l5mm，侧面中部开一个可插入温度计的小孔）、无孔大塑料圈（内径40mm.h l5mm）、玻璃板、塑料勺、量筒(l0ml)、玻璃吸管、木垫块(f 40mm.b 20mm.h 8nun)、石膏调拌刀、橡皮碗、量筒(25ml)、不锈钢盘。 2．实验材料自凝牙托粉、自凝牙托水、熟石膏、超硬石膏、自来水、凡士林。 【实验原理】 1．自凝牙托粉与自凝牙托水按比例调和后，牙托粉即在牙托水中溶胀和溶解，同时牙托粉中的BPO（引发剂）与牙托水中的DMT(促进剂)在室温下反应，生成自由基，引发MMA进行聚合反应（参见第二章），故可达到在室温下快速固化制备义齿基托的目的。 聚合反应是放热反应，产生的热量加速了尚未固化的MMA的挥发，加之搅拌带人的空气，故容易产生一些微小气泡。在溶胀、溶解和聚合反应的不同时期，材料呈现出不同的形态，最后完全固化。材料从开始调和的湿砂状变成坚硬固体的时间即为固化时间。 2．石膏粉和水按比例调和后，发生凝固放热反应，所以石膏凝固时温度明显升高。材料从开始调和起，15分钟左右达到初凝，l小时左右基本凝固，由糊状变成硬质固体，24小时完全凝固，强度很高。 【方法和步骤】 1．自凝慕托树脂的固化实验将自凝基托材料的粉剂和液剂按2：1准确取量（每个试样取量189粉剂和9ml液剂）后，先把牙托水放入调拌瓷杯中，再加入牙托粉，用调拌刀沿杯壁快速混合均匀，用塑料胶片加盖静置，以进行(1)(2)项实验。 (1)固化放热的测定：将有孔大塑料圈的下端磨平，并放在覆有一层塑料胶片的玻璃板上，把包上一层铝箔纸的温度计经侧面的小孔插至塑料圈中央，温度计头部应在塑料圈中心部位，温度计的另一端用木垫块垫成水平状。然后迅速把调和均匀的已呈糊状后期的自凝基托材料充满塑料圈，同时把玻璃板稍加振动，以尽量除去气泡，表面用调拌刀压平，再覆盖一层塑料胶片。从材料刚调和开始，每1-3分钟记录一次温度，当温度明显上升时应每30秒内记录一次温度，以测定各期温度和最高放热温度以及它们的出现时间，直至温度显示明显下降趋势为止。注意保护温度计，避免它与材料粘断。 (2)固化形态的观察和固化时间的测定：在(l)项实验的两个固化放热的测定试样上（从材料开始调和就同步进行本项实验），一边观察温度，一边用调拌刀试探试样表层材料（不能搅动中、下层材料，以避免散热的影响），仔细观察聚合过程中各期的外观现象及其出现时间，认真分析最佳临床操作期和最高放热温度时的现象，写出自己的结论。在观察固化形态的过程中，注意观察材料的固化时间，从调和开始到调拌刀用4N力压下时不出现压痕的时间即为固化时间（固化前期每隔3分钟，固化后期每隔30秒压一次）。 2．石膏模型材料的凝固实验 (1)凝固形态观察和凝同时间及凝固放热的测定：熟石膏按混水率(W/P)0.5，即按粉水的质量体积比2：1取量（每个试样取30g粉和15ml水），把水和熟石膏粉顺序放人橡皮碗中．用石膏调拌刀
复习提纲： 1、市售的单体一般需要蒸馏精制后才能参与聚合反应，为什么？ 答：对于一个化学反应必须接触才能进行反应，而市售试剂单体为了防止其聚合变质，必须降低其浓度来阻止反应，所以要加入稀释剂使其不能接触。从而使该单体长时间保存，当然用的时候要把稀释剂除去（一般采用蒸馏法）后才能发生反应。 2、在悬浮聚合中如何控制悬浮聚合产物颗粒的大小。 答：悬浮聚合产物的颗粒尺寸大小与搅拌速度、分散剂用量及油水比（单体与水的体积比）成反比，主要通过控制反应温度，搅拌速度，以及调节分散剂用量来加以控制悬浮聚合粒径。 3、聚合物的分子量与其熔体流动速率有什么关系？为什么熔体流动速率不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：熔体流动速率(MFR)是指在一定的温度和压力下，聚合物在单位时间内通过规定孔径的量，用g/min来表示熔体流动速率。一般来说，同一类的聚合物如聚乙烯，聚合度越大即分子量越大，分子链之间作用力越大，链缠结越严重，导致聚合物熔体流动阻力增大，它的熔体流动速率越小；同样分子量的聚合物，由于它们的化学结构不同，它的熔体流动速率也不一样，这主要跟它们分子间的滑动系数有关。 由于不同聚合物测定时的标准条件不同，因此不具有可比性。 4、本体聚合的工业生产分两个阶段，先与预聚合到一定转化率，再进入第二阶段聚合。试解释采取上述步骤的原因。 答：如何排散聚合热，维持聚合温度恒定是实施本体聚合时必须考虑和解决的主要问题。本体聚合的生产分段进行，是为了先在较低温度下使单体以较低聚合速率转化，有利于聚合热的排散；同时由于转化率不高，聚合体系的粘度低，也有利于排散自动加速效应带来的集中放热，以避免由局部过热导致产物分子量分布较宽以及由温度失控而引起爆聚。在聚合塔中逐渐升温聚合是为了逐渐提高单体转化率，尽量使单体完全转化，减少残余单体。 