库仑法测定油中水分几个问题的探讨
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润滑油和添加剂中水含量的测定警告:本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1 范围本标准规定了使用自动滴定仪直接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。
直接滴定法测定水含量范围为10mg/kg~25000mg/kg。
本标准也规定了间接测定样品水含量的方法,通过加热的方法,分离出试样中的水分,并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。
硫醇、硫化物、硫和其他化合物对试验方法的干扰见第4章。
本标准适用于采用市售卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液、烃类溶剂和其它石油产品中的水含量。
通过选择合适的试样进样量,本标准的水含量测定范围从毫克/千克水平到质量百分含量水平。
注:采用卡尔费休容量法测定液体石油产品水含量的方法参见附录A。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T 1884-2000 eqv ISO 3675:1998)GB/T 1885 石油计量表(GB/T 1885-1998, eqv ISO 91-2:1991)GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987,MOD)SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T 0604-2000,eqv ISO 12185:1996)ASTM D5854 混合和处理石油和液体石油产品样品的标准操作规范ASTM E203 卡尔费休容量法测定水含量的标准方法3 方法概要3.1 将一定量的试样加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中,滴定池阳极生成的碘与试样中的水根据反应的化学计量学,按1:1的比例发生卡尔费休反应。
微库仑法测定原油中盐含量影响因素的探讨邵兰英【摘要】通过对微库仑法测定原油中盐含量的影响因素进行分析和探讨后,发现在测量过程中影响结果准确性的因素主要有原有的密度、预处理、萃取效率、电极质量以及原油中的干扰物质等,针对以上因素,本文指出了在实际分析过程中应注意的因素和提高分析结果准确性的一些措施,从而在实际分析过程中尽量避免不利的因素,提高分析结果的准确性。
%The factors influencing the determination of crude salt content on micro coulomb method to analysis and discussion, found in the process of measurement, factors affecting the accuracy are the original density, pretreatment, extraction efficiency, electrode quality and crude oil of interfering substances, for the above factors, this paper points out the factors should be noticed in actual analysis process and some measures to improve the accuracy of results, try to avoid unfavorable factors resulting in the actual process of analysis, improve the accuracy of the results.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】4页(P71-74)【关键词】微库仑法;原油;盐含量【作者】邵兰英【作者单位】中国石油乌鲁木齐石化公司研究院新疆乌鲁木齐 830019【正文语种】中文【中图分类】TE988随着炼油工艺的发展和对原油质量要求的提高,对电脱盐技术和生产过程控制也提出了新的要求,过去的原油品种单一,性质稳定。
