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实验微波法干燥法测定钡盐中钡的含量(一)目的要求(1)了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；(2)掌握晶型沉淀的制备方法及重量分析的基本操作技术，建立恒重概念；(3)了解微波技术在样品干燥方面的应用。
(二)原理在重量分析法中，为了使获得的产品(如BaSO4)转化为一定的“称量形式”，在称量前必须干燥除水，以保证测定的准确度和精密度。
微波法实验原理(即沉淀操作的条件)与传统的灼烧法相同，不同之处在于本实验使用微波炉干燥BaSO4沉淀。
传统的BaSO4重量法采用高温(煤气灯800±20℃)灼烧恒重，由外到内热传导，升温慢，且容器也需长时间冷却(30min)，操作繁琐，耗能多，耗时长。
[1]微波的“体加热作用”可在不同深度同时产生热，分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用，快速升温与冷却，加热均匀，既可节省实验时间，节省能源，又改善加热质量，对于稳定的BaSO4晶形沉淀来说，是一种非常好的恒重方法。
[2][3][4]由于微波干燥的时间短，所选用的微波炉功率低，在使用微波法干燥BaSO4沉淀时，包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。
沉淀时应将Ba将试液进一步稀释，并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。
(三)试剂（1）2mol·L-1HCl（2）1mol·L-1H2SO4（3）2mol·L-1HNO3（4）0.1mol·L-1AgNO3水溶液(四)仪器家用微波炉、电子天平、G4玻璃坩埚、减压过滤装置等(五)实验步骤1、空玻璃坩埚的准备和恒重用水洗净两个玻璃坩埚，编号，然后分别使用2mol·L-1HCl、蒸馏水减压过滤，至无水气后再抽滤2min，以除掉玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。
![可溶性钡盐中钡含量的测定[整理版]](https://img.taocdn.com/s1/m/20dd6e1603020740be1e650e52ea551811a6c947.png)
一．实验目的1．了解测定O 2H •BaCl 22中钡的含量的原理和方法。
2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。
3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。
二．实验原理4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-24SO 的含量。
称取一定量的O 2H •BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba与-24SO 反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。
可求出O 2H •BaCl 22中钡的含量。
+2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在1L •0.05mol-左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用4BaSO 重量法测定+2Ba时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。
为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。
由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。
因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。
一．实验目的1．了解测定O 2H •BaCl 22中钡的含量的原理和方法。
2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。
3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。
二．实验原理4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-24SO 的含量。
称取一定量的O 2H •BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba与-24SO 反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。
可求出O 2H •BaCl 22中钡的含量。
+2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在1L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用4BaSO 重量法测定+2Ba时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。
为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。
由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。
因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。
实验十二可溶性钡盐中钡含量的测定（实验前应预习重量法分析法的基本操作等有关内容）一、实验目的1．学习用重量法测定BaCl2·2H2O中Ba的含量的原理和方法；2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作。
二、实验原理BaSO4重量法既可以用于测定Ba2+的含量，也可以用于测定SO42-的含量。
Ba2++ SO42-=BaSO4↓称取一定量的BaCl2.2H2O，用蒸馏水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+SO42-与反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05mol·L-1左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。
三、主要试剂和仪器1．H2SO4溶液（1 mol·L-1，0.1 mol·L-1）；2．HCl溶液（2 mol·L-1）；3．HNO3溶液（2 mol·L-1）；4．AgNO3溶液（0.1 mol·L-1）；5．BaCl2·2H2O6．坩埚钳；7. 定量滤纸（中速）；8. 玻璃漏斗。
四、实验步骤1．沉淀的制备准确称取2份0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL 2 mol·L-1HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL1mol·L-1H2SO4两2于两个100mL烧杯中，加30mL蒸馏水，加热至近沸，趁热将2份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到2份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。
待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1~2滴0.1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。
一、实验目的1. 掌握钡测定实验的基本原理和方法；2. 熟悉重量分析法在钡含量测定中的应用；3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理钡测定实验采用重量分析法，利用钡离子与硫酸根离子反应生成难溶于水的硫酸钡沉淀，经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧等步骤，最终通过称量沉淀质量计算钡含量。
反应方程式如下：Ba2+ + SO42- → BaSO4↓三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、瓷坩埚、马福炉、滴定管、容量瓶、移液管等。