5、与其他聚合方法相比较，乳液聚合的特点是什么？有何缺点？在乳液聚合中如何控制乳胶颗粒的大小和数目？ 答：优点：(1)易散热。与本体聚合不同;乳液聚合体系的连续相是水，聚合反应发生在分散于水相中的乳胶粒内荨，尽管乳胶粒内黏度很高，但整个反应体系的黏度并不高，基本上接近于连续相水的黏度，并且在聚合过程中体系黏度也不会发生大幅度的变化，因为同本体聚合相比，乳液聚合体系易散姜，不会出现局部过热，更不易发生爆聚。 同乳液聚合体系中的介质水类似，在溶液聚合中要加入溶剂，介质和溶剂的稀释作用均可降妓热强度[kJ/(min·m3)]。但是乳液聚合体系的散热要比溶液聚合容易得多。这一方面是由于乳液聚合体系要比溶液聚合体系黏度低，前者黏度一般小于100mPa·s，而后者可达几万毫啦·秒;另一方面是由于水的比热容要比溶剂大，水的比热容为4.18kJ/(kg·℃)，而有机溶蔫的比热容一般在1.05～2.51kJ/(kg·℃)范围内，故放热量相同时，乳液聚合体系要比溶液爱合体系温升幅度小。 尽管悬浮聚合和乳液聚合有相似之处，即它们的反应中心都是分散在介质水中的粒子中，但是芤液聚合要比悬浮聚合更易散热。对悬浮聚合来说，聚合反应发生在分散于水中的单体珠滴中，单体珠滴的直径一般在100～1000gm范围之内。而在乳液聚合体系中，反应中心乳胶粒直弪一般在O.05～O.1ktm之间。若把悬浮聚合体系中的珠滴比作一个10m直径的大球，那么，乳爱粒则仅相当于一颗绿豆粒。所以从乳胶粒内部向水相传热要比从悬浮聚合的珠滴内部向水相传姜容易得多。故乳胶粒中的温度分布要比悬浮聚合的珠滴中均匀得多。如果说在悬浮聚合中常常因为珠滴向外传热不良而导致“鱼眼”、黑点、红点及烧芯现象出现的话，那么可以认为在乳液藿合体系的乳胶粒中不存在因温度不均而导致的产品质量问题。 综上所述，乳液聚合不仅比本体聚合容易散热，而且也比溶液聚合和悬浮聚合更容易散热。
一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。 为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、 测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。 聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、 熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。 二、声速法测定纤维的取向度和模量 测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
中国科学院化学研究所高技术材料实验室项目聘用人员招聘启事 2018-01-13 【单位介绍】 中国科学院化学研究所成立于1956年，是以基础研究为主，有重点地开展国家急需的、有重大战略目标的高新技术创新研究，并与高新技术应用和转化工作相协调发展的多学科、综合性研究所，是具有重要国际影响、高水平的化学研究机构。化学所下属高技术材料实验室重点开展先进高技术材料的基础创新及应用基础研究，并将先进高技术材料的应用和转化工作相协调发展，主要研究领域包括芳杂环聚合物材料、含硅聚合物材料、热固性聚合物材料、元素有机聚合物材料、界面与粘接功能材料。承担着国家973计划、国家863计划、国家自然科学基金、国家重要材料研制任务等近80项。 【招聘岗位与要求】 AHAHAGAHAGAGGAGAGGAFFFFAFAF
1.高分子材料研发助理工程师2-3名，从事聚酰亚胺树脂及复合材料制备与性能评价等相关研发工作； 2.本科学历，具有高分子化学、有机化学、复合材料等相关化学化工类专业背景； 3.具有较强的学习能力和动手能力，工作积极主动，有较强的责任心。 【聘用待遇】 1.实行项目聘用制（派遣型），按照化学所规定的工资待遇标准执行； 2.按照北京市社会保险的政策规定办理社会保险和住房公积金。 【招聘程序】 1.应聘者须提供以下材料：个人简历；身份证、学历和学位证书复印件；其他能够证明能力的相关证明材料； 2.请将应聘材料通过电子邮件的方式发送至fanlin@，邮件主题请注明“应聘+姓名”； 3.通过资格初审的应聘者集中组织面试，面试时间和地点另行通知，未通过资格初审者不另行通知。 4.招聘自本通知发布日起，至招满为止。 AHAHAGAHAGAGGAGAGGAFFFFAFAF