变压器油含水率测量仪、变压器油含水率检测仪、变压器油水分含量测定仪、变压器油水分测定仪采用微处理机控制滴定,其设计符合GB/T7600-2014《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)》的标准试验方法要求。
变压器油水分测试仪的工作原理为卡尔费休库仑电量法,并遵循法拉第定律。
在测量过程中,当含水样品进入样品后,水分子会跟试剂中的石典发生反应,消耗石典;而石典含量发生变化后,微处理机自动感应并及时作出反馈,通过电解电木及析出石典来补充消耗掉的石典,测试过程中石典的摩尔数等于水摩尔数,经仪器自动处理计算后,可以直接显示出实际的水分含量。
变压器油质量指标在GB/T7595-2017《运行中变压器油质量》明确指出变压器油质量指标的检测项目一般包含外观、色度、水溶性酸(PH值)、酸值(以KOH计)、闪点(闭口)、界面张力、介质损耗因数、击穿电压、体积电阻率、油中含气量、油泥与沉淀物、析气性、带电倾向、腐蚀性能、颗粒污染度、抗氧化添加剂含量、米康醛含量及二芐基二硫醚等。
变压器油含水率标准变压器油水分含量标准在GB/T7595-2017《运行中变压器油质量》中有详细的规定。
不同电压等级的变压器运行前后的水分含量要求均有不同。
设备电压等级在110KV及以下的设备用的变压器油,在设备运行前应将水分控制在20mg/L以下,运行后的变压器油应该将水分控制在35mg/L以下;电压等级在220KV的变压设备,运行前应该将油液的水分控制在15mg/L以下,运行后的变压器油的水分要求控制在25mg/L以下;而电压等级在330KV至1000KV的变压器,在运行前应该将设备中的油液水分控制在10mg/L以下,运行后的变压器油则需要将水分含量控制在15mg/L以下。
变压器油水分仪技术参数仪器型号:JFWS-V20滴定方式:微处理机控制电解电流输出:0-400mA自动控制显示系统:LCD彩色7寸大屏幕显示器灵敏阀:0.1ugH2O准确度:10ug—1mgH2O为±3ug,1mgH2O以上,为0.3%(不含进样误差)。
库仑法微量水分测定仪三菱化学CA-310目录一、产品简介 (3)二、仪器特点 (3)三、技术参数 (5)四、应用领域 (6)五、仪器适应标准 (6)六、测定原理 (7)七、安装与组合 (8)八、可选组件 (9)九、设备质保 (12)一、产品简介三菱化学分析公司,自1973年以来一直在研究、开发卡尔·费休水分测定仪和试剂,发布的CA-310型号是最新型号的库仑法卡尔·费休仪器。
四十年来三菱化学在应用库仑法测定微量水分样品的技术上一直处于世界领先地位,全新型号CA-310型微量水份测定仪操作方便,在原先型号CA-200基础上升级,不仅精度提高,而且可以连接多种汽化器测量固体水分,延伸了原先CA-200的使用领域。
二、仪器特点1.预定时间-自动开机,仪器自动稳定,不必在检测前漫长等待。
2.高速电解模式:仪器的稳定速度和检测速度更快,提高检测效率同时也间接降低了卡尔·费休试剂及其他耗材的损耗。
3.操作标准流程记录(S.O.P):可在仪器中录入一个检测某种样品的标准操作流程,之后仪器会自动提示实验人员按标准操作方法进行样品检测。
4.8.4英寸彩色触摸式显示器,操作界面直观清晰,中文操作界面。
2、多彩视窗:采用彩色超大屏幕显示。
5.更高的检测精度:在理想环境下检测痕量级水分(绝对含水量5μg)能有良好的重复性。
6.主控台至多可连接4个检测通道,多台通道可为实验结果进行更好的参照,同时也提高了检测效率。
7.主控台可无线控制检测通道(选配)。
8.步进式温度控制(专利号3284783):气化装置通过检测样品水分的蒸发速度自动确定最佳的加热温度。
9.可选用有隔膜或无隔膜发生电极:10.无隔膜电极:可使用单组份AQUAMICRON®通极溶液,更方便日常换液维护。
11.有隔膜电极:可测样品品种多,可测定酮类、低羟基酸、某些醛类等特殊物质。
12.数据完整性:支持GLP/GMP。
13.USB输出/输入接口:可保存测定结果、各种设定的对内连接口/对外连接口。