2. 试剂：分析纯BaCl2·2H2O、1mol/L H2SO4、2mol/L HCl、蒸馏水、1mol/L Ba(NO3)2标准溶液等。
四、实验步骤1. 称样：准确称取0.1g BaCl2·2H2O样品，置于250mL烧杯中。
2. 溶解：加入约100mL蒸馏水，搅拌溶解。
3. 酸化：加入3mL 2mol/L HCl溶液，搅拌均匀。
4. 加热：加热至微沸，保持5分钟。
5. 沉淀：加入1mol/L H2SO4标准溶液，滴加速度为1滴/s，直至沉淀完全。
6. 陈化：将沉淀静置过夜。
7. 过滤：用漏斗和滤纸过滤沉淀，洗涤沉淀2-3次。
8. 灼烧：将沉淀转移到瓷坩埚中，放入马福炉中灼烧，直至恒重。
9. 称量：准确称量沉淀质量，计算钡含量。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，得到沉淀质量为0.123g，根据反应方程式计算得到钡含量为：Ba含量 = (沉淀质量 / 硫酸钡摩尔质量) × 137.33 = 0.123g / 233.39g/mol × 137.33 = 0.062g2. 讨论（1）实验过程中，沉淀质量较小，可能存在以下原因：a. 沉淀不完全，部分钡离子未参与反应；b. 沉淀过程中，部分硫酸钡沉淀溶解；c. 过滤过程中，沉淀损失。
（2）实验过程中，沉淀灼烧后质量变化较大，可能存在以下原因：a. 灼烧过程中，部分硫酸钡沉淀分解；b. 灼烧过程中，坩埚吸附部分沉淀。
MM_FS_CNG_0338制盐工业通用试验方法钡离子原子吸收分光光度法比浊法
MM_FS_CNG_0338
制盐工业通用试验方法钡离子的测定
1.适用范围
本方法适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。
第一法.原子吸收分光光度法
2.原理概要
将食用盐制备成5g／L溶液，加钒、硅和硝酸铵复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
氯化钡标准溶液：1mL溶液含1000μg Ba2＋
称取氯化钡（BaCl
2·2H
2
O）1.779g，称准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入
1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
氯化钡工作溶液：1mL溶液含10μg Ba2＋
吸收5.00mL氯化钡标准溶液稀释至100mL；
硝酸铵溶液（300g／L）:
称取硝酸铵30g，溶于100mL水中；
钒溶液：1mL溶液中含有1.0mg V5＋
称取五氧化二钒0.1785g，溶于100mL5％的盐酸溶液；
硅溶液：1mL溶液含有1.0mg Si4＋
称取硅酸钠（Na
2SiO
3
·9H
2
O）0.8838g，溶于100mL水中；
硝酸：c（HNO3）＝2％溶液
吸取2mL高纯硝酸，溶于100mL水中。
3.2.仪器
原子吸收分光光度计，符合JJG 694的要求，并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器；
仪器参数选定：波长553.6nm；光谱带宽0.2nm；
石墨炉升温程序见表1。
4.
4.1.标准曲线
取4支10mL标准磨口比色管，分别加入氯化钡工作溶液0，20，40，60μL；加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取20μL进样石墨炉原子吸收测定，将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。
4.2.样品测定
称取食用盐试样10.00g，准确至0.01g，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，然后吸取500μL于10mL比色管中，加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL 钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取20μL进样测定，由测得吸光度从标准曲线查出钡量并计算样品中钡含量。
5.结果计算
ω（Ba）／10－6＝ρ×V m
s
式中：ω（Ba）／10－6——试样中钡含量，μg／g；
ρ——测得试液中钡浓度，μg／mL；
V——测定试样溶液的体积，mL；
m
s
——样品质量，g。
第二法.比浊法
6.原理概要
在微酸性溶液中，钡离子与铬酸盐生成铬酸钡沉淀，形成悬浮液，用分光光度法测定。
7.主要试剂和仪器
7.1.试剂
氯化钡标准溶液：1mL溶液含1.00mg Ba2＋
称取氯化钡（BaCl
2·2H
2
O）1.780g，标准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入
1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用；
氯化钡标准工作溶液：1mL溶液含10.0μg Ba2＋
吸取5.00mL氯化钡标准溶液稀释至500mL；
铬酸钾：100g／L溶液
称取100g铬酸钾于烧杯中，加水溶解后，加热煮沸，冷却后用无二氧化碳水稀释至1l，用前过滤；
乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH≈5）
称取38.50g乙酸铵溶解于水中，加15mL冰乙酸，移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
过氧化氢：30g／L溶液；
乙醇：95％溶液；
氢氧化钠：1mol／L，0.01mol／L溶液；
盐酸：0.01mol／L溶液；
不含钡之盐溶液
称取50g试样，称准至0.01g，加水约150mL，加0.3mL过氧化氢，混匀，加热煮沸，除去过量之过氧化氢，用盐酸或氢氧化钠调节溶液至中性，另取20g铬酸钾加入盐溶液中，混匀，加热，煮沸，并搅拌3min，静置过夜，转入200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，使用前过滤；
混合指示液
a.甲基红：0.2g／L溶液
称取0.01g甲基红，溶于25mL乙醇中，加入3.7mL 0.01mol／L氢氧化钠溶液，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
b.溴百里香酚蓝（HG 3—1222）：0.4g／L溶液
称取0.04g溴百里香酚蓝，溶于25mL乙醇中，加入6.4mL 0.01mol／L氢氧化钠，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
将a、b两溶液混合，即为混合指示液。
7.2.仪器
分光光度计：符合GB 9721的规定。
8.过程简述
8.1.标准溶液的测定
吸取3.75mL钡标准工作溶液，置于25mL比色管中，加水至10mL，加1mL缓冲溶液，2mL乙醇溶液，混匀，用水稀释至15mL，混匀。
加入10mL不含钡之盐溶液，立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1min，放置15min，用3cm比色池，在波长590nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。
8.2.样品测定
称取25g试样，称准至0.01g，置于150mL烧杯中，加0.3mL过氧化氢，混匀，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却，用1mol／L氢氧化钠调节溶液为弱碱性，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初的20mL滤液，吸取滤液10mL，置于25mL比色管中，另取10mL于50mL烧杯中，加2滴混合指示液，用0.01mol／L 盐酸或0.01mol／L氢氧化钠调节溶液为淡黄红色。
然后在试样液管中加入等量的盐酸或氢氧化钠溶液，加1mL缓冲溶液，2mL乙醇，混匀，用水稀至15mL，加10mL铬酸钾溶液，立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1min，放置15min，用3cm比色池，在波长590nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。
9.结果的表示
试样溶液之吸光度低于或等于标准溶液吸光度者为合格，否则为不合格。
10来源：
GB／T 13025. 12—94。