实验1 平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度 溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。 对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量 C M 是一个重要的结构参数，C M 的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。 因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量 C M 的一种简单易行的方法。另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数1x 。 一、实验目的： （1）了解溶胀法测聚合物溶度参数及 C M 的基本原理。 （2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。 （3）粗略地测出交联聚合物的溶度参数、C M 及1x 。 二、实验原理： 聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。 溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能 m F <0 ，而
一. 傅里叶红外光谱仪 1. 什么是红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图 2. 红外光谱仪基本工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 3. 红外光谱产生的条件 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 4. 红外光谱图的三要素 峰位、峰强和峰形 5. 红外光谱样品的制备方法 1) 固体样品的制备 a. 压片法 b. 糊状法: c. 溶液法 2) 液体样品的制备 a. 液膜法 b. 液体吸收池法 3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试 4) 特殊样品的制备—薄膜法 a. 熔融法 b. 热压成膜法
c. 溶液制膜法 6. 红外对供试样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 7. 红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 4）分析速度快； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 7）可以进行定量分析； 二. 紫外光谱 1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？ 紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。 2. 什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？ 测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质
高分子材料与工程专业实验教学大纲 Experiments of Po1ymer Science & Engineering 课程编号：10080011 课程性质：专业核心课 适用专业：高分子材料与工程专业 先修课：高分子化学、高分子物理、高聚物成型加工原理 后续课：毕业论文 总学分：2.5学分 教学目的和基本要求：本课程是高分子材料专业和复合材料专业的专业实验课程，通过对一些典型的高分子的合成及材料性能的测试的训练，掌握本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合的基本原理和特点，掌握高分子材料热、力学基本性能的测试方法和原理，以及测试设备的基本结构和使用步骤。熟悉通用高分子的基本性能，并能够在此基础上进一步设计对不同高分子材料基本性能的方法。 实验名称与学时安排 实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体浇注聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：通过本体聚合的方法制得聚甲基丙烯酸甲酯。 实验目的与要求： 1．过本实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2．掌握有机玻璃制造的技术。要求所制得的产品透明、无气泡、平整。 实验二、丙烯酰胺的溶液聚合及其水处理实验 实验性质：综合性实验 实验内容：用溶液聚合的方法制得聚丙烯酰胺，并进行水处理实验。 实验目的与要求： 1．通过本实验了解溶液聚合的原理及优缺点。 2．了解产物的分子量与引发剂用量、分子量调节剂及温度的关系。 3．了解用高分子絮凝剂进行水处理的基本原理和方法。