电厂汽轮机油的化验与注意事项摘要:汽轮机组是电厂生产的关键设备,在电厂整体设备运行中起着极为重要的作用,通常不允许非计划停机。
为了保障汽轮机组长时间稳定运行,对汽轮机油的检测、维护提出了很高要求。
本文先介绍了汽轮机油的检测指标、影响因素,然后重点分析了水分、酸值两项指标的检测方法与注意事项。
关键词:汽轮机油;化验;注意事项汽轮机油也称为透平油或涡轮机油,主要包括蒸汽轮机油、燃气轮机油等,燃煤电厂使用蒸汽轮机油。
这种油主要用于电厂汽轮主机、汽轮辅机及主减速齿轮的润滑、冷却和保护[1]。
通常,电厂汽轮机油使用寿命达10年以上,但也需要进购优质的油并在使用过程中加强维护和监测才能做到。
汽轮机油的化验是新油进厂验收和运行中油性能监测的重要手段,因此本文对电厂汽轮机油的化验与注意事项进行了分析。
1 电厂汽轮机油检测项目与油品性能的影响因素1.1 电厂汽轮机油检测项目根据《电厂用矿物涡轮机油维护管理导则》(GB/T 14541-2017)规定,新油交货验收时应按《涡轮机油》(GB 11120-2011)进行验收,并要求符合GB/T 14541表1的旋转氧弹指标(GB 11120只提出报告而没有指标要求)。
检测项目至少包括外观、色度、运动黏度、黏度指数、密度、倾点、闪点、水分、酸值、泡沫性、抗乳化性、空气释放值、铜片腐蚀、液相锈蚀、旋转氧弹、清洁度(颗粒污染等级),并要求向供油商索取氧化安定性、承载能力、过滤性三项检测结果。
GB/T 14541运行中油表2与《电厂运行中矿物涡轮机油质量》(GB/T 7596-2017)表1一致,要求检测外观、色度、运动黏度、闪点、颗粒污染等级、酸值、液相锈蚀、抗乳化性、水分、泡沫性、空气释放值、旋转氧弹值、抗氧剂含量13项指标。
1.2 电厂汽轮机油使用性能的影响因素汽轮机油的正常寿命应达到15~20年。
但电厂汽轮机油却常出现过早老化变质问题。
汽轮机油劣质化主要表现在乳化、气泡、锈蚀和产生油泥四个方面,其中的关键是水蒸气的冲击。
化验室培训(1)一、填空:1.恒重时两次灼烧后的质量相差不超过(0.4毫克)。
2.用EDTA测定硬度时PH应控制在(10±0.1)。
3.干燥器内变色硅胶颜色(变红)时,表明干燥剂失效,应进行更换。
4.试剂加入量当以滴数表示时,应按每( 20 )滴相当于1ml计算。
5.水溶液蒸发浓缩时应注意防尘和(爆沸溅出)。
6.用硝酸银滴定时,应保证水样呈(中性)。
7.准确移取一定体积的溶液时应选用(大肚移液管)移取。
8. 空白试验是为了消除或减少(试剂与仪器误差)。
9. 甲基橙指示剂的变色范围是(3.1-4.4)10、NaOH标准溶液应储存在(塑料瓶)容器中。
二、问答:1、对水质分析有哪些基本要求?答:(1)正确的取样,并使水样具有代表性。
(2)确保水样不受污染,并在规定的可存放时间内,做完分析项目。
(3)确认分析仪器准确可靠并正确使用。
(4)掌握分析方法的基本原理和操作。
(5)正确地进行分析结果的计算和校核。
2、汽水质量实验时,若发现水质异常,应首先查明那些情况?答:(1)取样器不泄露,所取样品正确。
(2)分析所用仪器、试剂、分析方法等完全正确,计算无差错。
(3)有关表、计指示正常、设备运行无异常。
3、测定铜铁时为什么先在取样瓶中加1ml浓盐酸?答:使亚铁或亚铜氧化成高价的铁铜离子;将水样中不溶解的铁和铜的腐蚀产物完全溶解。
4、邻非罗琳测铁时为什么1ml的盐酸羟胺溶液?答:因为三价铁离子不能与邻非罗琳形成络合物,还原成二价铁后才能与其络合。
5、给水含铁量或含铜量不合格的原因及处理。
答:给水铁或铜不合格的原因:组成给水的凝结水、补给水或暖汽回水含铁量或含铜量不合格。
处理方法:查明含铁量或含铜量大的水源,并采取措施对此水源进行处理或减少其使用量。
化验室培训(2)一、填空:1、滴定分析常用的仪器包括(滴定管)、(移液管)、(容量瓶)、(锥形瓶)。
2、酸式滴定管适用于装(酸性)和(中性)溶液,不适宜装(碱性)溶液。
微库仑法测定轻质油中氯含量技术优化摘要:本文对微库仑法测定轻质油中氯含量测定方法,进行了全面分析探讨,总结了实际应用中各方面影响因素,达到最优化的分析状态。
具有操作程序化,数据稳定性好,快速准确等优点。
标样回收率达到95-105%。
