柠檬酸三丁酯

南京工业大学化学化工学院《化工过程与工艺设计》设计题目酯化法生产柠檬酸三丁酯的工艺设计学生姓名庄永祥班级、学号J1001100633 指导教师姓名周浩力设计时间2013年6月27日--2013年7月5日课程设计成绩（五级分制）：指导教师签字前言在塑料制品大行其道的今天，塑化剂超标风险可谓无处不在。

塑化剂或称增塑剂，是一种增加材料柔软性或是使材料液化的添加剂，种类多达百余种。

近年来,随着食品、药品等工业的发展, 人们在对增塑剂的需求与日俱增同时, 对增塑剂的卫生也越来越关心。

目前, 工业上常用的增塑剂是邻苯二甲酸酯类, 但已有大量研究发现, 此类增塑剂有可能致癌, 许多国家已严格控制其在食品包装材料、医疗器械及儿童玩具等产品中的使用。

研究开发新型、绿色增塑剂已经成为当务之急。

柠檬酸三丁酯就是一种新型的良好的无毒增塑剂, 因其具有相溶性好、增塑效率高、不易挥发、无毒、无气味、耐寒性强等特点而倍受关注。

因此，近年来,柠檬酸三丁酯的合成研究较为活跃。

本设计针对目前国内生产及供需现状，对年产800吨无毒增塑剂柠檬酸三丁酯项目进行工艺设计。

设计中，参考同类工业生产的工艺现状，将生产过程分为酯化、脱醇，水洗及分离，干燥，脱色和过滤等5个操作单元。

通过进行物料衡算，确定每个操作单元进出物料量，并由此确定消耗定额，同时为热量衡算、设备选择、平面布置设计、管道设计、设备投资奠定基础。

对该工艺中所涉及到的各换热过程如酯化等操作单元的加热釜、冷凝器等设备均进行热量衡算，确定各换热器的传热面积、加热过程所用加热蒸气量和最大加热蒸气量、冷却过程冷却水消耗量和最大消耗量，为各换热设备的选择和公用工程中涉及到的加热蒸气、冷却水的供应提供了依据。

也为设备平面布置设计、管道设计和经济核算提供必要的数据。

结合对各个单元所进行的物料衡算和热量衡算，根据各操作单元所涉及的物料性质，对该工艺中所涉及到的设备进行了选择，其中的定型设备根据《化工工艺设计手册》进行选择，非定型设备如蒸馏塔则根据进入蒸馏物料量进行必要计算，确定各塔所需理论板数，根据所选填料特性确定所需填料层高度，最终确定各设备的材质和规格。

有机化工与催化收稿日期:2003211226 修订日期:2004202224作者简介:郑　玉(1972-),女,安徽省六安县人,青岛科技大学在读硕士研究生,研究方向为化学工程和化工系统过程模拟和控制。

催化合成柠檬酸三丁酯的新方法郑　玉,王继叶,谈明传,郑世清(青岛科技大学计算机与化工研究所,山东青岛266042)摘　要:研究了以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯。

探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应结果的影响。

确定最佳反应条件为:酸醇摩尔比=1∶4.1,反应温度150℃,反应时间4.5h ,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%。

在此条件下柠檬酸三丁酯的酯化率达到99%以上,产品纯度经色质联用仪(GC/MS )检测在99.5%以上。

关键词:柠檬酸三丁酯;钛酸四丁酯;催化合成中图分类号:TQ225.24;TQ032.41 文献标识码:A 文章编号:100821143(2004)0420035203Synthesis of tributyl citrate catalyzed by tetrabutyl titanateZH EN G Y u ,W A N G Ji 2ye ,TA N M i ng 2chuan ,ZH EN G S hi 2qi ng(Research Center for Computer and Chemical Engineering ,Qingdao University of Scienceand Technology ,Shandong Qingdao 266042,China )Abstract :Esterification of citric acid and n 2butanol was carried out using tetrabutyl titanate as the cat 2alyst.The main factors ,including quantity of the catalyst ,reaction temperature ,molar ratio of reac 2tants and reaction time ,were investigated.The optimum reaction condition was determined as fol 2lows :citric 2acid 2to 2n 2butanol molar ratio =1∶4.1,reaction temperature 150℃,reaction time 4.5h ,quantity of the catalyst =1.2%of mass of citric acid ,with conversion of over 99%.Purity of the product exceeded 99.5%.K ey w ords :tributyl citrate (TBC );tetrabutyl titanate ;catalytic synthesisC LC number :TQ225.24;TQ032.41 Docum ent code :A A rticle ID :100821143(2004)0420035203 柠檬酸三丁酯(TBC )无毒无臭,增塑效率高,被广泛应用于食品包装材料、医疗器具、儿童玩具和个人卫生用品等领域[1],成为邻苯二甲酸酯类增塑剂的“绿色”替代产品,因此有着广阔的市场前景。

北京化工大学化学工程学院设计说明书题目：年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯工艺设计学生：班级：学号：指导教师：2016年元月目录第一章工艺设计基础1.1 设计任务1.2 原辅材料性质及技术规格1.3 产品的性质及技术规格1.4 危险性物料的主要物性1.5 原辅材料的消耗定额第二章工艺说明2.1 生产方法、工艺技术路线及工艺特点2.1.1 生产方法2.1.2 工艺技术路线的确定2.2 生产流程简述第三章工艺计算与主要设备选型3.1 物料衡算3.1.1 计算的基准数据3.1.2 计算基准3.1.3 各单元物料衡算3.2 热量衡算3.2.1 计算的基准数据3.2.2 物料衡算3.3 酯化过程相关设备的计算及选型4.附图：带控制点的工艺流程图（PID）第一章工艺设计基础1.1 设计任务设计项目：年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺设计产品规格：纯度为98.5%的乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）生产能力：年产500吨ATBC；考虑到设备检修，年开工时间300天；采用五班三倒制，每班工作8h。

产品主要用途（合成乙酰柠檬三丁酯的意义）：作为一种优良的无毒增塑剂，用于食品包装、儿童玩具、医疗用品及其它生活用品。

此外，还可用作医药制品助剂，金属涂层，卫生用品中的除臭剂、香料和食品添加剂，色谱分析固定相等，应用前景十分广泛。

拟采用的聚合工艺：拟采用柠檬酸与正丁醇酯化反应生成柠檬酸三丁酯（TBC），酯化反应物经脱醇后再与醋酸酐进行乙酰化反应，然后，乙酰化反应物经过脱酸处理得到粗ATBC溶液，最后，再经过中和、水洗、干燥和脱色等后处理步骤得到满足要求的ATBC产品。

流程图如下：图1 乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺流程图主要设计任务：ATBC生产工艺由反应工段（图1虚线框图部分）和后处理工段两大部分组成，本设计大作业的主要设计任务为酯化、脱醇、乙酰化及脱酸四个部分工艺流程，后处理工段不做考查，具体任务如下：1.酯化、脱醇、乙酰化和脱酸等工段的物料衡算；2.酯化、脱醇、乙酰化和脱酸等工段的热量衡算；3.设备计算和选型；4.设计出反应工段带仪表及控制点的工艺流程图由于本设计为假定设计，所以设计任务中其他项目如：厂区或厂址、主要技术经济指标、原料供应来源以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系，建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。