实验三、苯乙烯悬浮聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：用悬浮聚合的方法制得珠状聚苯乙烯。 实验目的与要求： 通过本实验了解和掌握有关悬浮聚合的特点及操作方法。要求制得颗粒大小较均匀的无色透明珠状聚合物。 实验四、醋酸乙烯乳液聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：制备聚醋酸乙烯乳液。 实验目的与要求： 1．掌握聚醋酸乙烯乳液的制备方法及反应原理。 2．了解聚醋酸乙烯乳液聚合“实际体系”与典型的乳液聚合体系的差别。 实验五、环氧树酯的合成和应用 实验性质：综合性实验 实验内容：通过环氧氯丙烷与双酚A缩聚制取环氧树酯，了解环氧树脂的使用方法和性能。 实验目的与要求： 1．制备低分子量的环氧树脂。 2．环氧树脂的浇铸实验。 3．环氧树脂的粘接实验。 实验六、酚醛树脂的制备 实验性质：综合性实验 实验内容：制备热固性酚醛树脂。 实验目的与要求： 熟悉和掌握热固性酚醛树脂的合成方法和固化过程。 实验七、聚合物的差热分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验目的与要求： 1．掌握DTA、DSC的基本原理。 2．学会用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验八、聚合物的热重分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用TGA测定聚合物的T d。 实验目的与要求： 1．掌握热重分析的实验技术。 2．从热谱图求出聚合物的热分解温度T d。 实验九、塑料耐热性实验 实验性质：设计性实验 实验内容：用维卡软化点测定仪测定高聚物热变形温度及软化点。 实验目的与要求： 1．掌握高聚物热变形温度及软化点测定方法。 2．了解热变形试验机的使用方法。 实验十、粘度法测定聚合物的分子量
第二章高分子合成实验 (2) 实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 (2) 实验二苯乙烯的聚合方法综合实验 (4) 实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9) 实验四水溶性酚醛树脂制备及性能测定 (10) 实验五酚醛树脂的合成 (15) 实验六水性丙烯酸树脂的合成 (17) 实验七醋酸乙烯酯的乳液聚合 (18) 实验八膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率 (21) 实验九甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯悬浮共聚合 (26) 实验十乙酸乙烯酯的溶液聚合 (28) 实验十一丙烯酰胺水溶液聚合 (30) 实验十二低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析 (32) 实验十三熔融缩聚反应制备尼龙-66 (34) 实验十四ε－己内酰胺缩聚制备尼龙6 (37) 实验十五强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (39) 实验十六苯丙乳液的制备 (43)
第二章高分子合成实验 实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1、加深对高分子化学反应基本原理的理解。 2、了解缩醛化反应的主要影响因素。 3、掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法. 二、实验原理 早在1931年，人们已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA 有了较大的实际应用价值。目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同，缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”，如果控制强度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基，因此有较强的黏结性能，可用作胶水，用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下：