关键词:库仑测氯仪;滴定池;参比电极;回收率前言:在石油化工生产中,对油品中的Cl含量有严格的控制要求。
在高温条件下Cl会与管线材质中的Fe、Ni反应,造成装置设备、管道和阀门的腐蚀,还会降低催化剂活性,甚至使催化剂中毒。
同时HCL会与系统中的 NH3反应形成NH4Cl,导致结盐沉积而堵塞系统。
因此Cl含量的监控十分重要。
随着分析要求和技术的提高,我厂2009年应用了微库仑测氯仪,对重整原料、重整精制油及其他油品进行了精确的检测监控。
在应用中对仪器的使用和方法优化也有了系统全面的提升。
1.实验部分1.1 仪器试剂仪器型号:Thermo ESC1200电解液:75%HAC(优级纯)参比电极内充液:3mol/l KCL(AgCL)Thermo专用仪器部件:阴极,阳极,指示电极,参比电极,氯滴定池1.2 方法原理将烃类试样经气化与载气混合注入裂解管,试样经载气(高纯氩气)带入液体进样模块进行汽化,再进入燃烧段与氧气混合并燃烧,使样品中有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池与银离子反应((Ag+)+(Cl-)=AgCl↓),致使银离子浓度降低,测量-参考电极对指示银离子浓度降低的变化,指示电极接收到这一信号,开始电解出银离子以维持滴定池中银离子的平衡,测定补充银离子所需的电量,根据法拉第电解定律,求出试样的氯含量。
分析检测快,重复性好,准确性高。
1.3 参数设置和偏差参数设置:表1温度设置炉管温度1(Furnace1):1000℃炉管温度2(Furnace2):1000℃液体进样模块温度:500℃硫酸涤气加热管温度(turbo):300℃流量设置氩气流量: 100ml/min主氧气流量: 300ml/min辅氧气流量: 10ml/min硫酸涤气加热管氧气流量:100ml/min典型参数设置增益:1-10偏压:1-315搅拌速度:30-40精密度和偏差:表22.技术与探讨2.1连接电极C(阴极),基线出现负值试验分析时,更换新鲜电解液,依次连接参比、测量、阳极和阴极电极,此时基线会上升,再回落稳定至基线0.5左右,即可进行正常分析。
油的水分概念油的水分概念是指油中含有的水分的数量和性质。
在实际应用和生产中,油的水分是一个重要的指标,它直接影响到油的质量和性能。
下面我将从油的性质、来源、检测和处理等方面来详细介绍油的水分概念。
首先,我们需要了解油的性质。
油是一种无色或微黄色的液体,其主要成分是由碳、氢、氧等元素组成的碳氢化合物,具有较低的相对密度和较高的粘度。
油可以分为植物油和动物油两类。
植物油主要由植物种子、果实或坚果中提取而得,如大豆油、花生油和橄榄油等;动物油主要由动物的脂肪中提取而得,如动物脂肪、鱼肝油等。
油的水分来源主要有两个方面。
一方面,油在生产过程中可能受到外界环境的影响,例如水分可能通过空气、泵浦、管道等方式进入油中;另一方面,油本身可能含有水分,这是由于原材料和加工过程中的水分未被完全去除导致的。
因此,油的水分含量是一个可以通过不同途径进入油中的。
接下来,我来介绍一下油的水分检测方法。
一般来说,常用的检测方法有两种:一种是物理法,主要是通过测定油中的水分含量来判断油的水分情况;另一种是化学法,主要是通过化学试剂和仪器分析来测定油中的水分含量。
物理法主要有烘干法、蒸馏法和滴定法等;化学法主要有卤化铁法、库仑滴定法和傅立叶红外法等。
这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要考虑到样品的性质、水分含量和检测目的等因素。
最后,我将介绍一下油的水分处理方法。
一般来说,处理油中的水分可以采取以下措施:首先,可以采用物理方法,如加热、蒸发、干燥等,将油中的水分蒸发或蒸发掉;其次,可以采用化学方法,如添加吸水剂、抗氧化剂等,通过化学反应将水分转化为其他物质;另外,也可以采用机械方法,如离心、过滤等,通过机械分离的方式将油中的水分分离出来。
这些方法的选择取决于油的性质、水分含量和处理要求等。
综上所述,油的水分概念是指油中含有的水分的数量和性质。
油的水分会直接影响到油的质量和性能,因此在生产和应用中需要进行水分检测和处理。
油的水分来源主要有外界环境和油本身两个方面,检测方法主要有物理法和化学法,处理方法主要有加热、蒸发、干燥、添加吸水剂、抗氧化剂等。