《高分子材料分析测试与表征》实验教学大纲 课程名称：高分子材料分析测试与表征课程编号：050332024 课程类别：专业基础课课程性质：选修 适用专业：高分子材料与工程 课程总学时：32 实验（上机）计划学时：8 开课单位：材料科学与工程学院 一、大纲编写依据 1.高分子材料与工程专业2017版教学计划； 2. 高分子材料与工程专业《近代材料研究方法》理论教学大纲对实验环节的要求； 3. 近年来《近代材料研究方法》实验教学经验。 二、实验课程地位及相关课程的联系 1.《近代材料研究方法》是高分子材料与工程专业基础课程； 2.本实验项目是《近代材料研究方法》课程知识的运用； 3.本实验项目是理解和运用材料分析检测手段以及对检测结果进行分析标定的基础； 4.本实验以《材料科学基础》、《物理化学》、《大学物理》、《高分子物理》和《高分子 化学》为先修课。 5.本实验对毕业论文等工作具有指导意义。 三、实验目的、性质和任务 1.熟悉X射线衍射仪、紫外可见光分光光度计和热重分析仪 2.能够对X射线衍射图谱进行标定，能够利用粉末衍射卡片对单相物质进行物相鉴 定 3.了解扫描电镜、能谱仪和红外光谱仪的结构 4.通过实际分析，明确扫描电镜、红外光谱仪、紫外可见光分光光度计和热重分析 仪的用途 5.理解X射线衍射、光谱分析和热分析的基本理论，训练运用上述分析手段的基本 技能，掌握科学的实验方法； 6.培养学生观察问题、分析问题和独立解决问题的能力 7.通过设计性实验训练，使学生初步掌握如何根据需要选择合适的检测手段； 8.培养正确记录实验数据和现象，正确处理实验数据和分析实验结果的能力以及正 确书写实验报告的能力。 四、实验基本要求 1.实验项目的选定依据教学计划对学生工程实践能力培养的要求； 2.巩固和加深学生对X射线衍射、扫描电镜、紫外可见光分光光度计和热重分析仪等 基础知识的理解，提高学生综合运用所学知识的能力； 3.实验项目要求学生综合掌握本课程基本知识，并运用相关知识自行设计实验方案；
高分子成型加工实验讲义 材料科学与工程学院 2010年3月
实验一塑料板材挤出实验 一、实验目的 1．了解塑料板材挤出成型工艺过程； 2．认识狭缝挤出机头的结构和工作原理； 3．理解并掌握板材挤出及压光工艺控制方法； 4．掌握塑料板材的性能测试方法。 二、实验原理 挤出压延成型是生产塑料板材的主要方法之一。塑料板材的成型是用狭缝机头直接挤出板坯后，即经过三辊压光机压光，经冷却、牵引装置而得到塑料板材。 图1-1为聚乙烯（PE）板材挤出工艺流程图。本实验是挤出2.0mm的LDPE板材。 图1-1 PE 板材挤出生产工艺流程图 1-电动机2-料斗3-螺杆4-挤出机料筒5-机头6-三辊压光机7-橡胶牵引辊8-剪切1．PE 原料 PE板材具有无毒、表面光滑平整、耐腐蚀、电绝缘性能优异、低温性能好的优点，广泛应用在包装、化工、电子等领域。PE 挤出板材一般选用适当牌号的树脂直接生产，如果生产特殊用途的片材需添加相关必要的助剂。挤出生产LDPE 板材应选用熔体流动速率（MFR）为0.3～1.0（g/10min）的挤出级PE 树脂。 2．机头 板材挤出的狭缝机头的出料口既宽又簿，塑料熔体由料筒挤入机头，流道由圆形变成狭缝形，这种机头（包括支管型、衣架型、鱼尾型）在料流挤出过程中存在中间流程短、阻力小、流速快，两边流程长、阻力大、流速慢的现象，必须采取措施使熔体沿口模宽度方向有均匀的速度分布，即要使熔体在口模宽度方向上以相同的流速挤出，保证挤出的板材厚度均匀和表面平整。本实验采用支管型机头，可以贮存一定量的物料，起分配物料稳定作用，使料流稳定。 3．三辊压光机 作用是将挤出的板材压光和降温，并准确地调整板材的厚度，故它与压延机的构造原理有点相同，对辊筒的尺寸精度和光洁度要求较高，并能在一定范围内可调速，能与板材挤出相适应。辊筒间距可以调整，以适应挤出板材厚度的控制，压光机与机头的距离应尽量靠近，否则板坯易下垂发皱，光洁度不好，同时在进入压光机前容易散热降温，对制品光洁度不利。 4．温度 挤出机各段温度的设定因原料品种而异，对LDPE，从挤出机加料段至均化段各区（一般为四个区）的温度分别为：150℃～160℃，160℃～170℃，170℃～180℃，180℃～190℃。机头温度原则上高于挤出机均化段5℃～10℃，机头温度过低，板材表面无光泽，甚至导致板材开裂，机头温度过高，物料易分解。机头温度通常采用两边高中间低的温度控制方法，以便和机头阻力调节棒相配合，保证当熔体通过机头的时候，沿板材宽度方向上流动速率与温度相平衡，板材的挤出均匀、稳定。对LDPE，从机头左至右温度分别为：190℃～200℃，180℃～190℃，170℃～180℃，180℃～190℃，190℃～200℃。从机头出来的板坯温度较高，为防止板材产生内应力而翘曲，应使板材缓慢冷却，要求压光机的辊筒有一定的温度。三辊压光机的温度为：上辊85℃～95℃，中辊75℃～85℃，下辊65℃～75℃。经压光机定型为一定厚度的板材温度仍较高，故用冷却导辊输送板材，让其进一步冷却，最后成为接近室温的板材。
高分子科学实验 材料科学与工程学院 高分子教研室 2015-01-01
(一)高分子化学实验目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验二界面聚合 实验三乙酸乙烯酯的乳液聚合 实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合 实验五聚乙酸乙烯酯的碱解 实验六聚乙烯醇的缩甲醛反应 实验七苯乙烯悬浮聚合 实验八强酸离子交换树脂的合成及性能测定实验九 -氰基丙烯酸酯的阴离子聚合 实验十植物废弃物中提取果胶 实验十一丙烯酰胺溶液聚合
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、目的要求 1．认识并了解本体聚合及其反应原理 2．了解反应速度与引发剂用量及反应温度的关系 二、基本原理 本体聚合又称为块状聚合，它是在没有任何介质的情况下，单体本身在微量引发剂的引发下聚合，或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。本体聚合的优点是: 生产过程比较简单，聚合物不需要后处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品，所需的辅助材料少，产品比较纯净。但是，由于聚合反应是一个链锁反应，反应速度较快，在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄，出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚，使聚合失败。因此，本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热，乃是聚合成功的关键问题。 当本体聚合至一定阶段后，体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难，但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此，链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加，结果必然使聚合反应速度加快。又因为链终止速度减慢，活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加。这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。反应后期，单体浓度降低，体系粘度进一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难，因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低。由于这种原因，聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出，这是本体聚合本身的特点所造成的。 对于不同的单体来讲，由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法，对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难，就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体，以便于生产操作的控制。甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的聚合热分别为56.5 kJ/mol和69.9 kJ/mol，它们的聚合热是比较适中的，工业上已有大规模的生产。大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响自动加速现象出现早晚的重要因素，比如，在聚合温度50 ℃时，甲基丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为10%~15%，而苯乙烯在转化率为30%以上时，才出现自动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或
实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
2018-12-27 实验室区域行为规范 1.不得在实验室饮食、储存食品、饮料等个人生活物品；不得做与实验、研究无关的事情。 2.整个实验室区域禁止吸烟(包括室内、走廊、电梯间等)。 3.未经实验室管理部门允许不得将外人带进实验室。 4.熟悉紧急情况下的逃离路线和紧急应对措施，清楚急救箱、灭火器材、紧急洗眼装置和冲淋器的位置。铭记急救电话119/120/110。 5.保持实验室门和走道畅通，最小化存放实验室的试剂数量，未经允许严禁储存剧毒药品。 6.离开实验室前须洗手，不可穿实验服、戴手套进入餐厅、图书馆、会议室、办公室等公共场所。 AHAHAGAHAGAGGAGAGGAFFFFAFAF
7.保持实验室干净整洁，实验结束后实验用具、器皿等及时洗净、烘干、入柜，室内和台面均无大量物品堆积，每天至少清理一次实验台。 8.实验工作中碰到疑问及时请教该实验室或仪器设备责任人，不得盲目操作。 9.做实验期间严禁长时间离开实验现场。 10.晚上、节假日做某些危险实验时室内必须有二人以上，以保实验安全。 化学品的储存保管 1.所有化学药品的容器都要贴上清晰永久标签，以标明内容及其潜在危险。 2.所有化学药品都应具备物品安全数据清单。 3.熟悉所使用的化学药品的特性和潜在危害。 4.对于在储存过程中不稳定或易形成过氧化物的化学药品需加注特别标记。 AHAHAGAHAGAGGAGAGGAFFFFAFAF
5.化学药品应储存在合适的高度，通风橱内不得储存化学药品。 6.装有腐蚀性液体容器的储存位置应当尽可能低，并加垫收集盘，以防倾洒引起安全事故。 7.将不稳定的化学品分开储存，标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存，以防相互作用产生有毒烟雾、火灾，甚至爆炸。 8.挥发性和毒性物品需要特殊储存条件，未经允许不得在实验室储存剧毒药品。 9.在实验室内不得储存大量易燃溶剂，用多少领多少。未使用的整瓶试剂须放置在远离光照、热源的地方。 10.接触危险化学品时必须穿工作服，戴防护镜，穿不露脚趾的满口鞋，长发必须束起。 11.不得将腐蚀性化学品、毒性化学品、有机过氧化物、易自燃品和放射性物质保存在一起，特别是漂白剂、硝酸、高氯酸和过氧化氢。 AHAHAGAHAGAGGAGAGGAFFFFAFAF
高分子材料报告个人小结 最高分子材料与工程专业大学生 毕业个人总结优秀范文 在×××（改成自己高分子材料与工程就读的大学）高分子材料 与工程专业就读四年青春年华时光，匆匆而过。四年的时间足以证明了，我爱上了×××（改成自己高分子材料与工程就读的大学）的一草一木，一人一事。回想四年里有过多少酸甜苦辣、曾经高分子材料与工程班级里的欢声笑语，曾经期末考试备战中的辛勤汗水……所有的一切都历历在目。在高分子材料与工程专业各位老师的启发教导下，我在德智体方面全面发展，逐渐从幼稚走向成熟。 在思想政治上，我有坚定信念和正确的立场，热爱祖国，热爱党，认真学习、与时俱进。平时本人踊跃参加高分子材料与工程专业组织的各项社会公益活动，主动投入高分子材料与工程班级捐款救灾等活动行列，用微薄的力量，表达自己的爱心，争做合格有为青年。 学习方面，我努力认真地学好每一门高分子材料与工程专业课， 基本掌握了高分子材料与工程理论方面的一些基础知识以及高分子 材料与工程相关理论实践方面的一些实用技巧与技术。在校期间，我
非常注重高分子材料与工程专业知识和英语相结合方面能力的培养，通过了全国英语四级考试。四年的大学高分子材料与工程专业学习生 最高分子材料应用技术专业大学生 毕业个人总结优秀范文 在×××（改成自己高分子材料应用技术就读的大学）高分子材料应用技术专业就读四年青春年华时光，匆匆而过。四年的时间足以证明了，我爱上了×××（改成自己高分子材料应用技术就读的大学）的一草一木，一人一事。回想四年里有过多少酸甜苦辣、曾经高分子材料应用技术班级里的欢声笑语，曾经期末考试备战中的辛勤汗水……所有的一切都历历在目。在高分子材料应用技术专业各位老师的启发教导下，我在德智体方面全面发展，逐渐从幼稚走向成熟。 在思想政治上，我有坚定信念和正确的立场，热爱祖国，热爱党，认真学习、与时俱进。平时本人踊跃参加高分子材料应用技术专业组织的各项社会公益活动，主动投入高分子材料应用技术班级捐款救灾等活动行列，用微薄的力量，表达自己的爱心，争做合格有为青年。 学习方面，我努力认真地学好每一门高分子材料应用技术专业课，基本掌握了高分子材料应用技术理论方面的一些基础知识以及高分